生脉颗粒剂的质量控制方法技术

一种生脉颗粒剂的质量控制方法，所述质量控制方法主要包括性状、检查、鉴别、含量测定项目中的部分或全部；其特征在于：性状应符合颗粒剂项下的有关规定；鉴别是对五味子的薄层鉴别；检查应符合中国药典２００５年版一部附录ＩＣ颗粒剂项下有关的各项规定；含量测定为对制剂中五味子的含量测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种生脉颗粒剂(党参方)的质量控制方法，属于对药品进行质量控制的

技术介绍
生脉颗粒是一种经典中成药，具有益气复脉，养阴生津，改善心功能，加强心肌收缩力，改善心肌供血，调整心肌代谢，改善微循环，调节血压，抗心率失常等功能；临床上主要用于各种类型的休克和心脏类疾病，其疗效确切。但经我们研究发现，生脉颗粒剂存在质量控制标准简单，产品质量不易控制的缺点，在产品生产过程中，用该质量控制方法不能有效控制生脉颗粒的质量，从而将影响该制剂的临床疗效。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，本专利技术针对现有质量控制标准简单，产品质量不易控制的缺点，根据本方中各味药材的含量、特性及其制备工艺，研究制定了具体可行的鉴别和含量测定方法，以有效地控制生脉颗粒剂的质量，从而确保该制剂的临床疗效。本专利技术所述的生脉颗粒剂是这样构成的它由党参300g、麦冬200g、五味子100g和适当辅料制备而成。生脉颗粒剂的制备方法为党参、麦冬、五味子加15倍量水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过。滤液浓缩至相对密度为1.06(60℃)，加乙醇使含醇量达50％，搅匀，静置24小时，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.30(60～65℃)的浸膏。加蔗糖粉适量，制成颗粒，干燥，整粒，制成1000g，分装，即得。本专利技术所述质量控制方法主要包括性状、检查、鉴别、含量测定项目中的部分或全部；其中性状应符合颗粒剂项下的有关规定；鉴别是对五味子的薄层鉴别；检查应符合《中国药典》2005年版一部附录IC颗粒剂项下有关的各项规定；含量测定为对制剂中五味子的含量测定。五味子的鉴别方法是以五味子醇甲对照品为对照，以正己烷∶乙酸乙酯∶甲酸＝3∶5∶1为展开剂的薄层鉴别方法。具体的鉴别方法为取本制剂5g，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸至近干，加硅藻土2g，拌匀，水浴蒸干，转移至锥形瓶中，再加甲醇50ml水浴回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取五味子醇甲对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2000年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷∶乙酸乙酯∶甲酸＝3∶5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。本制剂中五味子的含量测定方法是以五味子醇甲对照品为对照，以甲醇∶水＝65∶35为流动相的高效液相色谱法。具体的含量测定方法为照《中国药典》2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇∶水＝65∶35为流动相；检测波长为250nm；理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥过夜的五味子醇甲对照品适量，加甲醇制成每1ml含五味子醇甲30μg的溶液，即得；供试品溶液的制备 取过三号筛的本制剂粉末5g，精密称定，置量瓶中，精密加甲醇50ml，称定重量，在功率250W、频率20KHZ条件下超声处理1小时，取出，放冷后，用甲醇补足损失的重量，摇匀，过滤，精密吸取滤液25ml，转移至圆底烧瓶中，回收甲醇至适量，再用甲醇定量转移至10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得；测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本颗粒剂每袋含五味子以五味子醇甲C24H32O7计，不得少于0.6mg。本专利技术所述质量控制方法包括性状药物为淡棕黄色的颗粒；气香，味甜；鉴别取本制剂5g，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸至近干，加硅藻土2g，拌匀，水浴蒸干，转移至锥形瓶中，再加甲醇50ml水浴回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取五味子醇甲对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2000年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷∶乙酸乙酯∶甲酸＝3∶5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 检查应符合《中国药典》2005年版一部附录IC颗粒剂项下有关的各项规定；含量测定照《中国药典》2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇∶水＝65∶35为流动相；检测波长为250nm；理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥过夜的五味子醇甲对照品适量，加甲醇制成每1ml含五味子醇甲30μg的溶液，即得；供试品溶液的制备 取过三号筛的本制剂粉末5g，精密称定，置量瓶中，精密加甲醇50ml，称定重量，在功率250W、频率20KHZ条件下超声处理1小时，取出，放冷后，用甲醇补足损失的重量，摇匀，过滤，精密吸取滤液25ml，转移至圆底烧瓶中，回收甲醇至适量，再用甲醇定量转移至10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本颗粒剂每袋含五味子以五味子醇甲C24H32O7计，不得少于0.6mg。本申请人进行了一系列的试验研究，以确定最佳的质量控制方法，具体如下一、鉴别试剂、试药甲醇、硅藻土、正己烷、乙酸乙酯、甲酸均为分析纯；硅胶GF254荧光薄层板由青岛海洋化工厂分厂提供，批号20050227；五味子醇甲(C24H32O7)对照品，由中国药品生物制品检定所提供(供含量测定用)；生脉颗粒(党参方)三个批号供试品(20050401，20050402，20050403)及生脉颗粒(党参方)空白样品均由贵州同济堂制药有限公司提供。薄层鉴别是参照各味药在《中国药典》记载的药品标准中薄层鉴别方法进行。利用对照药材或对照品和本品在相同的溶剂系统条件下展开，在薄层板上有相同斑点的，而通过作阴性试验无干扰，说明本方法具专属性。本专利技术是对方中五味子的特征鉴别。五味子为方中使药，根据处方中所含药味的化学性质及剂型特点，研究制定了五味子的薄层色谱鉴别，以五味子醇甲为对照品鉴别处方中原药材五味子。取本制剂5g，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液加硅藻土2g，拌匀，水浴蒸干，转移至锥形瓶中，转移至锥形瓶中，再加甲醇50ml水浴回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子醇甲对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照《中国药典》2000年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，分别以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(3∶5∶1)、30℃～660℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(254nm)下检视。结果以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(3∶5∶1)为展开剂效果最好，经反复试验，阴性对照本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓春，
申请(专利权)人：贵州同济堂制药有限公司，
类型：发明
国别省市：