并联式负压采样分析系统及方法技术方案

本发明专利技术提供一种并联式负压采样分析系统及方法，包括采样管线、油浴装置、取样罐、气相分析组件和调压组件，采样管线一端连接至反应器的采样点上，用于气相反应物料的采样输入，另一端连接经采样管线控制阀门组连接至取样罐，且采样管线和取样罐均位于油浴装置内保持采样物料处于气体状态，通过并联采样分析管线和调压管线，分别进行成分分析和系统调压，减小了对反应器的影响。采用并联式结构，直接采用气相反应物料进行在线检测样品成分，无需对产物进行气液分离，分析结果准确可靠，能够随时进样，提高了检测的效率，能够实现连续检测，更好追踪反应过程的变化。

【技术实现步骤摘要】
并联式负压采样分析系统及方法
本专利技术涉及负压采样分析
，特别是涉及一种并联式负压采样分析系统及方法。
技术介绍
在石油化工领域，有一些反应是在负压的环境下进行的，而在负压系统中进行反应需要维持整个反应过程均处于负压状态，以保证反应的正常进行。例如：苯乙烯是一种重要的化工原料，可用于生产聚苯乙烯、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯(ABS)等工程塑料材料。目前，苯乙烯的生产方法主要包括乙苯脱氢法和苯乙烯/环氧丙烷联产法。其中，乙苯脱氢法占据主导，占比超过90％。乙苯脱氢过程中的主要反应是：C6H5C2H5＝C6H5-C2H3+H2。如图2所示，工业上，乙苯脱氢反应器在高温、负压、绝热条件下操作。反应温度范围约为580～630摄氏度，反应压力最低约可达负压30kPa。工业上，一般串联设置两个绝热反应器，即第一反应器1和第二反应器2。由于反应为吸热反应，反应物料经过第一反应器1中的反应后，其物料温度一般会从约620℃降低至600℃以下。之后，该股物料会被加热至约620℃，然后被送入第二反应器2继续反应。在乙苯脱氢工业装置中，为了及时评估催化剂的性能，并同时为下游分离单位的运行提供参考，需要采集两个反应器入口处(A和B)的样品和两个反应器出口处(C和D)的样品，共计4个取样点(A、B、C和D)的样品，并对其进行组份分析。对于乙苯脱氢中试装置，为了获得中试过程中的完整数据，以用于工业规模反应器的设计及工艺流程的设计，也需要获得这4个取样点的样品信息。对于上述4个取样点的样品采集，现有的技术主要是：在采样口设置冷凝器，将样品从气体状态冷却为液体和气体混合状态。冷凝器下游设置取样器。对取样器进行抽真空操作后，打开阀门，可使液体流入取样罐中，然后进行液相分析。授权公告号为CN201476995U的中国技术专利公开了一种这样的真空采样系统。现有技术的主要不足是：1)无法分析气相样品。采用现有方法，样品经过冷凝器冷却后会分离成气相和液相两部分。液相的样品通过取样品下部可以取得。但气相的样品无法分析。2)干扰反应系统。采用该方法收集样品时，取样管线将会从反应系统分流一部分物料，这会导致在采样时进入反应床层的进料流量出现偏离。除了前述的乙苯脱氢反应外，丙烷脱氢等工艺均是在真空条件下进行的。本专利技术将讨论的方法也可类推至其它反应体系。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：为了克服现有技术中的不足，本专利技术提供一种并联式负压采样分析系统及方法，能够在线检测样品成分，无需进行离线的样品收集，无需对产物进行气液分离，分析结果准确可靠；省去了产物冷凝过程，能够随时进样，提高了检测的效率，能够实现连续检测，更好追踪反应过程的变化；能够实现自动进样，无需人力操作，降低了人工成本。为了能够清楚的理解本专利技术的技术方案，给出以下术语的解释，本专利技术中的负压和正压均是相对于1个标准大气压来说的，负压指小于1个标准大气压的压力状态，正压指大于1个标准大气压的压力状态。本专利技术解决其技术问题所要采用的技术方案是：一种并联式负压采样分析系统及方法，包括采样管线、油浴装置、取样罐、气相分析组件和调压组件，采样管线一端连接至反应器的采样点上，用于气相反应物料的采样输入，另一端连接至采样管线控制阀门组一端，采样管线控制阀门的另一端连接至取样罐，且采样管线控制阀门上游的采样管线和下游的取样罐均位于油浴装置内，与所述取样罐的一进出口连接的主管线分为两路，一路通过采样分析管线连接至气相分析组件，另一路通过调压管线连接至调压组件，所述气相分析组件和调压组件分别通过采样分析管线和调压管线连接在主管线上形成并联式结构。