氧环境扫描电子显微方法及系统技术方案

本发明专利技术涉及一种在扫描电子显微镜中，注入微量氧气，在氧环境中对非导电材料直接进行观察和分析的方法及系统。特征在于：在扫描样品前，将微量活性氧气注入样品室内，以减小和消除非导电样品荷电现象。注入氧气前先选择真空模式，氧气通过减压阀减压，用真空计和真空规监测样品室内的真空度，由针阀继续降低氧气流量；注入的氧气对扫描电镜系统真空度的影响非常小，实现了在不同真空模式下的氧环境观察条件；配合氧环境扫描电子显微方法的氧气微注入系统设置在样品室侧壁上，主要包括有供气回路、真空检测系统及吸收电流测试系统。本发明专利技术完成了简便而有效地消除氧化物、氢氧化物等类非导电样品进行电子显微分析时产生荷电效应的目的。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种在扫描电子显微镜中，注入微量氧气，在氧环境中对氧化物和生物等类非导电材料直接进行观察和分析的方法及系统，属于电子类领域。
技术介绍
扫描电镜(SEM)是观察和分析材料微观形貌、成分和结构的重要设备。采用普通扫描电镜直接观察非导电样品时，会受到样品表面荷电效应的影响。即在高能入射电子束的辐照下，由于非导电样品不能良好接地，多余的入射电子将被束缚在样品中，造成样品表面电荷积累，使样品难以成像，或严重损坏图像，使图像产生严重变形或出现异常的像衬度。此外，在入射电子束的辐照作用下，样品表面元素的电子可产生受激解吸，或电子受激吸附，这会给元素分析带来误差。由此可见，荷电效应严重影响了以电子束为入射源的显微分析仪器对非良导材料的观察和分析，包括扫描电镜、电子探针、俄歇电子能谱仪等分析仪器的应用。近年来，大量新型材料出现并得到迅速发展，如电子材料、纳米及功能陶瓷、光学及激光材料、铁电及压电材料、生物医用材料、环境友好材料等。这些材料多为非良导体，特别是氧化物。因此，针对非良导体的电子显微术的研究就显得尤为重要，相应的消除荷电的方法也在不断发展。目前，在SEM中，减少和消除荷电效应主要基于以下考虑镀电导膜以增加非导电样品表面的电导性；改变扫描电镜的真空度，提供正电荷以中和样品表面的负电荷；降低入射电子束的能量以减少样品表面充电；加热样品以增加样品的块电阻等。相应的解决荷电的主要技术和方法说明如下。 (1)样品表面进行导电处理在样品表面镀一层导电膜(金、银、铂等金属膜，及碳膜)。该传统方法可以增加样品表面的电导性，可较有效地消除样品表面的荷电效应。但导电膜会掩盖样品表面的某些细节，并给成分分析带来误差。此外，镀膜工艺需要严格控制，才能达到好的效果。若镀膜时间过长，会给导热性能很差的绝缘材料表面造成辐照损伤；若镀膜时间过短，导电膜不连续，则难以消除荷电现象。 (2)改变SEM样品室的压力，中和样品表面的荷电效应 (a)变压力扫描电镜(VP-SEM)普通SEM样品室的真空度维持在10-3Pa～10-4Pa的高真空条件。变压力扫描电镜除了具有普通扫描电镜的高真空操作模式之外，还具有较低的真空操作模式，即样品室的压力可在1Pa～133Pa范围调整，以减少或消除荷电现象，使非导电样品不需要镀电导膜，就可以直接在SEM中进行观察。 (b)环境扫描电镜(ESEM)ESEM具有高真空(优于1×10-4Pa)、低真空(13Pa～133Pa)和环境真空(133Pa～2660Pa)不同的操作模式。样品室的压力可在更大范围内进行调整，因此，可更有效地减少或消除非导电材料的荷电现象。特别是，在其环境真空的条件下，SEM样品室内具有足够高的气压，使得样品中水的蒸发速度大大降低，不致使样品因失水变形。因此，ESEM更适合直接观察含水、含油等生物类样品的原有自然形态。 在低真空(VP-SEM和ESEM)和环境真空(ESEM)的提高SEM样品室工作压力以消除非导电样品荷电效应的基本原理是在样品室内通入水汽(作为引入的主要环境气氛)，或者通入氮气、氩气等辅助性气体，使样品室中的气体分子在入射电子和信号电子的碰撞下被电离，从而产生大量的正离子，去中和非导电样品表面积累的负电荷。 (3)低电压扫描电镜在普通SEM中，入射电子束的能量高，加速电压范围一般在5kV～30kV。在低电压扫描电镜(LV-SEM)中，加速电压可降低至～1kV或更低。通过减少入射电子束的能力，减小其对非导电样品的辐照损伤，来减少样品表面的充电现象。但是，降低加速电压会使图像分辨率大大降低。 尽管人们对解决非导电固体材料的荷电问题已提出了不少可行的方法，但是，荷电现象仍不能完全被避免，或随之而带来种种负面影响。因为，荷电效应是一个非常复杂的物理过程，各类非导电固体材料因其在结构和性能方面存在的差异(晶体结构及缺陷、能带结构、化学键、有效电阻、介电/压电性能、抗辐射能力等)，显示出的荷电现象各有不同，因此相应的解决办法也应是不同的。