测定栲胶脱硫液中栲胶含量的方法技术

一种测定栲胶脱硫液中栲胶含量的方法，属于化工领域，目的在于利用紫外分光光度法测定脱硫液中栲胶含量，其特征在于是一种用紫外分光光度法测定脱硫液中栲胶的含量，所需原料为：工业栲胶，碳酸钠，碳酸氢钠，偏钒酸钠，所需仪器：紫外／可见光分光光度计；该方法推广到涉及气体净化的工厂很容易被推广使用，只需添置一台紫外／可见光分光光度计，调节测量波长为３２０ｎｍ，再根据实际工艺条件调节ｐＨ值等工艺参数，将栲胶溶液进行合适稀释，绘制标准曲线，做出回归方程，常温下测定未知浓度脱硫液吸光度后，由标准曲线可查出栲胶含量。此法准确度高，精密度高，相对偏差小于０．３２％，重现性好，适用于同一批栲胶，对不同产地和批次的栲胶要重新绘制标准曲线进行测量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，具体来讲涉及气体净化栲胶法脱硫液中栲胶含量测定的一种方法。
技术介绍
栲胶法脱硫是煤气净化湿法脱硫方法中的一种有效的方法，该方法是利用栲胶中单宁物质与碱液复配来脱除焦炉煤气中H2S，工业上传统比色法测定脱硫液中栲胶含量是利用可见光分光光度法在420nm处测定不同浓度标准液吸光度，并得出标准曲线，来测定未知浓度脱硫液吸光度，由标准曲线可以查出栲胶含量，由于其吸光度太低而存在较大误差。
技术实现思路
本专利技术，目的在于针对用可见光分光光度法分析栲胶脱硫液吸光度存在较大的误差现象，利用紫外分光光度法测定脱硫液中栲胶含量，从而提高实验数据的精密性和准确性，为更好的指导工业生产服务。一种，其特征在于是用紫外分光光度法测定脱硫液中栲胶含量的方法，所需原料为工业栲胶，碳酸钠，碳酸氢钠，偏钒酸钠，所需仪器紫外/可见光分光光度计，具体分析步骤如下I.栲胶标准溶液的配制准确称取0.5g经90℃～100℃度干燥后的栲胶溶于400mL蒸馏水中，加入2.5gNa2CO3，再加15gNaHCO3，0.5gNaVO3待上述盐类完全溶解后，冷却至室温，小心移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水水稀释至刻度，其溶液每mL含栲胶0.5mg，随栲胶量的变化，其它成分成正比发生变化；II.栲胶溶液吸收波长的确定取上述标准溶液10ml用蒸馏水稀释至100ml，此时栲胶含量为0.05mg.mL-1，以蒸馏水为空白样，用LAMBDA BIO 40型紫外/可见光分光光度计在250～800nm进行波长扫描，栲胶的最大吸收波长在320nm处，故选用320nm为其测定波长；III.栲胶溶液标准曲线的绘制紫外/可见光分光光度计测定条件为Fixedλ＝320nm；Bandwidth＝1nm；Integration time＝10s；测定时的室温25±2℃；所用玻璃仪器均经过校正；准确吸取栲胶标准液1、2、3、4、5mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，得浓度为5，10，15，20，25mg/L的标准溶液，在LAMBDA BIO 40型紫外/可见光分光光度计320nm波长下，用1cm比色皿，以蒸馏水作参比液，读取吸光度绘制标准曲线，回归方程为C＝0.0581A-0.013，其中C表示溶液浓度，A表示吸光度，相关系数R＝0.9998；IV.酸度对吸光度的影响将具有一系列不同酸度，含有栲胶相同量的溶液在分光光度计上测定其吸光度，得到酸度曲线；V.显色反应时间和温度显色反应时间10-20分钟，显色反应选择常温下测量即可。该方法推广到涉及气体净化的工厂很容易被推广使用，具体实施上在原有的基础上只需要添置一台紫外/可见光分光光度计，根据本结果调节测量波长为320nm，再根据厂家的实际工艺条件调节pH值等工艺参数，将栲胶溶液进行合适的稀释，使之浓度范围符合比尔定律，绘制标准曲线，做出回归方程，常温下测定未知浓度脱硫液吸光度后，由标准曲线可以查出栲胶含量。此方法分析的准确度高，回收率测定接近100％，精密度高，相对偏差小于0.32％，重现性好，适用于同一批栲胶，但对不同产地和批次的栲胶要根据本方法重新绘制标准曲线进行测量。附图说明下面结合附图和实施例子对本专利技术作进一步说明。图1是栲胶溶液吸收光谱图，横坐标为波长，单位nm，纵坐标为吸光度；图2是栲胶溶液320nm处标准曲线图，横坐标为栲胶溶液浓度，单位mg/L-1，纵坐标为吸光度；图3是酸度对吸光度的影响，横坐标为酸度，单位pH，纵坐标为吸光度；图4时间和温度对显色反应的影响，横坐标为时间，单位min，纵坐标为吸光度，图中的图标▲、■、◆分别表示温度为10℃、25℃、40℃。具体实施例方式1实施方式11)栲胶标准溶液的配制准确称取0.5g经90℃度干燥后的栲胶溶于400mL蒸馏水中，加入2.5gNa2CO3，再加15gNaHCO3，0.5gNaVO3待上述盐类完全溶解后，冷却至室温，小心移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水水稀释至刻度，其溶液每mL含栲胶0.5mg。2)栲胶溶液吸收波长的确定取上述标准溶液10ml用蒸馏水稀释至100ml，此时栲胶含量为0.05mg.mL-1，以蒸馏水为空白样，以LAMBDA BIO 40型紫外/可见光分光光度计在250nm进行波长扫描，所得图谱如图1所示。