通过油浴装置使采样物料处于气相状态下被收集，而后被送入检测仪器进行分析，由于样品为气相，其采样的质量很小，采样时间也短，从而使采样过程对反应体系的干扰较小；将采样分析管线和调压管线形成并联系统，并联系统真空泵和气相色谱仪平行放置，通过真空泵使样品进入取样管路，再通过对取样罐补充氮气使其达到微正压，将样品注入到气相色谱仪，由于真空泵与气相色谱仪平行放置，装置搭建更为简便。进一步，为了实现反应物料成分的分析，所述气相分析组件包括气相色谱仪、两个自动三通阀门和支路管线，所述气相色谱仪通过两个自动三通阀门并联在支路管线上，一个自动三通阀门与采样分析管线连接，另一个自动三通阀门通过管线连接至排空端口，采样分析管线上还设有用于控制其通断以及流量大小的采样分析管线阀门组。进一步，为了避免较大的压力差会导致反应器内反应状态不稳定，所述调压组件包括缓冲罐、真空泵以及压力控制组件，所述缓冲罐的一个端口与调压管线连接，一个端口通过管线连接至真空泵，一个端口通过补氮管线连接至第一氮气入口，且所述压力控制组件用于监控管线内的压力，并根据监测的压力控制第一氮气入口的进气量，所述调压管线上还设有用于控制其通断以及流量大小的调压管线阀门组。通过压力控制组件使采样分析系统内的压力与反应器及其主管线内压力产生一个较小的压差，既能保证采样气体在压差的作用下进入采样分析系统，缓冲罐还可以防止倒吸，保护真空泵。进一步，所述压力控制组件包括压力显示控制器、第一氮气入口阀门以及压力传感器，作为优选，第一氮气入口阀门采用自动两通阀门，缓冲罐和主管线上均设有用于监控气体压力的压力传感器，所述第一氮气入口阀门串接在缓冲罐与第一氮气入口之间的补氮管线上，所述压力显示控制器与所述第一氮气入口阀门的控制端信号连接，且所述压力显示控制器用于压力设定和显示，以及对缓冲罐内压力的监控，并根据设定的压力和压力传感器监控到的缓冲罐或主管线内的压力调整第一氮气入口阀门的开度。同时采用压力传感器和压力显示控制器进行压力检测，具有交叉验证的作用。进一步，所述第一氮气入口阀门的上下游的管线上分别设有一个手动两通阀门，其中，手动两通阀用于直接切断第一氮气入口的气流，第一氮气入口阀门是用来调控氮气的流量；所述第一氮气入口阀门和手动两通阀门形成的主管线上还并联一支路管线，支路管线上设有一手动两通阀门作为支路进气阀门；当主管线上的阀门出现故障不能通入氮气时，打开支路管线上的支路进气阀门通入氮气。进一步，所述缓冲罐之前的所有管线均设有保温或加热装置。使之间的采样气体一直处于保温或者电伴热状态，保持采样物料一直处于气体状态，作为优选油浴装置采用恒温油浴锅，所述恒温油浴锅自带或外置温度显示和温度控制功能。进一步，所述缓冲罐底部设有排液管，所述排液管上设有一排液控制阀门。作为优选排液控制阀门采用手动两通阀门。进一步，为了避免排放出的气体污染环境，还包括冰浴装置，所述缓冲罐处于冰浴装置内，且冰浴的温度范围为5℃-15℃。缓冲罐处于冰浴中，使苯、乙苯、苯乙烯等较重组分凝结成液体，不被排出，凝结的液体通过缓冲罐底部的排液控制阀门排出。进一步，所述取样罐底部设有一个手动两通阀门作为放料阀门。由于系统在采样分析时，其管路内一直处于负压状态，因此，先向取样罐充入氮气，使罐内压力达到正压状态，然后再打开放料阀门将取样罐内的气体排出，实现快速排本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种并联式负压采样分析系统，其特征在于：包括采样管线、油浴装置、取样罐、气相分析组件和调压组件，采样管线一端连接至反应器的采样点上，用于气相反应物料的采样输入，另一端连接至采样管线控制阀门组一端，采样管线控制阀门的另一端连接至取样罐，且采样管线控制阀门上游的采样管线和下游的取样罐均位于油浴装置内，与所述取样罐的一进出口连接的主管线分为两路，一路通过采样分析管线连接至气相分析组件，另一路通过调压管线连接至调压组件，所述气相分析组件和调压组件分别通过采样分析管线和调压管线连接在主管线上形成并联式结构。/n

