本发明专利技术涉及一种药品的检测方法，特别是涉及测定乳癖安消制剂中功劳木含量的方法及其测定的标准。该方法中含有如下盐酸小檗碱的含量检测方法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈－水－三乙胺－冰醋酸的体积比为１５～３５∶６０～８０∶０．５～２∶０．５～２为流动相；检测波长为２６５ｎｍ，理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算不低于３０００；测定结果：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各１０－２０μｌ，注入高效液相色谱仪，测定计算；检测标准为每单位剂量乳癖安消制剂中含功劳木以盐酸小檗碱计不得少于０．０６ｍｇ。采用本发明专利技术方法检测乳癖安消制剂，盐酸小檗碱在色谱柱中的分离效果好，灵敏度高，所测得的样品含量较高，能真实地反映药品质量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种药品的检测方法，特别是涉及测定乳癖安消制剂中功劳木含量的方法及其测定的标准。
技术介绍
乳癖，现代医学称之为乳腺增生病，是一种乳腺组织的良性疾病，临床上特征为乳房肿块和疼痛，与月经周期及情志抑郁密切相关。乳腺增生病从病理学角度来说，是由于正常乳腺小叶生理性增生但复旧不全形成乳腺正常结构紊乱；从激素角度来说，大多认为是由于卵泡期雌激素提早分泌过度，雌、孕激素之间比例关系失调，性腺激素和促性腺激素分泌节律消失引起，各项激素在乳腺增生病女性整个性周期的病理性变化情况则众说纷纭。临床实验结果显示乳癖安消口服液治疗乳腺疾病疗效显著，并对月经量多、经期延长、小腹作胀、乳房胀痛、倦怠乏力及舌象异常、脉象异常等症状的改善作用极为明显。乳癖安消口服液对红细胞和血红素的恢复也有很好的疗效，并能降低血液粘滞度，改善血液循环及贫血等病状。随访结果表明，该药对乳腺疾病效果稳定。临床实验中未发现该药有明显的不良反应。由此可见，乳癖安消口服液临床疗效确切，服用安全、方便。乳癖安消颗粒是在乳癖安消口服液基础上改剂型而成，乳癖安消口服液收载于部颁标准中药成方制剂第二十册，标准号为WS-10646(ZD-0646)-2002，乳癖安消口服液由功劳木、三叉苦、益母草、鸡血藤、土茯苓、连翘等药材组成。临床用于活血化瘀，软坚散结。用于气滞血瘀所致乳癖，乳腺小叶增生，卵巢囊肿，子宫肌瘤见上述证候者。乳癖为常见妇科疾病，多见于已婚妇女，其发生乳腺癌的危险性要比健康妇女高1.4～1.5倍，发病率居女性恶性肿瘤之首。在我国生活水平相对较低的特有条件下，发病率呈明显上升趋势，越来越严重地影响着妇女的健康。功劳木药材作为乳癖安消处方中的君药，味苦、性寒，有清热燥湿消火解毒的功效。其主要活性成分为盐酸小檗碱。药理毒理证明功劳木的水煎剂对金黄色葡萄球菌，大肠杆球和绿脓杆菌有抗菌作用。准确检测乳癖安消制剂中功劳木所含有的盐酸小檗碱的含量是生产中有效控制产品质量的好方法。现有的检测乳癖安消口服液中功劳木所含盐酸小檗碱含量的方法所采用的流动相为甲醇—水，供试品制备时采用的提取液为盐酸—甲醇(1→100)，其标准为每单位剂量含功劳木以盐酸小檗碱计，不得少于0.05mg。其盐酸小檗碱在色谱柱中的分离效果不如本方法好，且含量限度较低，不能真实地反映药品的质量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新的检测乳癖安消制剂中功劳木含量的方法，采用此方法检测乳癖安消制剂具有盐酸小檗碱在色谱柱中的分离效果好，灵敏度高，所测得的样品含量较高，能真实地反映药品质量的特点。本专利技术的另一个目的就是提供一种检测乳癖安消制剂中功劳木含量新的标准。本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的，一种乳癖安消制剂中功劳木含量的检测方法，该方法中含有如下盐酸小檗碱的含量检测方法用高效液相色谱法测定用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-三乙胺-冰醋酸的体积比为15～35∶60～80∶0.5～2∶0.5～2为流动相；检测波长为265nm，理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇或不同浓度的甲醇、无水乙醇或不同浓度的乙醇制成每1ml含0.025mg的溶液；供试品溶液的制备取装量差异项下的乳癖安消制剂，研细，混匀，取5.0g，精密加入盐酸-甲醇混合物20-80ml，盐酸与甲醇的体积比为0.5-2∶100，密塞，称定重量，250W、50MHz超声处理20-40分钟，放冷，再称定重量，用上述盐酸-甲醇混合物补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液5-20ml，通过已处理好的中性氧化铝柱(100-200目，3g，内径1.0cm)，加甲醇或乙醇20--60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇或不同浓度的甲醇、无水乙醇或不同浓度的乙醇适量使溶解，移至5ml容量瓶中，加甲醇或不同浓度的甲醇、无水乙醇或不同浓度的乙醇稀释至刻度5ml，摇匀，即得；测定结果分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10-20μl，注入高效液相色谱仪，测定，计算；检测标准为每单位剂量乳癖安消制剂中含功劳木以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计，不得少于0.06mg。