一种快速测定机制砂中含泥量的试验方法技术

本发明专利技术属于材料性能检测技术领域，公开了一种快速测定机制砂中含泥量的试验方法，以解决现有技术中测定细集料中有害黏土存在的方法中存在的问题，该方法包括待测样品、与亚甲基蓝溶液混合、对参比的溶液吸光度进行清零、测试样品的MBV值等步骤，本发明专利技术提供了一种快速测定机制砂中含泥量的试验方法，利用比色计测试被黏土吸附后亚甲基蓝溶液的吸光度，然后，建立吸光度与被黏土吸附后亚甲基蓝溶液浓度的联系，最后将亚甲基蓝溶液浓度的改变转化为MBV。此方法可以有效的区分黏土的类型，并估计所含黏土成分的含量，可以根据细集料MBV的大小判定是否可以安全用于混凝土生产，进而合理利用被黏土污染的机制砂。

【技术实现步骤摘要】
一种快速测定机制砂中含泥量的试验方法
本专利技术涉及材料性能检测
，具体涉及一种快速测定机制砂中含泥量的试验方法。
技术介绍
细集料是混凝土中的重要组成材料，以往在混凝土中使用的细集料主要为天然砂。随着各地环保政策的相继实施，致使有些地区甚至出现无砂可用的状况，所以机制砂代替天然砂已势在必行。但机制砂在开采和运输以及储存的过程中往往会混入有害黏土成分，因为有害黏土具有较大的吸附性以及吸附水之后会产生体积膨胀，从而严重影响混凝土的工作性，甚至会危及混凝土的耐久性。行业关于细集料中黏土矿物的测试方法较多，目前普遍采用的方法主要为砂当量(SE)法、亚甲蓝法(MB)。其中砂当量法对石粉和黏土成分的区分效果不明显，此外，砂当量测试也不能有效的区分膨胀性黏土矿物(蒙脱石)和非膨胀性黏土矿物(高岭石)。而亚甲蓝法与细集料中黏土矿物含量的相关性较好，但规范中给出的亚甲蓝测试方法操作过于繁琐、耗时以及适用范围有限，而且亚甲蓝法的滴定终点是通过观察滤纸上是否出现晕圈进行判断，图2为某实验人员进行利用亚甲蓝测试后的实验结果，从图中可以看出35ml、40ml以及45ml都出现了晕圈，但滴定终点确定为45ml，所以人为误差较大。为此，找到一种快速测定细集料中有害黏土存在的方法成为细集料质量控制的关键。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中测定细集料中有害黏土存在的方法中存在的问题，提供了一种测试简单、误差较小的快速测定机制砂中含泥量的试验方法。为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种快速测定机制砂中含泥量的试验方法，包括以下步骤：1)准备干燥的机制砂样品并碾碎，之后将细集料过4.75mm筛并将处理好的样品放入密封袋内待用；2)称取待测样品20g，并称取质量浓度为0.5％的亚甲基蓝溶液30mL，然后将二者加入试管后混合；3)吸取上层液体1-2ml并过滤到洁净试管中；4)移取130μL步骤3)中的滤液并倒入带有刻度的试管中，并用水稀释至45mL混合均匀；5)将装有质量浓度为0.5％的标准亚甲基蓝溶液的比色皿放入比色计的样品槽内，利用比色计并选择相对应的测试模式对参比的溶液吸光度进行清零；6)之后将步骤4)中的待测液装入比色皿并放入比色计样品槽内，测试样品的MBV值，单位为mg/L，若测得的MBV小于7mg/g，则为有效的MBV；7)若步骤6)测定的MBV大于7mg/g，则20g样品由10g待测机制砂样品和10g标准砂共同组成，之后按照步骤2)-步骤6)进行测试，若步骤6)测定的MBV大于14mg/g，则20g样品将由5g待测机制砂样品和15g标准砂共同组成，之后按照步骤2)-步骤6)进行测试。