锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法技术

本发明专利技术提供锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法，用光度法通过测定被测物质在特定波长处对光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析，根据吸收光谱曲线，在锰、硅、磷元素的标准工作曲线中得到对应的元素含量值。本发明专利技术通过一次称样溶解，采用光度法和联合测试手段，并利用常用分析器具和试剂，避开冒烟处理措施和复杂、不易掌控的分析步骤，简化操作程序，本着“简、快、准、廉”的高速分析原则和对人员低毒害、对大气低污染的环保型实验要求，可准确并更为快速、低成本地联合测定出锰铁中的Mn、Si、P三个元素，使锰铁的实验周期大为缩短，分析成本大幅降低。

【技术实现步骤摘要】
锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法
本专利技术涉及化学分析
，具体为一种锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法。
技术介绍
机械产品离不开钢铁原材料和铸造件，锰铁作为钢铁冶炼和铸造件熔炼生产时的合金元素添加剂和炼钢脱氧脱硫剂，是冶金和铸造行业最常用的铁合金之一。锰铁在购入之后，一般要进行质量检测，以便技术人员掌握其真实化学成分熔炼出合格的金属液。对于锰铁中C、S两元素的检测，可用碳硫高速自动分析仪快速测定；而对于锰铁中Mn、Si、P三个元素，常用硝酸铵氧化三价锰滴定法、硅钼蓝光度法和抗坏血酸还原-磷铋钼蓝光度法分别单独称样测定。传统方法在实验时需进行冒烟处理(酸烟污染大气，对操作者毒害较大)，所用试剂品种较多，操作程序复杂且不易掌握，有的还需要用到特殊的实验器具，并且每测定一个元素需单独称样溶解一次，既费时费事，又浪费分析成本。详见机械工业部科技与质量监督司,中国机械工程学会理化检验分会编《机械工程材料测试手册》(化学卷)：1066～1067锰铁的化学分析方法。(1)锰铁中Mn的测定(硝酸铵氧化三价锰滴定法)(2)锰铁中Si的测定(硅钼蓝光度法)(3)锰铁中P的测定(抗坏血酸还原-磷铋钼蓝光度法)鉴于上述传统的锰铁化学分析方法存在的不足或缺点，本专利技术提供一种锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题在于提供一种锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。本专利技术所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法，用光度法通过测定被测物质在特定波长处对光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析，根据吸收光谱曲线，在锰、硅、磷元素的标准工作曲线中得到对应的元素含量值，其中母液的制作步骤如下：步骤一：称取试样0.1000g置于125ml的高型锥瓶中，加入40ml的HNO3(1+3)溶液，随后将高型锥瓶放置在电炉上低温加热溶解，并不断补加水，至试样完全溶解；步骤二：将高型锥瓶中试液煮沸驱除氮氧化物，取下快速冷却，以水定容于50ml容量瓶中作为母液；各元素的测定方法为：(1)锰的测定：分取母液2ml置于350ml烧杯中，依次加三乙醇胺(1+4)15ml、0.1mol·L-1EDTA溶液10ml、200g·L-1氢氧化钾溶液10ml，通氧1-2min(或充分摇动4-5min)，用1cm比色皿，以水为参比，在波长630nm处测其吸光度；(2)硅的测定：分取母液2ml置于150ml锥形瓶中，加水15ml，在电炉上加热至试液刚冒第一个泡，取下加25g·L-1钼酸铵溶液10ml，摇动15s,依次加50g·L-1草酸溶液10ml、60g·L-1硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀，用1cm比色皿，以水为参比，于680nm波长处测其吸光度；(3)磷的测定：分取母液5ml置于125ml高型锥瓶中，加HNO3(1+3)6ml，在电炉上加热煮沸驱除氧化氮，滴加40g·L-1KMnO4溶液，使试液呈稳定的红色，继续煮沸至试液中有棕色MnO2沉淀生成，滴加20g·L-1NaNO2溶液至试液恰好变清，煮沸破坏氮氧化物，取下，加钼酸铵-酒石酸钾钠溶液10ml，摇匀，加NaF—SnCl2溶液20ml，摇匀，用1cm比色皿，以水为参比，在680nm波长处测吸光度；根据上述试样溶液的吸光度，参照标样的元素含量/标样溶液的吸光度的参数，利用公式得到试样溶液的元素含量。本专利技术的优选方案为：所述锰、硅、磷元素的标准工作曲线是用等离子体原子发射光谱仪分别测定空白溶液及各待测元素多个标准溶液的吸光度，以所述空白溶液及各待测元素多个标准溶液的质量分数为横坐标和吸光度为纵坐标绘制得到。本专利技术的优选方案为：所述钼酸铵-酒石酸钾钠溶液为100ml25g·L-1钼酸铵溶液中溶解酒石酸钾钠4.5g，临时配用。本专利技术的优选方案为：所述NaF—SnCl2溶液为0.2g氯化亚锡溶解于24g·L-1氟化钠溶液100ml中，临时配用。本专利技术的优选方案为：所述的水为蒸馏水和去离子水中的其中一种。本专利技术的优选方案为：所述锰、硅、磷元素含量的计算公式为：Mn％＝k锰·E试1Si％＝k硅·E试2P％＝k磷·E试3其公式中，k锰、k硅、k磷——，数值上等于标样的元素含量/标样溶液的吸光度，E试1、E试2、E试3——均为试样溶液的吸光度。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术通过一次称样溶解，采用光度法和联合测试手段，并利用常用分析器具和试剂，避开冒烟处理措施和复杂、不易掌控的分析步骤，简化操作程序，本着“简、快、准、廉”的高速分析原则和对人员低毒害、对大气低污染的环保型实验要求，可准确并更为快速、低成本地联合测定出锰铁中的Mn、Si、P三个元素，使锰铁的实验周期大为缩短，分析成本大幅降低。运用本专利技术方法检测一个锰铁样品的Mn、Si、P三个元素，平均用时约5小时，而运用传统方法检测则平均用时约15小时；从检测成本比较，本专利技术方法的综合实验成本比传统方法节约成本约1/3。本专利技术填补了一次称样溶解、用光度法可快速联合测定锰铁中Mn、Si、P三个元素的方法空白。具体实施方式为了使本专利技术的实现技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，进一步阐述本专利技术。本实施例提供了一种锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法，具体操作步骤如下：称取试样0.1000g置于125ml的高型锥瓶中，加入HNO3(1+3)40ml，在电炉上低温加热溶解，并不断补加水，至试样完全溶解后，煮沸驱除氮氧化物，取下快速冷却，以水定容于50ml容量瓶中作为母液。(1)锰的测定：分取母液2ml置于350ml烧杯中，加三乙醇胺(1+4)15ml,0.1mol·L-1EDTA溶液10ml,200g·L-1氢氧化钾溶液10ml,通氧1～2min(或充分摇动4～5min)，用1cm比色皿，以水为参比，在波长630nm处测其吸光度。(2)硅的测定：分取母液2ml置于150ml锥形瓶中，加水15ml，在电炉上加热至试液刚冒第一个泡，取下加25g·L-1钼酸铵溶液10ml，摇动15s,加50g·L-1草酸溶液10ml，60g·L-1硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀。用1cm比色皿，以水为参比，于680nm波长处测其吸光度。(3)磷的测定：分取母液5ml置于125ml高型锥瓶中，加HNO3(1+3)6ml，在电炉上加热煮沸驱除氧化氮，滴加40g·L-1KMnO4溶液，使试液呈稳定的红色，继续煮沸至试液中有棕色MnO2沉淀生成，滴加20g·L-1NaNO2溶液至试液恰好变清，煮沸破坏氮氧化物，取下，加钼酸铵-酒石酸钾钠溶液(100ml25g·L-1钼酸铵溶液中溶解酒石酸钾钠4.5g，临时配用)10ml，摇匀，加NaF—SnCl2溶液(0.2g氯化亚锡溶解于24g·L-1氟化钠溶液100ml中，临时配用)20ml，摇匀，用1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法，用光度法通过测定被测物质在特定波长处对光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析，根据吸收光谱曲线，在锰、硅、磷元素的标准工作曲线中得到对应的元素含量值，其特征在于：/n其中母液的制作步骤如下：/n步骤一：称取试样0.1000g置于125ml的高型锥瓶中，加入40ml的HNO3(1+3)溶液，随后将高型锥瓶放置在电炉上低温加热溶解，并不断补加水，至试样完全溶解；/n步骤二：将高型锥瓶中试液煮沸驱除氮氧化物，取下快速冷却，以水定容于50ml容量瓶中作为母液；/n各元素的测定方法为：/n(1)锰的测定：分取母液2ml置于350ml烧杯中，依次加三乙醇胺(1+4)15ml、0.1mol·L

