本发明专利技术涉及用于Ｘ射线衍射分析的方法和装置。一种用于利用包括Ｘ射线辐射源和检测器的装置对样品进行透射模式Ｘ射线衍射分析的方法，该方法包括：（ａ）将待分析样品放置在基底上；（ｂ）产生带形Ｘ射线射束，该射束的中心部分沿平面延伸；（ｃ）将基底从而将样品定位在初始位置，其中所述样品位于射束的路径中，并且射束照射样品的薄片；（ｄ）使基底相对于上述初始位置作如下运动：（ｄ．１）使基底从而使样品绕转动轴线转动，该转动轴线垂直于基底，该转动覆盖预定的转动角，以及（ｄ．２）使基底从而使样品绕倾斜轴线在倾斜角的范围内倾斜；以及（ｅ）在使基底作上述运动的时段期间使用检测器检测透射穿过样品和被样品衍射的Ｘ射线辐射。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于利用包括X射线辐射源和检测器的装置对样品进行透射模式X射线衍射分析的方法，该X射线辐射源提供用于照射所述样品的X射线辐射，该检测器用于检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射。本专利技术还涉及一种用于对样品进行透射模式X射线衍射分析的装置，所述装置包括X射线辐射源和检测器，该辐射源提供用于照射所述样品的X射线辐射，该检测器用于检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的X射线辐射。本专利技术还涉及一种用于利用包括X射线辐射源和检测器的装置对多个样品进行透射模式X射线衍射分析的方法，该检测器用于检测透射穿过样品和被样品衍射的X射线辐射。本专利技术还涉及一种用于利用包括X射线辐射源和检测器的装置对多个样品进行透射模式X射线衍射分析的装置，该检测器用于检测透射穿过样品和被样品衍射的X射线辐射。
技术介绍
组合化学是指为包含数十、数百乃至数千种不同的材料或化合物的材料库制造、测试和存储合成数据的技术。组合研究需要快速筛选技术以测试和评估材料库中成分、结构和特性的变化。X射线衍射分析是最合适的固态特性的筛选技术之一，这是因为可从衍射图揭示丰富的信息，并且X射线衍射分析快速且非破坏性。衍射图分析在各种应用例如求解分子结构、识别化合物以及材料制造中起到重要作用。如果化合物可结晶成相当大的晶体，则单晶体的衍射图可提供很多关于化合物的晶体结构的信息。但是，许多化合物仅能作为粉末得到。尽管粉末衍射图提供的信息比由单晶体产生的信息少得多，但是粉末衍射图对于每种具有特定晶体结构的物质是唯一的，因此(粉末衍射图)对于识别非常有用。从材料样品散射的入射X射线辐射可产生关于材料的原子结构的信息。当这种辐射束撞击样品时会产生衍射辐射图，该图的空间强度分布取决于入射辐射的波长和材料的原子结构并且可被记录在合适的检测器例如点型检测器、1D检测器或2D检测器上。衍射分析是选择用于研究晶体材料、结晶特性和材料的液相、凝胶相或固相、或相变的方法。在某些情况下，当测试薄的样品或处于液体环境中的样品时，由于多种原因-包括需要低角度衍射-和优点，希望使用透射模式X射线衍射分析对样品进行分析。已知的使用2D检测器的粉末衍射分析设备所遇到的问题是在检测衍射辐射期间，尤其是当照射有机晶体材料(例如药物)时，经常观测到单衍射斑和衍射弧而不是衍射环。这可能是以下事实的结果，即由于晶体不是随机取向或者仅有一些晶体随机取向，所以晶体粉末材料的所有晶格面并没有相同时间或者相同量地暴露或不暴露在X射线辐射下。结果，点型或1D检测器(一维检测器)记录的粉末衍射图的峰值强度不正确，并且没有生成有代表性的1D粉末衍射图(强度-衍射角2θ)。这会在比较衍射图以便识别期间产生问题。
技术实现思路
本专利技术的第一目的是提供一种上述类型的具有显著改进的粒子统计学的能够进行X射线透射衍射分析的方法和装置。粒子统计学是本领域内已知的术语。取得“改进的粒子统计学”是指获得具有更可靠的衍射射束强度或者标准偏差减小的衍射射束强度的粉末衍射图。本专利技术的第二和附加目的是提供一种上述类型的能够以节省时间的方式对多个样品进行X射线透射衍射分析的方法和装置。根据本专利技术的第一方面，通过权利要求1限定的方法实现上述第一目的。权利要求2到9限定了该方法的优选实施例。根据本专利技术的第二方面，通过权利要求10限定的装置实现上述第一目的。权利要求11到21限定了该装置的优选实施例。使用根据本专利技术的第一和第二方面的方法和装置获得的主要优点是这些方法和装置能使样品的X射线透射衍射分析获得显著改进的粒子统计学。根据本专利技术的第三方面，通过权利要求22限定的方法实现上述第二目的。权利要求23到30限定了该方法的优选实施例。根据本专利技术的第四方面，通过权利要求31限定的装置实现上述第二目的。权利要求32到42限定了该装置的优选实施例。使用根据本专利技术的第三和第四方面的方法和装置获得主要优点是这些方法和装置能使多个样品的X射线透射衍射分析获得显著改进的粒子统计学并能节省时间。附图说明下面将参照附图通过优选实施例对本专利技术进行说明。这些实施例用于帮助理解本专利技术，而不作为限制。