进一步地，步骤2)中利用比色计对初始亚甲基蓝溶液的浓度进行校正，确定初始亚甲基蓝溶液的质量浓度是否为0.5％，确定步骤如下：a)移取130μL初始亚甲基蓝溶液并倒入带有刻度的试管中，并用水稀释至45mL后混合均匀；b)在比色计上选择相对应测试模式并在样品槽内插入装有水的比色皿并盖上仪器盖，按调零键进行调零；c)将步骤b)中样品槽内的比色皿换成装有步骤a)中亚甲基蓝参比液的比色皿并测试，若比色计显示读数为14.44ppm，即说明起始亚甲基蓝溶液浓度为0.5％；步骤a)中稀释前初始亚甲基蓝溶液的质量浓度Cinitial-actual通过下面方程得到：式中：Cmethod106——为比色计610Abs610nm模式测试的浓度值，ppm；Cinitial-actual——起始亚甲基蓝溶液浓度，mg/g；d)若初始亚甲基蓝溶液浓度不为0.5％，则用下式对亚甲基蓝测试值进行修正：式中：MBVcorrected——修正的亚甲蓝值，mg/g；Cinitial-theoretical——理论亚甲基蓝溶液浓度，0.5％；MBVmeasured——用错误的亚甲蓝浓度测试得到的亚甲蓝值，mg/g。进一步地，步骤3)中用注射器吸取上层液体1-2ml，将注射器针头取下，并在注射器尖端安装滤膜，将混合液过滤到洁净试管中。进一步地，步骤4)中用微量移液器移取130μL过滤后的滤液并倒入带有刻度的试管中。进一步地，步骤4)中液体混合后，用秒表开始计时，同时摇晃装有混合液的塑料试管1min，然后静止3min，之后再次摇晃装有混合液的塑料试管1min，样品与亚甲基蓝溶液混合时间共计5min。进一步地，步骤5)中比色计选择001测试模式，所述001测试模式的公式如下：式中：C0——亚甲蓝标准液质量浓度，5g/L；C——用于吸光度测试的待测液的亚甲蓝浓度，mg/L；M——待测样品质量，20g；30——试验所用亚甲蓝标准液体积，mL；130——微量移液器吸取滤液体积，μL；45——滤液稀释后体积，mL；MBV——亚甲蓝值，表示每千克样品所吸附的亚甲蓝质量，mg/g。本专利技术相对于现有技术，具有以下有益效果：本专利技术提供了一种快速测定机制砂中含泥量的试验方法，利用比色计测试被黏土吸附后亚甲基蓝溶液的吸光度，然后，建立吸光度与被黏土吸附后亚甲基蓝溶液浓度的联系，最后将亚甲基蓝溶液浓度的改变转化为MBV。本测试方法，测试一个样品仅需10min，为实验室及工程现场测试提供了一种快速测定细集料中有害黏土矿物存在的方法，膨胀性黏土含量和MBV相关性非常明显，表明快速测定机制砂中含泥量的试验方法是最有效和最快速的方法来鉴别集料中黏土矿物。此方法可以有效的区分黏土的类型，并估计所含黏土成分的含量，可以根据细集料MBV的大小判定是否可以安全用于混凝土生产，进而合理利用被黏土污染的机制砂。附图说明图1亚甲蓝溶液吸光度标准曲线；图2为现有技术中亚甲基蓝测试的示意图；图3为基于样品量变化的亚甲基蓝测试流程图；图4本专利技术与传统测试法结果对比图；图5黏土种类及含量与MBV的关系。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明。实验材料：亚甲基蓝(C16H18N3SCI)溶液，质量浓度为0.5％、饮用水、机制砂样品，4.75mm集料筛、分析天平、微量移液器、比色计。附加装置：两个带有刻度量程为45ml的塑料试管、5ml塑料试管、10ml注射器、0.2μm滤膜、称量盘、两个移液管、微量移液器尖端、秒表、一次性乳胶手套。