【技术特征摘要】
1.锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法，用光度法通过测定被测物质在特定波长处对光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析，根据吸收光谱曲线，在锰、硅、磷元素的标准工作曲线中得到对应的元素含量值，其特征在于：
其中母液的制作步骤如下：
步骤一：称取试样0.1000g置于125ml的高型锥瓶中，加入40ml的HNO3(1+3)溶液，随后将高型锥瓶放置在电炉上低温加热溶解，并不断补加水，至试样完全溶解；
步骤二：将高型锥瓶中试液煮沸驱除氮氧化物，取下快速冷却，以水定容于50ml容量瓶中作为母液；
各元素的测定方法为：
(1)锰的测定：分取母液2ml置于350ml烧杯中，依次加三乙醇胺(1+4)15ml、0.1mol·L-1EDTA溶液10ml、200g·L-1氢氧化钾溶液10ml，通氧1-2min，用1cm比色皿，以水为参比，在波长630nm处测其吸光度；
(2)硅的测定：分取母液2ml置于150ml锥形瓶中，加水15ml，在电炉上加热至试液刚冒第一个泡，取下加25g·L-1钼酸铵溶液10ml，摇动15s,依次加50g·L-1草酸溶液10ml、60g·L-1硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀，用1cm比色皿，以水为参比，于680nm波长处测其吸光度；
(3)磷的测定：分取母液5ml置于125ml高型锥瓶中，加HNO3(1+3)6ml，在电炉上加热煮沸驱除氧化氮，滴加40g·L-1KMnO4溶液，使试液呈稳定的红色，继续煮沸至试液中有棕色MnO2沉淀生成，滴加20g·L-1NaNO2溶液至试液恰好变清，煮沸破坏氮氧化物，取下，加钼酸铵-酒石酸钾钠溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：段平昌，
申请(专利权)人：凯盛重工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34