4-甲基愈创木酚合成香兰素生产工艺及反应装备制造技术

本发明专利技术涉及4‑甲基愈创木酚合成香兰素生产工艺，包括如下步骤：S1、在混合反应釜（1）中配制由4‑甲基愈创木酚、亚硝基二甲基苯胺的原料液，在混合反应釜（1）中补充催化剂；催化剂为以钴、铁为活性组分，以蜂窝状的热塑性聚氨酯弹性粒子为载体；S2、将步骤S1混合物移动至反应器（2），同时通过高压氧气管（3）向反应器（2）输入高压氧气，与步骤S1混合物在0.3‑0.5MPa，80‑100℃下进行催化氧化反应1‑3小时；S3、将步骤S2产物输送到超临界流体萃取设备中（4）中对产物进行萃取，萃取出的液相经即为得到的香兰素，对萃取后的滤液进行过滤，同时通过分离罐（5）对气液进行分离，过滤出的催化剂回收至用至步骤S1中，过滤出的气体回收至储罐（6）中。

【技术实现步骤摘要】
4-甲基愈创木酚合成香兰素生产工艺及反应装备
本专利技术涉及有机合成领域，具体涉及通过甲基愈创木酚合成香兰素生产工艺及反应装备。
技术介绍
香兰素俗称香草粉，香草醛，云尼拿粉、香草精、香荚兰素。从芸香科植物香荚兰豆中提取。白色至微黄色结晶或结晶状粉末，微甜。溶于热水、甘油和酒精，在冷水及植物油中不易溶解。香气稳定，在较高温度下不易挥发。在空气中易氧化，遇碱性物质易变色。化学名称为3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，具有香荚兰豆香气及浓郁的奶香，起增香和定香作用，广泛用于化妆品、烟草、糕点、糖果以及烘烤食品等行业，是全球产量最大的合成香料品种之一，工业化生产香兰素已有100多年的历史。香兰素在最终加香食品中的建议用量约为0.2——20000mg/kg。根据我国卫生部的规定，香兰素可用于较大婴儿、幼儿配方食品和婴幼儿谷类食品（婴幼儿配方谷粉除外）中，最大使用量分别为5mg/ml和7mg/100g。香兰素也可用作植物生长促进剂、杀菌剂、润滑油消泡剂等，还是合成药物和其他香料的重要中间体。除此之外，它还可在电镀工业中用作上光剂，农业中用作催熟剂，橡胶制品中用作本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.4-甲基愈创木酚合成香兰素生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、在混合反应釜（1）中配制由4-甲基愈创木酚、亚硝基二甲基苯胺的原料液，在混合反应釜（1）中补充催化剂；/n所述催化剂为以钴、铁为活性组分，以蜂窝状的热塑性聚氨酯弹性粒子为载体；/nS2、将步骤S1混合物移动至反应器（2），同时通过高压氧气管（3）向反应器（2）输入高压氧气，与步骤S1混合物在0.3-0.5MPa，80-100℃下进行催化氧化反应1-3小时；/nS3、将步骤S2产物输送到超临界流体萃取设备中（4）中对产物进行萃取，萃取出的液相经即为得到的香兰素，对萃取后的滤液进行过滤，同时通过分离罐（5）对气液进行分离，...

【技术特征摘要】
1.4-甲基愈创木酚合成香兰素生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在混合反应釜（1）中配制由4-甲基愈创木酚、亚硝基二甲基苯胺的原料液，在混合反应釜（1）中补充催化剂；
所述催化剂为以钴、铁为活性组分，以蜂窝状的热塑性聚氨酯弹性粒子为载体；
S2、将步骤S1混合物移动至反应器（2），同时通过高压氧气管（3）向反应器（2）输入高压氧气，与步骤S1混合物在0.3-0.5MPa，80-100℃下进行催化氧化反应1-3小时；
S3、将步骤S2产物输送到超临界流体萃取设备中（4）中对产物进行萃取，萃取出的液相经即为得到的香兰素，对萃取后的滤液进行过滤，同时通过分离罐（5）对气液进行分离，过滤出的催化剂回收至用至步骤S1中，过滤出的气体回收至储罐（6）中。


2.根据权利要求1所述的4-甲基愈创木酚合成香兰素生产工艺，其特征在于：所述活性组分的类型为(a)Co(b)Fe(x)Zn(y)O型，其中a为0.1～3，b为0.1～4，x为0.1～3；y为4～10，所述活性组分和所述热塑性聚氨酯弹性粒子的质量比为1：1-1:3。


3.根据权利要求2所述的4-甲基愈创木酚合成香兰素生产工艺，其特征在于：所述活性组分以粉末状的形态包裹在所述热塑性聚氨酯弹性粒子外部。


4.根据权利要求3所述的4-甲基愈创木酚合成香兰素生产工艺，其特征在于，所述催化剂的制备方法为，将所述活性组分球磨成粉末状，将热塑性聚氨酯弹性粒子和粉末状的活性组分放入到高速搅拌机中，在2000-5000的转速下混合搅拌10-15分钟，制得催化剂。


5.根据权利要求1所述的4-甲基愈创木酚合成香兰素生产工艺，其特征在于：按...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈清，周军学，强剑康，汤建刚，黎信业，汤化雪，刘天进，
申请(专利权)人：昆山亚香香料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32