一种AgBr/Ti/(I/S)复合光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种AgBr/Ti/(I/S)复合光催化剂的制备方法，属于光催化剂技术领域，该制备方法包括以下步骤：钛柱化剂的制备；伊蒙黏土悬浮液的制备；钛柱撑伊蒙黏土光催化剂的制备：将钛柱化剂滴入到伊蒙黏土悬浮液中，制得Ti/(I/S)；AgBr/Ti/(I/S)固体的制备：将Ti/(I/S)溶于去离子水中，超声，加入十六烷基三甲基溴化铵、AgNO

【技术实现步骤摘要】
一种AgBr/Ti/(I/S)复合光催化剂的制备方法
本专利技术涉及光催化剂
，更具体地说，它涉及一种AgBr/Ti/(I/S)复合光催化剂的制备方法。
技术介绍
半导体利用太阳能进行光催化降解污染物，是目前公认的通过分解污染物来解决水污染问题的最有效的策略之一。与传统的水处理技术相比，光催化可以利用太阳能作为能源，这不仅充分利用能源，还不会对环境造成污染。由于二氧化钛(TiO2)无毒和低价的优点，是最常使用的光催化剂，但TiO2只能在紫外光下进行光催化降解，这限制了其利用太阳能来去除污染物。溴化银(AgBr)光催化剂具有合适的带隙(2.3eV)，能在可见光或太阳能下有效降解物，近年来引起了极大的关注。然而，纯AgBr的吸附力低，比表面积较小，且银属于贵金属，这限制了其实际应用。伊蒙黏土(I/S)具有优异的吸附能力、高的热稳定性、比表面积大和可交换阳离子等优点，因此伊蒙黏土是合成高催化活性光催化剂的优良载体。有鉴于此，本专利技术提供一种AgBr/Ti/(I/S)复合光催化剂的制备方法，以钛为前驱体，制备具有较高热稳定性和比表面积的柱化剂。导带和价带适当匹配，能够为分离和转移光生电子-空穴提供驱动力，提高了光生电子-空穴的分离效率，显著改善了复合半导体的光催化降解活性。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种AgBr/Ti/(I/S)复合光催化剂的制备方法。为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种AgBr/Ti/(I/S)复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1、钛柱化剂的制备室温下将钛酸正四丁酯、无水乙醇和冰醋酸以体积比5:5:1混合均匀配成溶液A；将浓度为1mol/L的硝酸和无水乙醇以体积比5:1混合均匀配成溶液B；将上述溶液B滴入到上述溶液A中，溶液B和溶液A体积比为2:3，滴完后加入浓度为1mol/L的氢氧化钠，以使溶液A、B和氢氧化钠在反应釜中发生反应，反应釜温度控制在30-50℃，转速为200-500r/min，搅拌30min后，室温静置老化12h，得到钛柱化剂；S2、伊蒙黏土悬浮液的制备将伊蒙黏土加入到去离子水中，于室温下搅拌6h，静置12h，制得伊蒙黏土悬浮液；S3、钛柱撑伊蒙黏土光催化剂的制备将步骤S1制得的钛柱化剂滴入到步骤S2制得的伊蒙黏土悬浮液中，于室温下搅拌5h，静置12h，经沉淀过滤、洗涤、干燥后，于马弗炉中，在空气环境下，退火得到Ti/(I/S)；S4、AgBr/Ti/(I/S)固体的制备将步骤S3制得的Ti/(I/S)溶于50mL的去离子水中，超声10min后，加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌1h后，加入AgNO3，逐滴加入2mL的NH3·H2O，于室温下搅拌12h，离心，用无水乙醇和去离子水反复洗涤4-6次至无泡沫，60℃下烘干12h，得到AgBr/Ti/(I/S)固体；S5、AgBr/Ti/(I/S)复合光催化剂的制备将步骤S4得到的AgBr/Ti/(I/S)固体放进马弗炉中，以2℃/min的速率升温至500℃下煅烧3h，取煅烧后的样品，加入50mL的去离子水，在搅拌下可见光照射10min～60min，直到溶液的颜色变为灰色，离心后置于60℃下烘12h，得到AgBr/Ti/(I/S)光催化剂。进一步优选为：在所述步骤S1中，滴加的所述氢氧化钠体积为：V氢氧化钠＝1/26(VA+VB)其中，V氢氧化钠为滴加的所述氢氧化钠体积，VA为溶液A的体积，VB为溶液B的体积。进一步优选为：在所述步骤S1中，将溶液B滴入到溶液A中时，溶液B的滴加速度为1-10mL/min。进一步优选为：在所述步骤S3中，钛柱化剂与伊蒙黏土悬浮液的比例关系为2-20mmol：1g。