金刚石的制备方法技术

本申请提供一种金刚石的制备方法，属于金刚石合成技术领域。金刚石的制备方法包括将碳源柱在六面顶压机的合成腔体中进行高温高压处理合成金刚石，高温高压处理包括依次进行的第一生长阶段、过渡阶段和第二生长阶段，第一生长阶段、过渡阶段和第二生长阶段的温度均为1200～1300℃且压力均为5.5～7GPa，其中，第一生长阶段和第二生长阶段的加热功率分别保持不变，过渡阶段的加热功率以2～5w/h的速度提高，过渡阶段的加热功率每提高2～5w时控制合成腔体的上下温差降低1～3℃。能够制备出塔尖收尾的金刚石，有效提高了金刚石毛坯的利用率和成品规格。

【技术实现步骤摘要】
金刚石的制备方法
本申请涉及金刚石合成
，具体而言，涉及一种金刚石的制备方法。
技术介绍
钻石，又名金刚石，由于其坚固的特性，几个世纪以来一直被作为珍贵珠宝。由于天然钻石十分珍贵，自证实了金刚石是由纯碳组成的以后，人们就开始了对人造金刚石的研究。采用六面顶压机的高温高压合成方法是目前金刚石的合成中常见的工艺。由于金刚石一般都会选择切割成标准圆钻型，而现有技术中，采用六面顶压机的高温高压合成方法得到的金刚石通常是扁平生长、扁平收尾的形状，在切割成标准圆钻型的过程中会产生大量的下脚料，导致金刚石毛坯的浪费大、利用率低且难以切割出较大的金刚石成品。
技术实现思路
本申请的目的在于提供一种金刚石的制备方法，能够制备出塔尖收尾的金刚石，有效提高了金刚石毛坯的利用率和成品规格。本申请的实施例是这样实现的：本申请实施例提供一种金刚石的制备方法，包括将碳源柱在六面顶压机的合成腔体中进行高温高压处理合成金刚石，高温高压处理包括依次进行的第一生长阶段、过渡阶段和第二生长阶段，第一生长阶段、过渡阶段和第二生长阶段的温度均为1200～1300℃且压力均为5.5～7GPa，其中，第一生长阶段和第二生长阶段的加热功率分别保持不变，过渡阶段的加热功率以2～5w/h的速度提高，过渡阶段的加热功率每提高2～5w时控制合成腔体的上下温差降低1～3℃。本申请实施例提供的金刚石的制备方法，有益效果包括：高温高压处理中各阶段的压力为5.5～7GPa，合成压力相对较高，能够加快金刚石的生长速度。同时，相对较高的合成压力使得金刚石转化所需的温度相对较低，在1200～1300℃的温度条件下即可有效地转化，一方面，能够降低加热功率需求和冷却液循环需求，从而降低工艺成本；另一方面，相对较低的温度使得冷却液的冷却能力更充分，有利于控制温度场的平衡，使得金刚石晶体能够在合理的生长区间内生长，能够有效避免杂质的介入。专利技术人研究发现，在第一生长阶段和第二生长阶段之间，将加热功率按照合适的速度呈梯度提高，使得合成腔的温度场在过渡段呈梯度上升，在该梯度温度场的条件下，控制合成腔体的上下温差按照合适的速度降低，有效控制金刚石的生长区间使得金刚石的收尾呈塔尖生长，能够制备出塔尖收尾的金刚石，塔尖收尾的金刚石接近于标准圆钻的形状，方便切割出较大的金刚石成品，金刚石坯体的利用率能够达到45～65％，有效提高了金刚石毛坯的利用率和成品规格。过渡阶段中，加热功率的提高速度与合成腔体的上下温差的降低速度匹配，还能够保障金刚石坯体的纯度和表面形貌，保证金刚石坯体的净度能达到vs级及以上，当加热功率的提高速度相对于合成腔体的上下温差的降低速度过高，会导致部分杂质介入并出现蚀坑；当加热功率的提高速度相对于合成腔体的上下温差的降低速度过低，会导致杂质渗入。附图说明为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为扁平收尾的金刚石坯体的结构示意图；图2为塔尖收尾的金刚石坯体的结构示意图；图3为本申请实施例1提供的金刚石的制备方法制得的金刚石毛坯；图4为本申请实施例2提供的金刚石的制备方法制得的金刚石毛坯；图5为本申请实施例3提供的金刚石的制备方法制得的金刚石毛坯；图6为本申请对比例1提供的金刚石的制备方法制得的金刚石毛坯；图7为本申请对比例2提供的金刚石的制备方法制得的金刚石毛坯；图8为本申请对比例3提供的金刚石的制备方法制得的金刚石毛坯；图9为本申请对比例3提供的金刚石的制备方法制得的金刚石毛坯；图10为本申请对比例4提供的金刚石的制备方法制得的金刚石毛坯；图11为本申请对比例5提供的金刚石的制备方法制得的金刚石毛坯。具体实施方式为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。需要说明的是，本申请中的“和/或”，如“方案A和/或方案B”，均是指可以单独地为方案A、单独地为方案B、方案A加方案B，该三种方式。下面对本申请实施例的金刚石的制备方法进行具体说明。本申请实施例提供一种金刚石的制备方法，包括将碳源柱在六面顶压机的合成腔体中进行高温高压处理合成金刚石。示例性的，碳源柱放置在合成腔体中时，触媒层放置在晶床上，碳源柱的底部与触媒层接触，碳源柱的顶部被合成腔上盖覆盖。在本申请的实施例中，高温高压处理包括依次进行的第一生长阶段、过渡阶段和第二生长阶段。第一生长阶段、过渡阶段和第二生长阶段的温度均为1200～1300℃，例如但不限于为1200℃、1210℃、1220℃、1230℃、1240℃、1250℃、1260℃、1270℃、1280℃、1290℃、1300℃中的任一者或任意两者之间的范围；第一生长阶段、过渡阶段和第二生长阶段的压力均为5.5～7GPa，或6～6.5GPa，例如但不限于为5.5GPa、6GPa、6.2GPa、6.3GPa、6.5GPa和7GPa中的任一者或任意两者之间的范围。高温高压处理中各阶段的压力相对较高，能够加快金刚石的生长速度。同时，相对较高的合成压力使得金刚石转化所需的温度相对较低，一方面，能够降低加热功率需求和冷却液循环需求，从而降低工艺成本；另一方面，相对较低的温度使得冷却液的冷却能力更充分，有利于控制温度场的平衡，使得金刚石晶体能够在合理的生长区间内生长，能够有效避免杂质的介入。在一些可能的实施方案中，第一生长阶段包括依次进行的增压期和保压期，增压期的压力逐渐增大，进入保压期后压力保持不变，进一步进入过渡阶段和第二生长阶段时压力仍保持不变。增压期是一个压力逐渐上升直到达到满足金刚石生长压力的一个过程，达到保压期后压力将不再变化，目的是为金刚石生长提供一个稳定的压力环境，如果在生长期间有较大的压力变化，轻则导致金刚石内部进入杂质，也可能会导致金刚石停止生长，重则会对设备造成严重的损坏。示例性的，高温高压处理中，合成压力在第一生长阶段的增压期从5.5GPa逐渐增大至7GPa，然后合成压力保持不变直至第二生长阶段结束。在本申请的实施例中，第一生长阶段和第二生长阶段的加热功率分别保持不变。过渡阶段的加热功率以2～5w/h的速度提高，该加热功率的提高速度例如但不限于为2w/h、3w/h、4w/h和5w/h中的任一者或任意两者之间的范围。过渡阶段的加热功率每提高2～5w时，例如通过调节冷却水系统控制合成腔体的上下温差，以控制合成腔体的上下温差降低1～3℃，例如加热功率每提高2w时控制合成腔体的上下温差降低1℃。第一生长阶段为金刚石坯体的主体生长本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金刚石的制备方法，包括将碳源柱在六面顶压机的合成腔体中进行高温高压处理合成金刚石，其特征在于，所述高温高压处理包括依次进行的第一生长阶段、过渡阶段和第二生长阶段，所述第一生长阶段、所述过渡阶段和所述第二生长阶段的温度均为1200～1300℃且压力均为5.5～7GPa，其中，所述第一生长阶段和所述第二生长阶段的加热功率分别保持不变，所述过渡阶段的加热功率以2～5w/h的速度提高，所述过渡阶段的加热功率每提高2～5w时控制所述合成腔体的上下温差降低1～3℃。/n