【技术特征摘要】
1.一种并联式负压采样分析系统，其特征在于：包括采样管线、油浴装置、取样罐、气相分析组件和调压组件，采样管线一端连接至反应器的采样点上，用于气相反应物料的采样输入，另一端连接至采样管线控制阀门组一端，采样管线控制阀门的另一端连接至取样罐，且采样管线控制阀门上游的采样管线和下游的取样罐均位于油浴装置内，与所述取样罐的一进出口连接的主管线分为两路，一路通过采样分析管线连接至气相分析组件，另一路通过调压管线连接至调压组件，所述气相分析组件和调压组件分别通过采样分析管线和调压管线连接在主管线上形成并联式结构。


2.如权利要求1所述的并联式负压采样分析系统，其特征在于：所述气相分析组件包括气相色谱仪、两个自动三通阀门和支路管线，所述气相色谱仪通过两个自动三通阀门并联在支路管线上，一个自动三通阀门与采样分析管线连接，另一个自动三通阀门通过管线连接至排空端口，采样分析管线上还设有用于控制其通断以及流量大小的采样分析管线阀门组。


3.如权利要求1所述的并联式负压采样分析系统，其特征在于：所述调压组件包括缓冲罐、真空泵以及压力控制组件，所述缓冲罐的一个端口与调压管线连接，一个端口通过管线连接至真空泵，一个端口通过补氮管线连接至第一氮气入口，且所述压力控制组件用于监控管线内的压力，并根据监测的压力控制第一氮气入口的进气量，所述调压管线上还设有用于控制其通断以及流量大小的调压管线阀门组。


4.如权利要求3所述的并联式负压采样分析系统，其特征在于：所述压力控制组件包括压力显示控制器、第一氮气入口阀门以及压力传感器，缓冲罐和主管线上均设有用于监控气体压力的压力传感器，所述第一氮气入口阀门串接在缓冲罐与第一氮气入口之间的补氮管线上，所述压力显示控制器与所述第一氮气入口阀门的控制端信号连接，且所述压力显示控制器用于压力设定和显示，以及对缓冲罐内压力的监控，并根据设定的压力和压力传感器监控到的缓冲罐或主管线内的压力调整第一氮气入口阀门的开度。


5.如权利要求4所述的并联式负压采样分析系统，其特征在于：所述第一氮气入口阀门的上下游的管线上分别设有一个手动两通阀门，所述第一氮气入口阀门和手动两通阀门形成的主管线上还并联一支路管线，支路管线上设有一支路进气阀门。


6.如权利要求3所述的并联式负压采样分析系统，其特征在于：所述缓冲罐底部设有排液管，所述排液管上设有一排液控制阀门。


7.如权利要求3所述的并联式负压采样分析系统，其特征在于：还包括冰浴装置，所述缓冲罐处于冰浴装置内，且冰浴的温度范围为5℃-15℃。


8.如权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨杰，金贻星，袁鼎杰，田义斌，赵晶，李鹤，周东，刘名洋，周锐，
申请(专利权)人：江苏集萃托普索清洁能源研发有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32