本发明专利技术属于中药技术领域。本发明专利技术公开了中药十八味人参补气膏质量标准检测方法。本发明专利技术改进了原有质量标准，进加了其中制何首乌、五味子、枸杞子、女贞子和人参等五味药的定性鉴别，建立了制何首乌中２、３、５、４’－四羟基二苯乙烯－２－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖苷的含量测定。本发明专利技术的方法提高了质量标准，有利于产品稳定性和工业化生产的质量控制。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药
具体涉及。十八味人参补气膏为传统的煎膏剂，由人参、枸杞子、地黄、阿胶、五味子(制)、熟地黄、党参、女贞子(制)、麦芽(炒)、太子参、黄精(制)、谷芽(炒)、黄芪、玉竹、茯苓、当归、制何首乌、陈皮等十八味中药组成，具有补益气血，滋补肝肾的功效。用于身体虚弱，气短乏力，头晕耳鸣，腰膝酸软。方中以制何首乌为臣药，具有补肝肾，益精血，乌须发，强筋骨的功效。原质量标准中只对其中黄芪、陈皮、当归三味药进行了定性鉴别，但没有反映药物内在质量的指标成分的含量测定项，无法在生产中有效的保证产品的内在质量，进而药品疗效得不到保证。本专利技术所要解决的技术问题在于克服上述不足之处，改进十八味人参补气膏原有质量标准，增加了其中制何首乌、五味子、枸杞子、女贞子和人参等五味药的定性鉴别，建立了制何首乌中2、3、5、4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。本专利技术提供了十八味人参补气膏质量标准测方法，该方法包括对其中制何首乌、五味子、枸杞子、女贞子和人参的定性鉴别，建立了制何首乌中2、3、5、4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。本专利技术提供的制何首乌、五味子、枸杞子、女贞子和人参的定性鉴别包括下列步骤1、制何首乌的薄层鉴别制何首乌含有大黄素，因此采用溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)提取，经试验，能得到清晰的薄层色谱图。取本品100g，置锥形瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)200ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)20分钟，放冷后，滤过，滤液蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)80ml使溶解，用溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)提取二次，每次50ml，合并溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)液，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)50ml洗涤，溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)液蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。取缺制何首乌的“十八味人参补气膏”100g，同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(30～5∶9～2∶2～0.3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色，阴性无干扰。2、五味子的薄层鉴别取本品100g，置锥形瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)200ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)20分钟，放冷后，滤过，滤液蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)80ml使溶解，用溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)提取二次，每次50ml，合并溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)液，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)50ml洗涤，溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)液蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子醇甲对照品，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。取缺五味子的“十八味人参补气膏”100g，同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液和阴性样品溶液各10μl，对照品溶液3μl，分别点于同一高效硅胶GF254薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(40～10∶8～2∶1.5～0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，阴性样品无干扰。3、枸杞子的薄层鉴别取本品100g，置锥形瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)200ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)20分钟，放冷后，滤过，滤液蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)80ml使溶解，用溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)提取二次，每次50ml，合并溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)液，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)50ml洗涤，溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)液蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材1g，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)30ml，提取(超声处理或热回流或冷浸)20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)20ml溶解后，用溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)提取二次，每次20ml，合并溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)液，蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)1ml使溶解，作为对照药材溶液。取缺枸杞子的“十八味人参补气膏”100g，同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液和阴性样品溶液各10μl，对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-甲酸(20～5)∶(6～1)∶(1.5～0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰。4、女贞子的薄层鉴别取本品100g，置锥形瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)200ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)20分钟，放冷后，滤过，滤液蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)80ml使溶解，用溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)提取二次，每次50ml，合并溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)液，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)50ml洗涤，溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)液蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)1ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。取缺女贞子的“十八味人参补气膏”100g，同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液和阴性样品溶液各10μl，对照品溶液2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(40～10)∶(8～2)∶(1.5～0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。5、人参的薄层鉴别取本品100g，置锥形瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)200ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)20分钟，放冷后，滤过，滤液蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)80ml使溶解，用溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)提取二次，每次50ml，弃去溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)液，溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)液用水饱和正丁醇提取三次，每次50ml，合并正丁醇提取液，用氨试液50ml洗涤后，再用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)洗涤二次，每次50ml，弃去溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1、Re、Rb1对照品，分别加溶剂(甲醇、乙醇、本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种十八味人参补气膏质量标准检测方法，其特征在于该检测方法包括增加其中的制何首乌、五味子、枸杞子、女贞子和人参五味药的定性鉴别，建立了制何首乌中２、３、５、４’－四羟基二苯乙烯－２－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖苷的含量测定。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐福莺，邵宝平，谢松，沈绣红，
申请(专利权)人：上海雷允上药业有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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