一种碳酸乙烯酯含量的测定方法，是有机化工中对碳酸乙烯酯含量的化学分析测定方法。碳酸乙烯酯或其溶液经过量碱标准溶液反应后，生成的碳酸钠用氯化钡溶液沉淀，以酚酞为指示剂用盐酸标准溶液回滴过量的碱标准溶液，同时不加样品做空白试验，由此可求出其中碳酸乙烯酯含量。本发明专利技术具有分析成本低、测定准确的显著优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术为碳酸乙烯酯含量的测定方法，属有机化工产品化学分析领域。
技术介绍
对于碳酸乙烯酯的分析目前还没有统一的国家标准，生产厂家一般采用色谱分折，各种杂质也一同测出。而对于用户来说，因分析频率不高，间隔时间长，一般只是对来样进行验收分析，用色谱分析不易维护和保持原有的正常分析状态，况且有关试剂和药品也不易买到。此外，在科研试验过程中，有时只关心试验产物中碳酸乙烯酯的含量。因此，建立一种简便、分析成本低的化学分析方法对科研工作和碳酸乙烯酯用户来说是都是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种简便的、分析成本低的、分析结果与色谱法相同的碳酸乙烯酯含量的化学分析方法，即。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。(1)在三角瓶中称取0.04-0.5g(称准至0.0002g)碳酸乙烯酯或其溶液，记为m。(2)用碱式滴定管加入25.00ml氢氧化钠标准溶液中，在水浴(80-100℃)上加热反应10-20min。(3)取出冷却，滴加5-10％BaCl2溶液15ml，摇动使BaCO3沉淀析出。(4)加入10g/L酚酞乙醇溶液2-3滴为指示剂，用盐酸标准溶液回滴过量的氢氧化钠至溶液红色刚好褪去。记下消耗的盐酸标准溶液的量V1。(5)同时做空白试验。记下消耗的盐酸标准溶液的量V0。按公式计算碳酸乙烯酯含量。分析过程中的化学反应如下 碳酸乙烯酯或其溶液是指碳酸乙烯酯产品或碳酸乙烯酯与甲醇、乙醇、水、乙二醇、苯等溶剂形成的溶液，其浓度范围为1％-100％。氢氧化钠标准溶液的浓度为0.1000-0.5000mol/L，盐酸标准溶液的浓度为0.1000-0.5000mol/L。碳酸乙烯酯含量(％)的计算公式为XEC(%)=0.04403*C*(V0-V1)m*100]]>式中C盐酸标准溶液之物质的量浓度。mol/LV0空白试验盐酸标准溶液之用量，mlV1盐酸标准溶液之用量，mlm试样的质量，g0.04403与1.00mL盐酸标准溶液相当的以克表示的碳酸乙烯酯之质量。本专利技术为碳酸乙烯酯的纯度或其溶液中碳酸乙烯酯含量的测定提供了简便、分析成本低、准确的化学分析方法。通过试验，其同色谱法的综合比较如下。方法分析费用准确性设备维护色谱法高高要求高化学法低高要求低从以上综合比较可以看出，本专利技术所描述的碳酸乙烯酯含量的化学分析测定方法，具有分析费用低，设备维护要求低、准确度与色谱法相同的特点。具体实施例方式实施例1(1)在100ml三角瓶中称取碳酸乙烯酯m克(称准至0.0002g)。(2)用碱式滴定管加入25.00ml氢氧化钠标准溶液中，在水浴(80℃)上加热反应20min。(3)取出冷却，滴加10％BaCl2溶液15ml，摇动使BaCO3沉淀析出。(4)以10g/L酚酞溶液为指示剂，C(HCI)＝0.4835mol/L的盐酸标准溶液回滴过量的氢氧化钠。记下读数V1。(5)同时做空白试验，记下读数V0。碳酸乙烯酯含量测定结果如表1表1碳酸乙烯酯纯度测定结果 实施例2用纯碳酸乙烯酯与乙二醇混合，配制成50.0％的碳酸乙烯酯乙二醇溶液，按实施例1所描述的分析测定步骤进行测定。结果如表2。表2碳酸乙烯酯含量测定结果 权利要求1.一种碳酸乙烯酯含量的化学分析测定方法，其特征在于以下操作步骤(1)在三角瓶中称取0.04-0.5g(称准至0.0002g)碳酸乙烯酯或其溶液，记为m；(2)用碱式滴定管加入25.00ml氢氧化钠标准溶液中，在水浴80-100℃上加热反应10-20min；(3)取出冷却，滴加10％BaCl2溶液15ml，摇动使BaCO3沉淀析出；(4)加入10g/L酚酞乙醇溶液2-3滴为指示剂，用盐酸标准溶液回滴过量的氢氧化钠至溶液红色刚好褪去。记下消耗的盐酸标准溶液的量V1，(5)同时做空白试验，记下消耗的盐酸标准溶液的量V0。按公式计算碳酸乙烯酯含量，2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于碳酸乙烯酯或其溶液是指碳酸乙烯酯产品或碳酸乙烯酯与甲醇、乙醇、水、乙二醇、苯等溶剂形成的溶液，其浓度范围为1％-100％。3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于氢氧化钠标准溶液的浓度为0.1000-0.5000mol/L，盐酸标准溶液的浓度为0.1000-0.5000mol/L。4.如权利要求1所述的测定方法，碳酸乙烯酯百分含量的计算公式为XEC(%)=0.04403*C*(V0-V1)m*100]]>式中C盐酸标准溶液之物质的量浓度。mol/LV0空白试验盐酸标准溶液之用量，mlV1盐酸标准溶液之用量，mlm试样的质量，g0.04403与1.00mL盐酸标准溶掖相当的以克表示的碳酸乙烯酯之质量。全文摘要，是有机化工中对碳酸乙烯酯含量的化学分析测定方法。碳酸乙烯酯或其溶液经过量碱标准溶液反应后，生成的碳酸钠用氯化钡溶液沉淀，以酚酞为指示剂用盐酸标准溶液回滴过量的碱标准溶液，同时不加样品做空白试验，由此可求出其中碳酸乙烯酯含量。本专利技术具有分析成本低、测定准确的显著优点。文档编号G01N21/78GK1763507SQ20041008409公开日2006年4月26日 申请日期2004年10月21日 优先权日2004年10月21日专利技术者陈蓝天, 展江宏, 林慧芳 申请人:中国石油天然气股份有限公司 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碳酸乙烯酯含量的化学分析测定方法，其特征在于以下操作步骤：（１）在三角瓶中称取０．０４－０．５ｇ（称准至０．０００２ｇ）碳酸乙烯酯或其溶液，记为ｍ；（２）用碱式滴定管加入２５．００ｍｌ氢氧化钠标准溶液中，在水浴８０－１０ ０℃上加热反应１０－２０ｍｉｎ；（３）取出冷却，滴加１０％ＢａＣｌ↓［２］溶液１５ｍｌ，摇动使ＢａＣＯ↓［３］沉淀析出；（４）加入１０ｇ／Ｌ酚酞乙醇溶液２－３滴为指示剂，用盐酸标准溶液回滴过量的氢氧化钠至溶液红色刚好褪去。记 下消耗的盐酸标准溶液的量Ｖ↓［１］，（５）同时做空白试验，记下消耗的盐酸标准溶液的量Ｖ↓［０］。按公式计算碳酸乙烯酯含量，。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈蓝天，展江宏，林慧芳，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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