【技术实现步骤摘要】
一种4-甲酰基苯甲酸的制备方法及得到的4-甲酰基苯甲酸
本专利技术涉及有机合成领域,尤其涉及4-甲酰基苯甲酸的制备。
技术介绍
4-甲酰基苯甲酸是一种常见的化工原料,广泛应用于医药、农药、荧光增白剂中间体等。每年全球生产四千万吨的4-甲酰基苯甲酸,因此4-甲酰基苯甲酸是一种规模巨大的工业化学品。在现有技术中,4-甲酰基苯甲酸的合成主要是通过二甲苯在氧化剂下氧化得到,该方法操作困难,条件苛刻,以及反应产率低,分离困难。另外,在现有技术中4-甲酰基苯甲酸还可以通过醛基卤代烃或者对苯二甲醛等原料得到,但这些原料成本较高,抑制其工业化生产。因此,亟需一种简单高效的方法合成4-甲酰基苯甲酸。
技术实现思路
为了克服上述问题,本专利技术人进行了锐意研究,提供一种适合工业化生产的4-甲酰基苯甲酸的合成方法,该方法先利用对苯二甲酸合成对羧基苯甲酰氯,再进行还原处理得到对甲酰基苯甲酸,该制备简单、并且可以一锅完成。本专利技术一方面在于提供了一种4-甲酰基苯甲酸的制备方法,具体体现在以下几个方面:r>(1)一种4-甲本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种4-甲酰基苯甲酸的制备方法,其特征在于,以4-羧基苯甲酰氯为中间体,经催化氢化还原制备4-甲酰基苯甲酸。/n
【技术特征摘要】
1.一种4-甲酰基苯甲酸的制备方法,其特征在于,以4-羧基苯甲酰氯为中间体,经催化氢化还原制备4-甲酰基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤1、以对苯二甲酸和酰氯试剂为原料进行酰氯化反应,得到中间体4-羧基苯甲酰氯;
步骤2、加入催化剂并通入氢气以及任选地加压,对中间体4-羧基苯甲酰氯进行催化氢化还原反应;
步骤3、反应结束后进行后处理,得到所述4-甲酰基苯甲酸。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤1包括以下子步骤:
步骤1.1、将对苯二甲酸与溶剂一混合,形成反应体系;
步骤1.2、将酰氯试剂与溶剂二混合,形成酰氯溶液;
步骤1.3、向反应体系内缓慢滴加酰氯溶液,并升温回流进行酰氯化反应,得到中间体4-羧基苯甲酰氯。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,在步骤1.3中,在所述反应体系内均匀分布有一个或多个滴液器,用于缓慢滴加酰氯试剂溶液;
优选地,多个滴液器进行滴液时,彼此间隔开。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,在步骤1.1中,
所述溶剂一选自四氢呋喃、二氧六环、甲苯、二甲苯和二甲基甲酰胺中的一种或多种;和/或
对苯二甲酸与溶剂一的质量体积比(m/v)为1:(5~30)。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,在步骤1...
【专利技术属性】
技术研发人员:王旭东,王丽颖,
申请(专利权)人:北京博诺安科科技有限公司,
类型:发明
国别省市:北京;11
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