由图可知，栲胶的最大吸收波长在320nm处，故选用320nm为其测定波长。3)栲胶溶液标准曲线的绘制紫外/可见光分光光度计测定条件为Fixedλ＝320nm；Bandwidth＝1nm；Integration.time＝10s；测定时的室温25±2℃；所用玻璃仪器均经过校正。准确吸取栲胶标准液1、2、3、4、5mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，得浓度为5，10，15，20，25mg/L的标准溶液，于LAMBDABIO 40型紫外/可见光分光光度计320nm波长下，用1cm比色皿，以蒸馏水作参比液，读取吸光度绘制标准曲线(见图2)，回归方程为C＝0.0581A-0.013，相应的相关系数R＝0.9998。4)酸度对吸光度的影响将具有一系列不同酸度，但是含有栲胶相同量的溶液在分光光度计上测定其吸光度，得到如图3所示的酸度曲线。由图可知，酸度对吸光度的影响不是很大。5)时间和温度对显色反应的影响显色时间指的是溶液颜色达到稳定时所需要的时间，大多数的显色反应需要一定的时间才能完成，由于栲胶氧化后本身具有黄棕色，所以不需要另行加入显色剂。由图4可以看出，标准液配制完成后其吸光度开始有明显增加，要放置15分钟左右溶液的吸光度才能达到稳定。温度对显色反应的影响主要表现在温度升高可以加速栲胶的氧化，从而加速显色反应，但最终的吸光度值基本一致，从实际情况考虑，选择常温下测量即可。6)精密度试验取同一试样进行10次平行测定，结果见表1。表1精密度试验TestTest result(mg·L-1)Average value Standard deviation RSD/％number (mg·L-1)1 6.71 6.71 0.022 0.322 6.743 6.694 6.705 6.726 6.727 6.698 6.689 6.74106.74从表1可看出，相对标准偏差＜0.32％，表明本实验的精密度很好。7)回收率试验根据标准曲线测定5，10，15三点的回收率，共测定十次，结果见表2。由表1可以看出，三组数据的平均回收率接近于100％，表明本实验的准确度很高。表2回收率试验Conc/ Recoverymg·L-112 3 4567 89 10 T/％5 99.8 99.9 100.2100.3100.3 100 99.799.8 99.9100 99.910 100.299.9 99.8 99.7 100.2 100.399.9100.199.8100.1100.1 15 100.1100.299.8100100.2100.3100.3100100.399.9 100.18)重现性试验 取同一试样在五天内连续测定，结果如下表。表3重现性试验Conc/mg·L-15 10 15第一天吸光度0.256 0.5620.855第二天吸光度0.254 0.5680.871本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定栲胶脱硫液中栲胶含量的方法，其特征在于是一种用紫外分光光度法测定脱硫液中栲胶含量的方法，所需原料为：工业栲胶，碳酸钠，碳酸氢钠，偏钒酸钠，所需仪器紫外／可见光分光光度计，具体分析步骤如下：Ⅰ．栲胶标准溶液的配制准确称 取０．５ｇ经９０℃～１００℃度干燥后的栲胶溶于４００ｍＬ蒸馏水中，加入２．５ｇＮａ↓［２］ＣＯ↓［３］，再加１５ｇＮａＨＣＯ↓［３］，０．５ｇＮａＶＯ↓［３］待上述盐类完全溶解后，冷却至室温，小心移入１０００ｍＬ容量瓶中，用蒸馏 水水稀释至刻度，其溶液每ｍＬ含栲胶０．５ｍｇ；Ⅱ．栲胶溶液吸收波长的确定取上述标准溶液１０ｍｌ用蒸馏水稀释至１００ｍｌ，此时栲胶含量为０．０５ｍｇ．ｍＬ↑［－１］，以蒸馏水为空白样，用ＬＡＭＢＤＡＢＩＯ４０型紫外／可 见光分光光度计在２５０～８００ｎｍ进行波长扫描，得出栲胶的最大吸收波长在３２０ｎｍ处，故选用３２０ｎｍ为其测定波长；Ⅲ．栲胶溶液标准曲线的绘制　紫外／可见光分光光度计测定条件为：Ｆｉｘｅｄλ＝３２０ｎｍ；Ｂａｎｄｗｉｄｔ ｈ＝１ｎｍ；Ｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎｔｉｍｅ＝１０ｓ；测定时的室温２５±２℃；所用玻璃仪器均经过校正；准确吸取栲胶标准液１、２、３、４、５ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，得浓度为５，１０，１５，２０，２５ｍｇ／Ｌ的标 准溶液，在ＬＡＭＢＤＡＢＩＯ４０型紫外／可见光分光光度计３２０ｎｍ波长下，用１ｃｍ比色皿，以蒸馏水作参比液，读取吸光度绘制标准曲线，回归方程为Ｃ＝０．０５８１Ａ－０．０１３，其中Ｃ表示溶液浓度，Ａ表示吸光度，相关系数Ｒ＝０．９９９８ ；Ⅳ．酸度对吸光度的影响将具有一系列不同酸度，含有栲胶相同量的溶液在分光光度计上测定其吸光度，得到酸度曲线；Ⅴ．显色反应时间和温度显色反应时间１０－２０分钟，显色反应选择常温下测量即可。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：凌开成，申峻，黄澎，赵贵哲，刘开明，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]