具有流动相再循环能力的色谱系统技术方案

技术编号:2590636 阅读:149 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种色谱系统(1),包括固定相(5)、流动相流动管线(10)、检测器(15)、流动相供应系统(20)、注入设备(12)和流动相开关(25),还包括与检测器(15)和流动相供应系统(20)相数据通信的控制系统(30),其中,依据由检测器(15)和流动相供应系统(20)所接收的数据,控制系统(30)可以经由流动相开关(25)自动地将流动相引导到不同的容器(26A、26B、27)中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及色谱系统。
技术介绍
例如高性能液相色谱(HPLC)的液相色谱是一种普遍应用的分离技术,其中要被分析的不同组分的混合物被溶解在液体流动相中。流动相被施加到通常是一个柱的固定相上,其中不同的组分可以以不同的方式与固定相互相作用,从而在不同的时间从柱中洗脱(当使用溶剂的时候)。为了从柱中洗脱不同的组分,经常必须进行包含流动相梯度的梯度洗脱,在流动相梯度中流动相的组成随时间变化。通常使用例如紫外(UV)或质谱仪(MS)检测器的适当的检测器检测离开固定相的被分离的感兴趣组分,这些组分经常被称作被分析物。作为时间的函数的检测信号的表示被称作色谱图。色谱图示出了所谓的(信号)峰,它们代表不同的组分。在制备型HPLC中,色谱系统的操作通常需要大量的用户输入。这尤其要说明已经经过柱之后的流动相流的方向。含有感兴趣的组分(被分析物)的流动相可能被引导到级分收集器中,用于进一步的分析。含有不再感兴趣的成份的流动相可能被排入废料,但是具有与开始的时候完全相同组分的流动相可能被引导回它们原来的容器,用于再循环目的。例如阀门的流动相开关通常引导流动相流。为了将流动相流引导到上述的不同容器中,该阀门的位置必须依据流动相的组分而改变。日本专利申请公开JP 10197506 A公开了具有溶剂再循环能力的色谱系统。包含具有级别设置部分的微型计算机的溶剂再循环系统是检测器的一部分。当检测器信号超过某个阈值水平时,即检测到(信号)峰时,阀门被改变,使得流动相被引导到规定的收集皿中或者废料中。当信号没有超过该阈值水平时,溶剂被认为是具有被施加到固定相上的溶剂的原来的组分,并因而被重新引导到原来的相的原来的贮存器中,用于再循环目的。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提供一种改进的色谱系统。这由独立权利的特征来解决。优选的实施例由从属权利要求示出。为了操作根据本专利技术实施例的色谱系统,固定相可以被充入容器中,或者可以提供已经在HPLC柱中被预先填充的固定相,并且经由流动相流动管线被连接到系统的其他部件。另外,可以提供与固定相不相溶的流动相,进行感兴趣的被分析物在流动相与固定相之间的分配平衡。在根据本专利技术实施例的色谱系统中,控制系统接收来自检测器的数据(例如,关于流动相组分变化以及从固定相洗脱的成分存在的信息,所述成分例如是感兴趣的被分析物或者杂质)以及来自流动相供应系统的数据(例如,关于流动相流速和被施加到固定相上的流动相的组分的信息)。在处理了这些数据之后,依据数据,控制系统可以将经过了固定相的流动相流引导到不同的位置。由于控制系统适用于控制流动相开关,所以依据流动相的组分以及从固定相洗脱的成分的存在,它可以自动地将流动相流引导到不同的位置。因此,本专利技术的色谱系统需要最少的用户输入。有益地,流动相供应系统包括由控制系统控制的泵。在本专利技术的色谱系统的另一个实施例中,流动相开关包括阀门。依据希望的流向的数量,这些阀门可以包括在阀门中具有用于不同路线的开口的多个端口。因此,阀门可以包括将流动引导到不同位置的被称作端口的许多开口。一般,这些阀门包括六个端口或者甚至十个端口。在色谱系统的另一个实施例中,阀门可以包括流道和端口开口,它们的几何尺寸可以不同,以满足流动系统的具体的物理要求。有益地,检测器和流动相供应系统包括用于与控制系统通信的微处理器。微处理器可以处理在流动相系统或者检测器处记录的数据,以方便在控制系统中处理这些数据。优选地,流动相流动管线包括下列部件中的至少一种管、毛细管和样品注入器。用于高性能液相色谱系统(HPLC系统)的管或毛细管被特别地设计和制造,以满足它们不同的个别色谱需要。管和毛细管的长度和内径可以相等或者不同。在优选的实施例中,基于二极管阵列的UV检测器(DAD)可以在流程期间的任何时间测量经过了固定相的流动相组分的总的光谱,以及从固定相洗脱的成分的光谱,因此允许监测流动相以及除了流动相之外的流动相中从不同来源产生的任何组分。例如,基于二极管阵列的UV检测器可以同时在例如254nm、210nm和260nm/280nm波长处监测洗脱的成分的光谱。