所述的动相为乙腈-水-三乙胺-冰醋酸的体积比为25∶73∶1∶1。所述的含有如下盐酸小檗碱的含量检测方法，盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)的含量测定方法具体为在供试品溶液的制备时，所加的盐酸-甲醇的体积比例为1∶100，体积为50ml，超声处理时间为30分钟；洗脱液为甲醇或96％乙醇，稀释液为甲醇或96％乙醇，洗脱量为40ml，在对照品溶液的制备时，所用的溶剂为甲醇。所述的乳癖安消制剂是颗粒剂、胶囊剂、片剂、口服液体制剂、针剂、外用贴膏剂、凝胶剂、膜剂、气雾剂、搽剂、酊剂。所述的中性氧化铝柱为100-200目，3g，内径1.0cm。本专利技术的优点和效果如下功劳木的主要化学成分以及有效成分为盐酸小檗碱，以上述检测方法检测功劳木的含量和监测生产过程中有效成分的损失，可以真正做到可以控制产品的质量，保证产品疗效，使得产品的质量得到保证。采用本专利技术方法检测乳癖安消制剂具有盐酸小檗碱在色谱柱中的分离效果好，灵敏度高，所测得的样品含量较高，能真实地反映药品质量。本专利技术与现有技术方法的区别如下原方法中流动相配制过程复杂，不同时间，不同人员配制的流动相出峰时间，峰形各异，新测定方法中流动相配置过程中不用调节pH值，不同时间，不同人员操作，出峰时间及峰形差别不大。新方法小檗碱峰形，分离度，理论板数，托尾因子等指标均比原方法好，故本专利技术方法更适用于本项含量测定。本专利技术方法含量限度比原口服液标准有所提高。具体实施例方式下列实施例用于进一步说明本专利技术，但本专利技术的保护范围不受实施例所限制。实施例1盐酸小檗碱含量测定方法的研究(1)仪器与试药高效液相色谱仪日本岛津LC-10Avp；LC-10Avp泵；SPD-10Avp可见紫外检测器；浙大N2000色谱工作站；AS3120A超声提取器；METTLER AB135-S十万分之一电子天平(瑞士)。盐酸小檗碱对照品由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号0753-200011，纯度为100％。乙腈为色谱纯，水为二次蒸馏水，其它试剂均为分析纯。待测药物样品为乳癖安消颗粒(批号20050301沈阳明华制药有限公司)(2)色谱条件色谱柱DiamonsilTMC185μ(250×4.6mm)色谱柱；流动相体积比为乙腈-水-三乙胺-冰醋酸25∶73∶1∶1；流速1ml/min；柱温30℃；检测波长265nm。(3)提取溶剂的选择本制剂功劳木为经提取而制成制剂，参照中国药典2000年版一部中功劳木药材含量测定项下方法，本试验选用盐酸-甲醇(1∶100)作为提取溶剂，采用超声处理方式提取。(4)提取时间考察取本品(批号20050301)1.5g，精密称定，以盐酸-甲醇(1∶100)为溶剂，采用超声方法提取。不同时间盐酸小檗碱的含量测定结果见表1。表1 提取时间考察结果 结果表明，超声提取20分钟、30分钟、40分钟，盐酸小檗碱含量无明显差异，故以超声提取30分钟作为供试品提取方法。(5)流动相的选择盐酸小檗碱的含量测定参照中国药典2000年版一部附录VID中高效液相色本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种乳癖安消制剂中功劳木含量的检测方法，其特征在于该方法中含有如下盐酸小檗碱的含量检测方法：用高效液相色谱法测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈－水－三乙胺－冰醋酸的体积比为１５～３５∶６０～８０∶０．５～２∶０．５～２为流动 相；检测波长为２６５ｎｍ，理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于３０００；对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇或不同浓度的甲醇、无水乙醇或不同浓度的乙醇制成每１ｍｌ含０．０２５ｍｇ的溶液；供试品溶液的制备 ：取装量差异项下的乳癖安消制剂，研细，混匀，取５．０ｇ，精密加入盐酸－甲醇混合物２０－８０ｍｌ，盐酸与甲醇的体积比为０．５－２∶１００，密塞，称定重量，２５０Ｗ、５０ＭＨｚ超声处理２０－４０分钟，放冷，再称定重量，用上述盐酸－甲醇混合物补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液５－２０ｍｌ，通过已处理好的中性氧化铝柱，加甲醇或乙醇２０－６０ｍｌ洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇或不同浓度的甲醇、无水乙醇或不同浓度的乙醇适量使溶解，移至５ｍｌ容量瓶中，加甲醇或不同浓度的甲醇、无水乙醇或不同浓度的乙醇稀释至刻度５ｍｌ，摇匀，即得；测定结果：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各１０－２０μｌ，注入高效液相色谱仪，测定，计算；检测标准为每单位剂量乳癖安消制剂中含功劳木以盐酸小檗碱（Ｃ↓［２０］Ｈ↓［１７］ＮＯ↓［４］ .ＨＣｌ）计，不得少于０．０６ｍｇ。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王伟，
申请(专利权)人：王伟，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]
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