进一步优选为：十六烷基三甲基溴化铵与AgNO3的摩尔比为1：3.24。进一步优选为：AgNO3的加入质量为1-6g。进一步优选为：在所述步骤S2中，所述伊蒙黏土质量为3g；所述去离子水体积为150mL。进一步优选为：在所述步骤S3中，钛柱化剂的滴加速度为1-10mL/min。进一步优选为：在所述步骤S1中，所述反应釜包括釜体、设置在所述釜体外表面的夹套、位于所述釜体内的滴加装置以及安装在所述釜体上用于搅拌物料的搅拌装置；所述搅拌装置包括电机、转轴和桨叶，所述电机安装在所述釜体的底部中心，所述转轴为竖直设置且下端与所述电机输出轴连接，所述桨叶安装在所述转轴上；所述釜体顶部盖设有盖体，所述盖体上连接有进料口和进液管，所述釜体上连接有储液罐，所述储液罐内装有待滴加的溶液B或钛柱化剂等，所述进液管上安装有滴加泵，所述滴加泵用于将所述储液罐内的溶液B或钛柱化剂等通过进液管滴入到所述釜体中，所述釜体底部开设有出料口；所述滴加装置用于在所述转轴转动时，将进入到所述进液管内的溶液B或钛柱化剂等旋转喷射到所述釜体内。进一步优选为：所述滴加装置包括凸轮、连接管、短接管、支撑架和圆环管；所述釜体内壁固定有用于支撑所述支撑架的承台，所述支撑架上固定有滑轨，所述圆环管嵌在所述滑轨内且与所述滑轨滑动配合，所述圆环管中心位于所述转轴中心轴上；所述转轴上端固定有盘形凸轮，所述凸轮上固定有磁铁，所述圆环管内侧固定有与用于与所述磁铁磁性连接的铁块，所述铁块位于所述磁铁正下方且不与所述磁铁接触，所述凸轮位于所述盖体下方且用于带动所述圆环管绕所述转轴中心轴转动；所述圆环管外侧及底部均开设有用于溶液B或钛柱化剂等向外喷出的微孔，所述短接管位于所述转轴上方且中心轴与所述转轴中心轴重合，所述连接管连接在所述圆环管和所述短接管之间，所述进液管下端穿过所述盖体且与所述短接管连接，所述短接管与所述进液管转动连接。综上所述，本专利技术具有以下有益效果：使用伊蒙黏土作为载体来制备Ti/(I/S)光催化剂，然后在Ti/(I/S)光催化剂基础上制备AgBr/Ti/(I/S)，并使用该催化剂降解罗丹明B。制备的AgBr/Ti/(I/S)比表面积大，从而增多了反应活性位点，因为AgBr的改性可以有效利用可见光或太阳能降解罗丹明B，经对比可知，制备的AgBr/Ti/(I/S)催化剂具有较高稳定性和比表面积，AgBr/Ti/(I/S)在可见光照射100min后，对罗丹明B的降解率达到88％。纯I/S的伊蒙黏土对对罗丹明B的降解率只有61％，在循环4次后，对罗丹明B的降解率仍然有80％，证明其有较高的降解活性和稳定性。附图说明图1是实施例的结构示意图，主要用于体现反应釜的内部结构；图2是实施例的局部结构示意图，主要用于体现反应釜的内部结构；图3是实施例的结构示意图，主要用于体现滴加装置的结构；图4为纯I/S、AgBr、Ti/(I/S)和实施例1制得的AgBr/Ti/(I/S)的XRD图；图5为纯I/S的SEM图；图6为实施例1制得的AgBr/Ti/(I/S)的SEM本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种AgBr/Ti/(I/S)复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/nS1、钛柱化剂的制备/n室温下将钛酸正四丁酯、无水乙醇和冰醋酸以体积比5:5:1混合均匀配成溶液A；/n将浓度为1mol/L的硝酸和无水乙醇以体积比5:1混合均匀配成溶液B；/n将上述溶液B滴入到上述溶液A中，溶液B和溶液A体积比为2:3，滴完后加入浓度为1mol/L的氢氧化钠，以使溶液A、B和氢氧化钠在反应釜中发生反应，反应釜温度控制在30-50℃，转速为200-500r/min，搅拌30min后，室温静置老化12h，得到钛柱化剂；/nS2、伊蒙黏土悬浮液的制备/n将伊蒙黏土加入到去离子水中，于室温下搅拌6h，静置12h，制得伊蒙黏土悬浮液；/nS3、钛柱撑伊蒙黏土光催化剂的制备/n将步骤S1制得的钛柱化剂滴入到步骤S2制得的伊蒙黏土悬浮液中，于室温下搅拌5h，静置12h，经沉淀过滤、洗涤、干燥后，于马弗炉中，在空气环境下，退火得到Ti/(I/S)；/nS4、AgBr/Ti/(I/S)固体的制备/n将步骤S3制得的Ti/(I/S)溶于50mL的去离子水中，超声10min后，加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌1h后，加入AgNO...