图1示出图10所示的多样品保持器12的样品容器11和照射放置在基底19上的样品的带形X射线射束24的示意性透视图；图2示出沿一平面截取的样品容器11的示意性截面视图，该平面通过样品容器11的对称轴线15(图1中所示)并且是X射线射束24在其中延伸的平面；图3示出样品容器11的示意性俯视图；图4示出沿一平面截取的样品容器11的示意性截面视图，该平面通过样品容器11的对称轴线15并且垂直于X射线射束24在其中延伸的平面，在该视图中，样品容器11处于初始位置，倾斜角等于零； 图5示出图1到4中所示样品容器11的示意性截面视图，但是在该视图中，样品容器11处于倾斜位置，在样品容器11的对称轴线15和X射线射束在其中延伸的平面之间的倾斜角为T；图6示出用于执行本专利技术方法的装置的第一实施例的结构的示意性截面视图；图7示出用于执行本专利技术方法的装置的第二实施例的结构的示意性截面视图；图8示出用于执行本专利技术方法的装置的第三实施例的结构的示意性截面视图；图9示出用于执行本专利技术方法的装置的第四实施例的结构的示意性截面视图；图10示出用于对多个样品进行透射模式X射线衍射分析的本专利技术装置的示意性透视图；图11示出作为用于评价利用不同方法获得的衍射图的质量的参考的X射线衍射图；图12示出通过静止样品获得的X射线衍射图；图13示出在检测被样品衍射的辐射期间通过使样品转动360度而获得的X射线衍射图；图14示出在检测被样品衍射的辐射期间通过使样品倾斜一定倾斜角并且转动360度而获得的X射线衍射图；图15为了比较而示出在以下条件下获得的3个X射线衍射图下部衍射图通过静止样品获得，处于中间的衍射图在样品测量期间仅转动时获得，上部衍射图通过在测量期间转动并倾斜的样品获得；图16示出样品容器11的一个实施例的示意性截面视图，其中箔片19是样品容器的底壁。附图中的标号11样品容器/单个孔/多孔托盘的孔 12多样品保持器/多孔托盘13样品体积(volume)/样品层14样品容器11的底壁19的内表面15样品容器11的对称轴线16样品容器11的顶部开口的中心17平的基底或基底件19的中心/底壁19的中心18样品容器11的侧壁19样品保持基底/样品保持基底件/样品容器11的底壁/箔片20主X射线射束21X射线源22检测器23用于将X射线射束聚焦在线段上的单色仪24被引导到样品上的带形X射线射束25室26被衍射的X射线射束27样品薄片/被射束24照射的体积13的薄片28倾斜轴线29转动轴线30检测器的圈31用于使多样品保持器12转动和倾斜的工作台40线段41X射线管42光闸43Soller狭缝44弯曲的单色仪45狭缝46狭缝47样品保持基底 48衍射的射束49铍窗51阳极丝52延迟线53位置灵敏检测器54衍射仪的周面/聚焦圈61安装板62安装板的边缘63安装板的边缘71支承框架72导轨73导轨81支承框架82支承件83支承件84马达85机械传动件86机械传动件θBragg角T 倾斜角具体实施方式在下文的说明中，术语“样品”用于表示包括一个或多个晶体的样品以及粉末样品。“粉末样品”在此被定本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于利用包括Ｘ射线辐射源（２１）和检测器（２２）的装置对样品进行透射模式Ｘ射线衍射分析的方法，该Ｘ射线辐射源提供用于照射所述样品的Ｘ射线辐射，该检测器用于检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的Ｘ射线辐射，所述方法包括： （ａ）将待分析样品放置在适合于接纳并保持所述样品的基底（１９）上，所述基底对于Ｘ射线辐射是可透过的， （ｂ）利用Ｘ射线辐射源（２１）产生带形Ｘ射线射束（２４），该射束的中心部分沿平面延伸， （ｃ）将所述基底从而将所述样品定位在初始位置，其中，所述样品位于所述射束（２４）的路径中，并且所述射束（２４）照射所述样品的薄片（２７）， （ｄ）使基底（１９）相对于上述初始位置作如下运动： （ｄ．１）使所述基底（１９）从而使所述样品绕转动轴线（２９）转动，该转动轴线垂直于所述基底，所述转动覆盖预定的转动角，以及 （ｄ．２）使所述基底（１９）从而使所述样品绕倾斜轴线（２８）在倾斜角（Ｔ）的范围内倾斜，该倾斜角定义为所述转动轴线（２９）与所述射束（２４）的中心部分延伸通过其中的所述平面形成的夹角，所述倾斜轴线位于所述射束（２４）的中心部分延伸通过其中的所述平面并垂直于所述转动轴线（２９），所述倾斜覆盖倾斜角（Ｔ），该倾斜角在第一预定值和第二预定值之间变化，以及 （ｅ）在基底（１９）作上述运动的时段期间使用所述检测器（２２）检测透射穿过所述样品和被所述样品衍射的Ｘ射线辐射。...
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：O格拉斯曼，M亨尼格，RA霍彻特拉瑟尔，U施维特，
申请(专利权)人：弗哈夫曼拉罗切有限公司，
类型：发明
国别省市：CH[瑞士]
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