一种乳癖安消颗粒的鉴别方法技术

本发明专利技术涉及一种包括下列药材：功劳木、三叉苦、益母草、鸡血藤、土茯苓、连翘制成的一种乳癖安消颗粒的鉴别方法。本发明专利技术将本品研细，加甲醇加热回流或超声处理，滤过，作为供试品溶液，与盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品溶液用照薄层色谱法试验，通过晾干、检视可以有效鉴别出是否含有功劳木成分；将本品研细，加甲醇，超声处理，滤过，加于氧化铝柱，用甲醇洗脱，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试液；另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成溶液，作为对照品溶液，用照薄层色谱法试验可有效鉴别出益母草成分；本发明专利技术对监测、控制生产过程和成品的质量，对药物的疗效、稳定性具有实际的意义；并增加了专属性强的益母草的薄层定性鉴别方法，使得质量控制标准进一步提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药制剂中有效成分的鉴别方法，尤其涉及一种包括下列药材功劳木、三叉苦、益母草、鸡血藤、土茯苓、连翘制成的。
技术介绍
乳癖安消颗粒是由部颁标准(WS-10646(ZD-0646)-2002)乳癖安消口服液经过改剂型制备而来。本品的处方、药物提取工艺，与原剂型相比没有变化，系将以上六味药材，分别加10倍量水煎煮二次，第一次煎煮2小时，第二次煎煮1.5小时，合并煎液，滤过；滤液浓缩至相对密度为1.30-1.32(60-70℃测)稠膏，减压干燥；干燥后粉碎成细粉，加入糊精、蔗糖适量，混匀，制粒，干燥，制成1000g，分装即得。经过改剂型以后的颗粒剂，具有运输携带方便，易于储存、服用方便、稳定性好等特点。本品功效为活血化瘀，软坚散结。临床用于气滞血瘀所致乳癖，乳腺小叶增生，卵巢囊肿，子宫肌瘤。乳癖安消颗粒中的功劳木，为小檗根科植物阔叶十大功劳木或细叶十大功劳木的干燥茎。符合《中华人民共和国药典》2005年版一部58页功劳木项下的规定要求。三叉苦为云香科植物三叉苦的干燥茎。符合广西省药材标准第二册(1996年10月)5页三叉苦项下的规定要求。益母草为唇形科植物益母草的新鲜或干燥地上部分。符合《中华人民共和国药典》2005年版一部203页益母草项下的规定要求。鸡血藤为豆科植物密花豆的干燥藤茎。符合《中华人民共和国药典》2005年版一部134页鸡血藤项下的规定要求。土茯苓为百合科植物光叶菝葜的干燥根茎。符合《中华人民共和国药典》2005年版一部14页土茯苓项下的规定要求。连翘为木犀科植物连翘的干燥果实。由于功劳木、益母草皆为本处方中主要药物，每味药材在生产过程每一个环节中的状态，都关系到产品质量的好坏，但是现有技术中，对乳癖安消颗粒中的有效成分无法进行准确的鉴别，质量控制标准低，而且鉴别程序时间长、操作复杂、安全性低；同时由于现有技术中的薄层展开剂系统，采用苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(6∶3∶2∶2∶0.3)并用氨蒸气饱和的展开系统，使得操作繁琐，成本较高。
技术实现思路
本专利技术针对上述现有技术中存在的问题，提供了，可以鉴别出处方中所含有的药材，便于生产过程和上市后产品的监控，能够提高产品的质量，对于评判产品的优劣，具有实际意义。本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的鉴别方法包括如下鉴别中的一种或两种功劳木的鉴别取本品2-15g，研细，加甲醇10-45ml，加热回流0.5-2小时或超声处理20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1-10ml时使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含0.1-2mg的混合溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水体积比为(3-6∶0.5-2∶3-8)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；益母草的鉴别取本品2-15g，研细，加甲醇8-50ml，超声处理20-40min，滤过，滤液浓缩至1-12ml，加于氧化铝柱，用甲醇10-60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5-4ml使溶解，作为供试液；另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成1-12mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-20μl分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-盐酸-水体积比为(1-10∶0.2-3∶0.1-2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。本专利技术包括如下鉴别方法中的一种或两种功劳木的鉴别取本品5-10g，研细，加甲醇18-30ml，加热回流0.5-1.5小时或超声处理25-35分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3-7ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含0.1-1mg的混合溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-7μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水体积比为(3.5-5.5∶1-1.5∶3.5-6)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 益母草的鉴别取本品4-10g，研细，加甲醇15-35ml，超声处理25-30min，滤过，滤液浓缩至2-8ml，加于氧化铝柱，用甲醇20-40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-3ml使溶解，作为供试液；另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成3-9mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6-15μl分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-盐酸-水体积比为(2-7∶0.5-2∶0.2-1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。本专利技术的优点效果如下1、本专利技术用专属性强的薄层定性鉴别的方法可以有效的鉴别功劳木、益母草，再另用定量指标衡量功劳木，对监测、控制生产过程和成品的质量，对药物的疗效、稳定性具有实际的意义。2、本专利技术修订了原口服液质量标准中功劳木的薄层鉴别方法的样品处理过程，使得鉴别更简单、更容易、操作快速；修订了薄层展开剂系统，由原来的苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-水，并用氨蒸气饱和的展开系统，改变为以正丁醇-冰醋酸-水上层溶液为展开剂，使得鉴别操作在更简单、更安全的条件下进行。3、本专利技术增加了专属性强的益母草的薄层定性鉴别方法，使得质量控制标准进一步提高。具体实施例方式以下结合实施例，对本专利技术的技术方案进行详细描述实施例1功劳木的鉴别 取本品8g，研细，加甲醇25ml，加热回流1小时或超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液。照薄层色谱法(参考原标准和中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水体积比为(4∶1∶5)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。实施例2益母草的鉴别取本品8g，研细，加甲醇20ml，超声处理20min，滤过，滤液浓缩至5ml，加于3g中性氧化铝柱100目，用甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试液。另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成5mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-盐酸-水体积比为(4∶1∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。实施例3功劳木的鉴别取本品2g，研细，加甲醇10ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液；照薄层色谱法(参考原标准和中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水体积比为(3∶0.5∶3)上层本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乳癖安消颗粒的鉴别方法，其特征在于包括如下鉴别方法中的一种或两种：功劳木的鉴别：取本品２－１５ｇ，研细，加甲醇１０－４５ｍｌ，加热回流０．５－２小时或超声处理２０－４０分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇１－１０ｍｌ时使溶解 ，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每１ｍｌ各含０．１－２ｍｇ的混合溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各２－２０μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正丁醇－冰醋酸－水体积比为（３－６∶０．５－２∶３－８）上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；益母草的鉴别：取本品２－１５ｇ，研细，加甲醇８－５０ｍｌ，超声处理２０－４０ｍｉｎ，滤过，滤液浓缩至１－１２ｍｌ，加于氧化铝柱 ，用甲醇１０－６０ｍｌ洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇０．５－４ｍｌ使溶解，作为供试液；另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成１－１２ｍｇ／ｍｌ的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各２－２０μｌ分别点于同一硅胶Ｇ板上，以正丁醇－盐酸－水体积比为（１－１０∶０．２－３∶０．１－２）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王伟，
申请(专利权)人：王伟，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]