目前人们对充电机制还缺乏深刻而统一的认识，也尚未提出针对不同特性材料的荷电补偿方法。因此，目前多采用在SEM中引入大气或水汽来的方法来中和各类材料的荷电效应。事实上，很难以同一方法完全消除各类非导电材料(如陶瓷、聚合物、生物材料等)的荷电效应。此外，VP-SEM和ESEM为满足调整压力的需要，还需要特殊的真空系统、电子光学系统和二次电子探测系统。因此，与普通SEM相比，它们的构造复杂，价格较昂贵。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，针对氧化物、氢氧化物等类非电导材料的荷电问题，提供一种氧环境扫描电子显微方法及系统，通过在扫描电镜中(包括普通SEM、VP-SEM和ESEM)，注入微量的活性氧气的方法，使得在被辐照的样品表面形成局部的富氧气氛，来减小和消除氧化物、氢氧化物等类非导电样品的荷电现象。本专利技术的思路是通过严格控制氧气的输入量，保证扫描电镜样品室的真空度仍维持在其原有的、不同的操作模式，即原有的高真空、低真空和环境真空模式。因此，不必更换或改动SEM原有的真空系统，电子光学系统和二次电子探测系统，就可以直接对样品进行观察和分析。氧环境对氧化物、氢氧化物等非电导材料的荷电补偿作用是基于一种新的概念在电子束辐照下，氧元素的电子受激解吸后，样品表面会出现氧亏损，从而形成了捕获电子的势阱，使样品表面充电。因此，通过局域的富氧环境对样品中氧解吸形成的氧空位进行原位补偿，就可实现消除氧化物、氢氧化物等非电导材料的荷电效应。因此，氧环境电子显微分析具有自动调节、维持表面元素配比、避免残余气体污染的特点，且简便易行，价格便宜。 本专利技术涉及氧环境扫描电子显微方法及系统，氧环境扫描电子显微方法中所采用的氧气微注入系统的流程参见图1。氧环境扫描电子显微方法，在扫描电镜样品室内，放置样品，特征在于在扫描样品前，将微量的活性氧气注入样品室内，以减小和消除非导电样品荷电效应。 本专利技术氧环境扫描电子显微方法，特征在于注入氧气前先选择真空模式，然后依次打开氧气瓶的阀门、减压阀、针阀，氧气通过减压阀减压，用真空计和真空规实时监测样品室内的真空度，由针阀继续降低氧气流量，通过调整氧气的输入量来控制氧压。 本专利技术的氧环境扫描电子显微系统，包括有扫描电镜样品室，样品室顶部的入射电子束1和物镜2，样品室内的样品台4，样品台4上放置的样品3，从上到下依次配置在样品室侧壁14一侧上的二次电子探头16，水汽及辅助性气体注入口15，吸收电流Ia接口13，特征在于在样品室侧壁14的另一侧上配置了将氧气注入样品室内的氧气微注入系统。 氧环境扫描电子显微系统，特征在于氧气微注入系统包括有供气回路、真空检测系统及吸收电流测试系统；供气回路系统从靠近样品室侧壁14向外依次由石英毛细管5、密封连接板6、输氧管7、针阀8、减压阀9组成；真空检测系统由真空规10和真空计11组成；吸收电流测试系统由扫描电镜样品室上的吸收电流Ia接口13上安装的一个微小电流测试仪12组成；其中供气回路中的密封连接板6安装在样品室侧壁14上，密封连接板6通过公知技术将样品室内的石英毛细管5与样品室外的输氧管7密封连接，石英毛细管5的前端伸入到样品表面。 密封连接板6上可装配连接嘴、橡胶密本文档来自技高网...

【技术保护点】
氧环境扫描电子显微方法，在扫描电镜样品室内，放置样品，特征在于：在扫描样品前，将微量的活性氧气注入样品室内，以减小和消除非导电样品荷电效应。

【技术特征摘要】
1.氧环境扫描电子显微方法，在扫描电镜样品室内，放置样品，特征在于在扫描样品前，将微量的活性氧气注入样品室内，以减小和消除非导电样品荷电效应。2.根据权利要求1所述的氧环境扫描电子显微方法，特征在于注入氧气前先选择真空模式，然后依次打开氧气瓶的阀门、减压阀、针阀，氧气通过减压阀减压，用真空计和真空规实时监测样品室内的真空度，由针阀继续降低氧气流量，通过调整氧气的输入量来控制氧压。3.氧环境扫描电子显微系统，包括有扫描电镜样品室，样品室顶部的入射电子束(1)和物镜(2)，样品室内的样品台(4)，样品台(4)上放置的样品(3)，从上到下依次配置在样品室侧壁(14)一侧上的二次电子探头(16)，水汽及辅助性气体注入口(15)，吸收电流(Ia)接口(13)，特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：吉元，钟涛兴，郭汉生，徐学东，张虹，权雪玲，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]