通过测量二氧化碳的浓度来测定酸碱度及无机碳形态的方法和仪器装置制造方法及图纸

本发明专利技术属于分析化学，同时涉及科学仪器及环境，食品，水资源，化工等领域．该方法的核心是在不同条件下让含无机碳的水溶液和稀酸溶液在线反应生成气体二氧化碳，通过测定生成的二氧化碳的浓度，来测定出样品的酸碱度和无机碳的形态含量。应用该方法可以测定（１）水溶液中酸（或碱）的浓度（２）水溶液中无机碳的形态（３）固体物质中的碳酸盐和碳酸氢盐的含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析化学，同时涉及科学仪器及环境，化工等领域。溶液中的酸碱度和碳酸根，碳酸氢根的测定是非常重要的，它被广泛的应用在工业生产，教学及科学研究中，在化学化工，食品，环境科学，水资源等领域具有重要的意义。自从19世纪起，人们就专利技术了测定溶液中的酸碱度和碳酸根，碳酸氢根的方法，即目前仍然在沿袭使用的酸碱滴定法，这个方法已主宰该领域分析一个多世纪，具有容易操作，结果准确等优点。对于酸碱浓度比较高的溶液，一般采用滴定管滴定法，用酸碱指示剂来指示滴定终点，按等摩尔反应定律来计算出溶液的酸或碱的浓度。使用酸碱指示剂来指示滴定终点，对溶液的酸碱度的确定有很好的准确性，但对溶液中的碳酸根，碳酸氢根的测定有很大的误差，因为在使用酚酞和甲基橙作指示剂时，在接近终点时溶液中形成碳酸根/碳酸氢根的缓冲体系，PH值变化缓慢，致使指使剂变色缓慢，终点误差较大。使用滴定管滴定的方法另两个缺点是(1)对低含量样品的分析，没有很好的检出限。(2)对一些本身有颜色的溶液，指示剂在终点时颜色的变化被样品本身的颜色所覆盖，不不能被看到颜色的变化，使滴定无法进行。为了克服上面的缺点，一种仪器测定法被用来替代指示剂法，即所谓的PH计法(用来测定溶液中较低酸碱浓度)和电位滴定法(用仪器显示的电位值的突变来确定终点)，该方法能准确的确定终点，测定低含量的酸碱，但终点时需要非常小心操作，耗时耗力，而且要事先用标准PH溶液对仪器进行校正，受温度的影响比较大，同时对碳酸根和碳酸氢根的测定检出限不能令人满意的改善。无论是使用指示剂指示终点还是使用电位指示终点，其方法的本质是利用酸碱中和反应原理，测定的是溶液中氢离子的浓度或其变化。这是从事物的一方面来确定的分析方法。最近，通过研究笔者发现，对溶液中的酸碱度和碳酸根，碳酸氢根的测定还存在着另外一种方法，即通过在不同的条件下，使含无机碳的水溶液和酸溶液反应，产生二氧化碳气体，通过测定二氧化碳的浓度，来测定出溶液的酸碱浓度和碳酸根，碳酸氢根的含量。这是从事物的另一方面来确定的分析方法。下面来详细说明该方法的内容一.溶液的酸碱度的测定研究中作者发现，当使用浓度足够高，过量的水溶性碳酸氢盐或碳酸盐和不足量的低浓度的酸反应时，所产生的二氧化碳浓度和所使用的酸的浓度呈现很好的线性关系(R＞0.999)，利用这一发现，可以测定溶液的酸碱度。溶液中足够高的水溶性碳酸盐或碳酸氢盐和低浓度的酸反应，是指按等摩尔反应定律，所使用的碳酸盐或碳酸氢盐的的理论需酸的摩尔数，要高于该工作实际使用酸的摩尔数，也就是说，取一定摩尔数的碳酸盐或碳酸氢盐和含一定摩尔数的酸反应生成二氧化碳，反应后碳酸盐或碳酸氢盐有剩余。这样就能保证二氧化碳的浓度和酸浓度呈现线性关系。测定中碳酸盐或碳酸氢盐的作用是二氧化碳发生试剂，不要求其有准确浓度。由于一个分子的碳酸盐转变成一分子的二氧化碳需要两个氢离子，所以在测定低酸度溶液时，所使用的碳酸盐不能马上转变为二氧化碳，而是先转变为碳酸氢根，这就使酸度的测定的检出限变差，所以在该工作中，最好使用水溶性碳酸氢盐，如碳酸氢钠，碳酸氢钾等。典型的溶液的酸碱度的测定步骤如下(1)在线混合过量的碳酸氢钠溶液和一系列不过量的酸标准溶液，以不含酸和游离CO2的高纯水做标准溶液的空白，制作标准工作曲线。(2)在工作曲线上测定未知浓度的酸的二氧化碳发生浓度，从而测定出未知酸的浓度。在上面的测定中，要测定的未知酸的浓度，即可以是酸的体积浓度，也可以是酸的摩尔浓度。最好是使用与待测定样品溶液中种类相同的酸来制作标准曲线。