这三个不同的、被单独定义的波长允许同时检测芳香族化合物(254nm)、肽(210nm)以及其他物质,例如核酸(260nm/280nm)。取决于检测器的光学质量,从190nm或200nm开始,通常可以在整个光谱范围上监测流动相的组分。一但控制系统已经确定出经过了固定相的流动相的组分显示出与被施加到固定相上的初始流动相组分完全相同或者近似相同的光谱(例如UV光谱),则流动相可以容易地被重新引导回到原先的贮存容器,用于再循环。因为在流动相开关与贮存容器之间的直接的流动相流动管线连接是系统的一部分,所以这是可能的。在检测器监测到存在从固定相洗脱的成分的情况中,如果这些成分是杂质,则含有这些成分的流动相可以被引导进入废料,如果这些成分是感兴趣的被分析物,则流动相可以被引导到级分收集器中,用于进一步的分析。有益地,控制系统适用于将进入固定相之前的流动相组分的数据与流动相组分刚刚经过探测器之后被检测到的那些数据相结合。数据优选地从检测器和流动相供应系统接收。具有/不具有注入样品的洗脱液流组分的两种数据的结合允许在控制系统容易地进一步处理来自检测器和流动相供应系统的全部数据。优选地,流动相供应系统提供每时间单位的关于流动相流速和组分的数据,检测器提供下列数据中的至少一种或者其组合折射率的变化、UV吸收、荧光强度、质谱分析中的质/荷(m/z)比、光散射强度,用于确定在流程期间特定时间的流动相的组分和从固定相洗脱的成分的存在。在使用例如用于确定被分析物的m/z比的质谱仪之类的被分析物破坏检测器的情况中,可以有益地提供分流器。该分流器将流动相流动管线分为两个不同的流动管线,一个用于通向流动相开关的大部分流动相的第一流动管线,以及另一个用于通向被分析物破坏检测器以进行分析的小部分流动相的第二流动管线。在这种情况中,第二流动管线中的小部分流动相被分析,并且然后可以根据从分析和/或流动相供应系统获得的信息,控制被连接到第一流动管线的流动相开关。检测器也可以包括不同类型的光谱仪,例如UV光谱仪和折射率(RI)检测器,以便通过使用和组合不同的检测方法,允许更容易地确定流动相的组分。优选地,由流动相供应系统产生的流动相流速是根据从检测器接收的数据,被控制系统可变地调节的。例如,这允许根据已经离开固定相并被检测器监测到的流动相的组分,容易地调节将经过了固定相的流动相流速和流动相的组分。因此,一旦某个事件已经发生(例如感兴趣的物质已经从固定相被洗脱并且已经在检测器中被检测),色谱系统可以被调整例如来增大流速和/或其流动相组分。从而,被增大的流动相流速可以加速用新的流动相组分平衡固定相,用于随后的色谱流程,以便降低将整个系统带回初始状态所必须的开销时间。有益地,控制系统包括计算机系统,该计算机系统被连接到控制系统以处理和分析从检测器和流动相供应系统所接收的数据。计算机系统优选地适用于控制流动相开关、阀门和流动相供应系统。计算机系统可以包括允许用户手工输入并监测色谱流程的手持控制系统或者类似台式计算机的固定系统(例如参见图2和图3)。此外,流动相开关可以包括用于测试化合物的第二检测器,其中,流动相开关向控制本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种色谱系统(1),包括:固定相(5),提供流动相流动路径的流动相流动管线(10),检测器(15),所述检测器(15)能够检测经过了所述固定相的所述流动相的组分,并能够检测从所述固定相洗脱的成分的存在,流动相 供应系统(20),用于将所述流动相输送到所述流动相流动管线,流动相开关(25),所述流动相开关(25)适用于将所述流动相流引导到不同的位置,所述流动相供应系统(20)、所述固定相(5)、所述检测器(15)和所述流动相开关(2 5)经由所述流动相流动管线(10)连接,其中,所述检测器(15)和所述流动相开关(25)位于在流向上相对于所述固定相(5)的下方,和与所述检测器(15)和所述流动相供应系统(20)相数据通信的控制系统(30),所述控制系统(30)适 用于控制所述流动相供应系统(20),其中,所述控制系统(30)适用于根据从所述检测器(15)和所述流动相供应系统(20)接收的数据,控制所述流动相开关(25),其中,所述控制系统适用于经由所述流动相开关将离开所述固定相之后的 不同组分的各种流动相引导到至少一个容器中,产生具有新组分的新的流动相,以及其中,所述控制系统适用于使用从所述流动相供应系统和所述检测器接收的数据,确定所述新的流动相的组分和纯度。...

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员:贝恩德霍夫曼
申请(专利权)人:安捷伦科技有限公司
类型:发明
国别省市:US[美国]

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