【技术特征摘要】
1.一种AgBr/Ti/(I/S)复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、钛柱化剂的制备
室温下将钛酸正四丁酯、无水乙醇和冰醋酸以体积比5:5:1混合均匀配成溶液A；
将浓度为1mol/L的硝酸和无水乙醇以体积比5:1混合均匀配成溶液B；
将上述溶液B滴入到上述溶液A中，溶液B和溶液A体积比为2:3，滴完后加入浓度为1mol/L的氢氧化钠，以使溶液A、B和氢氧化钠在反应釜中发生反应，反应釜温度控制在30-50℃，转速为200-500r/min，搅拌30min后，室温静置老化12h，得到钛柱化剂；
S2、伊蒙黏土悬浮液的制备
将伊蒙黏土加入到去离子水中，于室温下搅拌6h，静置12h，制得伊蒙黏土悬浮液；
S3、钛柱撑伊蒙黏土光催化剂的制备
将步骤S1制得的钛柱化剂滴入到步骤S2制得的伊蒙黏土悬浮液中，于室温下搅拌5h，静置12h，经沉淀过滤、洗涤、干燥后，于马弗炉中，在空气环境下，退火得到Ti/(I/S)；
S4、AgBr/Ti/(I/S)固体的制备
将步骤S3制得的Ti/(I/S)溶于50mL的去离子水中，超声10min后，加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌1h后，加入AgNO3，逐滴加入2mL的NH3·H2O，于室温下搅拌12h，离心，用无水乙醇和去离子水反复洗涤4-6次至无泡沫，60℃下烘干12h，得到AgBr/Ti/(I/S)固体；
S5、AgBr/Ti/(I/S)复合光催化剂的制备
将步骤S4得到的AgBr/Ti/(I/S)固体放进马弗炉中，以2℃/min的速率升温至500℃下煅烧3h，取煅烧后的样品，加入50mL的去离子水，在搅拌下可见光照射10min～60min，直到溶液的颜色变为灰色，离心后置于60℃下烘12h，得到AgBr/Ti/(I/S)光催化剂。


2.根据权利要求1所述的一种AgBr/Ti/(I/S)复合光催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，滴加的所述氢氧化钠体积为：
V氢氧化钠＝1/26(VA+VB)
其中，V氢氧化钠为滴加的所述氢氧化钠体积，VA为溶液A的体积，VB为溶液B的体积。


3.根据权利要求1所述的一种AgBr/Ti/(I/S)复合光催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，将溶液B滴入到溶液A中时，溶液B的滴加速度为1-10mL/min。


4.根据权利要求1所述的一种AgBr/Ti/(I/S)复合光催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤S3中，钛柱化剂与伊蒙黏土悬浮液的比例关系为2-20mmol：1g。


5.根据权利要求1所述的一种AgBr/Ti/(I/S)复合光催化剂的制备方法，其特征在于：十六烷基三甲基溴化铵与AgNO3的摩尔比为1：3.24。


6.根据权利要求5所述的一种AgBr/Ti/(I/S)...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦良，龙洁清，杨晶，杨显德，张纤千，
申请(专利权)人：南宁师范大学，
类型：发明
国别省市：广西;45