如果手头有一已知摩尔浓度的酸溶液，要测定另一未知酸溶液的摩尔浓度，则应使用摩尔浓度来做酸标准系列的浓度单位，这样可马上测定出未知酸的摩尔浓度；如果手头没有已知摩尔浓度的酸溶液，要测定未知样品溶液的酸的摩尔浓度，可用预先反应法即称量一定量的基准碱试剂如基准碳酸钠，碳酸钙，使其和待测定的酸溶液反应，反应保持酸过量，反应结束后，加热反应溶液致沸腾驱赶二氧化碳，冷却后定溶到某一体积的容量瓶中；然后，再分取不同体积的待测的未知浓度的酸溶液到与前面有相同体积的容量瓶中，配制待测酸的体积浓度标准系列，测定并绘制该标准系列的标准曲线，最后在该标准曲线上测定出与基准碱反应后所剩余的酸的体积。通过计算，可求出未知酸的摩尔浓度。二.水溶液中碳酸根和碳酸氢根的测定有三种方法测定水溶液中碳酸根和碳酸氢根的含量(1)碳和酸分别测定-方程法(2)固定样品浓度变动酸度图解法(3)固定酸度变动样品浓度图解法下面详细介绍每一种方法(1)碳和酸分别测定-方程法该方法由下列步骤组成(1)首先测定水溶液中的碳酸根和碳酸氢根含碳量的总和C0毫克/升。(2)再使用已知浓度的酸溶液用滴定法或其它方法测定出碳酸根和碳酸氢根的总耗酸量V0毫升。(3)假设水溶液中含碳酸根浓度是C1毫克/升，碳酸氢根浓度是C2毫克/升，使用酸浓度是CH的酸去滴定V毫升样品溶液。由(1)可得到方程C1+C2＝C0；由(2)可得到另一方程2C1V/12.0107+C2V/12.0107＝CHV0；从这两个方程可已求出碳酸根和碳酸氢根含碳量。(2)固定样品溶液变动酸度图解法来测定水溶液中无机碳的形态，即碳酸根和碳酸氢根时，该方法由下列步骤组成(1)分别测定样品溶液在不同酸度下的产生二氧化碳的浓度；(2)以酸度为横坐标(X轴)，该酸度下样品所产生的二氧化碳浓度为纵坐标(Y轴)，通过绘制二氧化碳浓度对酸度曲线，求出该曲线在斜坡上升段的直线在Y轴上的截距(b)，当所绘制的曲线在最初的平坦段与X轴重合时，则该截距的绝对值即是样品溶液中所含的全部碳酸根所产生的二氧化碳的浓度；当所绘制的曲线在最初的平坦段不与X轴重合时，即在Y轴上有一位移Y0(有正负号)时，则Y0-b的绝对值即是是样品溶液中所含的全部碳酸根所产生的二氧化碳的浓度。用曲线的第二个平坦段的二氧化碳浓度值，即溶液中总的无机碳所含二氧化碳的浓度，减去前面所得到的碳酸根中二氧化碳的含量，就得到溶液中碳酸氢根含二氧化碳的浓度(假如溶液中不含游离二氧化碳)。一个理论上的二氧化碳浓度对酸度曲线见说明书附附图说明图1.在附图1中，在OA段，当盐酸量很小时，样品溶液中的碳酸根首先和盐酸反应形成碳酸氢根，没有任何二氧化碳释放出；在A点时，即盐酸用量增加到V0时，溶液中的碳酸根正好和盐酸完全反应，所有的碳酸根都形成碳酸氢根，从A点开始，随着盐酸用量加大，二氧化碳释放出不断增加，根据反应和可知溶液中碳酸根转变为碳酸氢根时所需要的酸的量和碳酸氢根转变为二氧化碳时所需要的酸的量是相等的，所以当达到B点，即盐酸用量是2V0时；溶液中产生二氧化碳的量应等于溶液中碳酸根所全部产生的二氧化碳的量，将曲线中的CA延长交Y轴于E，所以三角形OAE全等于三角形ABD，OE＝BD，即直线CA在Y轴上的截距就是溶液中碳酸根所产生的CO3浓度；而碳酸氢根含CO2的浓度是C点后的饱和浓度减去碳酸根中的CO2浓度。(3)固定酸的浓度变动样品浓度(分取不同体积的样品溶液用纯水稀释到同一体积V毫升)图解法来测定水溶液中无机碳的形态，即碳酸根和碳酸氢根时，该方法由下列步骤组成(1)分别测定不同浓度的样品溶液(即取不同的体积的样品溶液稀释到同一体积)在同一酸度下的产生二氧化碳本文档来自技高网...

【技术保护点】
通过测量二氧化碳的浓度来测定酸碱度及无机碳形态的方法，应用该方法可以测定（１）水溶液中酸（或碱）的浓度（２）水溶液中无机碳的形态（３）固体物质中的碳酸盐和碳酸氢盐的含量．该方法的核心是在不同条件下让含无机碳的水溶液和稀酸溶液在线反应生成气体二氧化碳，通过测定生成的二氧化碳的浓度，来测定出样品的酸碱度和无机碳的形态含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：段旭川，
申请(专利权)人：天津师范大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]