同时测定鱼肉中磺胺甲噁唑、乙酰化磺胺甲噁唑及甲氧苄啶的液相色谱法制造技术

一种同时测定鱼肉中复方磺胺甲噁唑及代谢物的液相色谱法。以盐酸、３∶１比例的二氯甲烷／丙酮混合液作为提取剂，可将残留在鱼肉组织中的磺胺甲噁唑、乙酰化磺胺甲噁唑和甲氧苄啶充分提取出，提取的杂质少，可省略净化的过程；加入提取液后，在４℃冰箱静置一段时间，能够使蛋白质变性充分，从而减少提取时因蛋白黏附在高速均质器上所造成的损失，提高了回收率；将提取的有机溶剂用氮气吹干、过滤后即可进高效液相色谱仪测定。本发明专利技术方法操作简便、快速、检测成本低、灵敏度高，可用在科研单位和进出口商品检测部门进行鱼肉中复方磺胺甲噁唑及代谢物含量的测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磺胺类抗菌药的测定方法；具体的说是采用高效液相色谱法同时测定鱼肉中磺胺甲噁唑(SMZ)、乙酰化代谢产物(乙酰化磺胺甲噁唑，NSMZ)和甲氧苄啶(TMP)的方法。
技术介绍
磺胺甲噁唑(又称新诺明)是水产养殖病害防治上广泛使用的药物，通常与磺胺增效剂甲氧苄啶配伍使用；磺胺甲噁唑在鱼体内的代谢除了原形药物磺胺甲噁唑以外，乙酰化磺胺甲噁唑是其主要代谢产物，在体内残留时间较长。因此，研究磺胺类药物在水产品中残留时，检测其乙酰化代谢产物和增效剂的含量是非常必要的。目前，有关磺胺甲噁唑等磺胺类药物的检测多使用高效液相色谱法，相关报道如下(1)、制药行业的相关报道袁枚等(2005、广州惠华动物保健品有限公司)报道用反相高效液相色谱法同时测定复方新诺明水溶性粉中的磺胺甲噁唑和甲氧苄啶；池玉梅等(2001、南京中医药大学)报道高效液相色谱法同时测定复方新诺明注射液中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量。以上方法样品前处理较简单，不涉及从组织中提取药物的样品前处理过程，方法不适合药物在水产品中的含量检测。(2)、医学和兽医领域的相关报道崔艳莉等(2003、广西兽药监察所)报道高效液相色谱法同时测本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种同时测定鱼肉中复方磺胺甲噁唑及代谢物的液相色谱法，其特征在于它的技术方法，包括样品制备、样品前处理、标准溶液的配制、流动相配制及测定所用色谱条件；Ａ、样品制备：采集鱼的肌肉组织样品，用剪刀初步剪碎，用高速均质器均质，冷冻保存；Ｂ、样品前处理：称取解冻鱼肉组织，加入盐酸，静置，加入无水硫酸钠后，加入二氯甲烷／丙酮混合液，４℃条件下静置一段时间后，用高速均质器均质，用二氯甲烷／丙酮混合液清洗均质器的刀头，提取液经充分振荡后离心，残渣用二氯甲烷／丙酮提取液再次提取，合并２次提取液并用氮气吹干，残渣用流动相溶解，加入正己烷去脂肪，下层液用微孔滤膜过滤后进高效液相色谱仪测定；所述的样品前处理，加入盐...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王群，李健，刘淇，何玉英，
申请(专利权)人：中国水产科学研究院黄海水产研究所，
类型：发明
国别省市：95[中国|青岛]