【技术特征摘要】
1.一种金刚石的制备方法，包括将碳源柱在六面顶压机的合成腔体中进行高温高压处理合成金刚石，其特征在于，所述高温高压处理包括依次进行的第一生长阶段、过渡阶段和第二生长阶段，所述第一生长阶段、所述过渡阶段和所述第二生长阶段的温度均为1200～1300℃且压力均为5.5～7GPa，其中，所述第一生长阶段和所述第二生长阶段的加热功率分别保持不变，所述过渡阶段的加热功率以2～5w/h的速度提高，所述过渡阶段的加热功率每提高2～5w时控制所述合成腔体的上下温差降低1～3℃。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一生长阶段的加热功率为A，所述过渡阶段的加热功率的提高总量为B，B/A为1～5％。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述碳源柱包括生物碳源，所述生物碳源的制备包括：将生物组织样本进行高温碳化处理得到所述生物碳源，所述高温碳化处理的真空度＜10-5Pa且温度为1200～1500℃。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述碳源柱还包括石墨原料，所述碳源柱的制备包括：将所述生物碳源与所述石墨原料混合并压合成所述碳源柱。


5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述生物碳源的制备还包括酸洗处理，所述酸洗处理包括：将所述生物碳源在高压反应釜的酸液中以100～130℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭伟华，
申请(专利权)人：彭伟华，
类型：发明
国别省市：北京;11