实施例1：在实验前，利用比色计对初始亚甲基蓝溶液的浓度进行校正，确定初始亚甲基蓝溶液的质量浓度是否为0.5％，确定步骤如下：a)用微量移液器移取130μL初始亚甲基蓝溶液并倒入带有刻度的试管中，并用水将溶液稀释至45mL后混合均匀。b)在比色计上选择002测试模式，然后在样品槽内插入装有水的比色皿并盖上仪器盖，按调零键进行调零。注：002测试模式根据以下试验进本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速测定机制砂中含泥量的试验方法，其特征是，包括以下步骤：/n1)准备干燥的机制砂样品并碾碎，之后将细集料过4.75mm筛并将处理好的样品放入密封袋内待用；/n2)称取待测样品20g，并称取质量浓度为0.5％的亚甲基蓝溶液30mL，然后将二者加入试管后混合；/n3)吸取上层液体1-2ml并过滤到洁净试管中；/n4)移取130μL步骤3)中的滤液并倒入带有刻度的试管中，并用水稀释至45mL混合均匀；/n5)将装有质量浓度为0.5％的标准亚甲基蓝溶液的比色皿放入比色计的样品槽内，利用比色计并选择相对应的测试模式对参比的溶液吸光度进行清零；/n6)之后将步骤4)中的待测液装入比色皿并放入比色计样品槽内，测试样品的MBV值，单位为mg/L，若测得的MBV小于7mg/g，则为有效的MBV；/n7)若步骤6)测定的MBV大于7mg/g，则20g样品由10g待测机制砂样品和10g标准砂共同组成，之后按照步骤2)-步骤6)进行测试，若步骤6)测定的MBV大于14mg/g，则20g样品将由5g待测机制砂样品和15g标准砂共同组成，之后按照步骤2)-步骤6)进行测试。/n

【技术特征摘要】
1.一种快速测定机制砂中含泥量的试验方法，其特征是，包括以下步骤：
1)准备干燥的机制砂样品并碾碎，之后将细集料过4.75mm筛并将处理好的样品放入密封袋内待用；
2)称取待测样品20g，并称取质量浓度为0.5％的亚甲基蓝溶液30mL，然后将二者加入试管后混合；
3)吸取上层液体1-2ml并过滤到洁净试管中；
4)移取130μL步骤3)中的滤液并倒入带有刻度的试管中，并用水稀释至45mL混合均匀；
5)将装有质量浓度为0.5％的标准亚甲基蓝溶液的比色皿放入比色计的样品槽内，利用比色计并选择相对应的测试模式对参比的溶液吸光度进行清零；
6)之后将步骤4)中的待测液装入比色皿并放入比色计样品槽内，测试样品的MBV值，单位为mg/L，若测得的MBV小于7mg/g，则为有效的MBV；
7)若步骤6)测定的MBV大于7mg/g，则20g样品由10g待测机制砂样品和10g标准砂共同组成，之后按照步骤2)-步骤6)进行测试，若步骤6)测定的MBV大于14mg/g，则20g样品将由5g待测机制砂样品和15g标准砂共同组成，之后按照步骤2)-步骤6)进行测试。


2.根据权利要求1所述的一种快速测定机制砂中含泥量的试验方法，其特征是：所述步骤2)中利用比色计对初始亚甲基蓝溶液的浓度进行校正，确定初始亚甲基蓝溶液的质量浓度是否为0.5％，确定步骤如下：
a)移取130μL初始亚甲基蓝溶液并倒入带有刻度的试管中，并用水稀释至45mL后混合均匀；
b)在比色计上选择相对应测试模式并在样品槽内插入装有水的比色皿并盖上仪器盖，按调零键进行调零；
c)将步骤b)中样品槽内的比色皿换成装有步骤a)中亚甲基蓝参比液的比色皿并测试，若比色计显示读数为14.44ppm，即说明起始亚甲基蓝溶液浓度为0.5％；
步骤a)中稀释前初始亚甲基蓝溶液的质量浓度Cinitial-actual通过下面方程得到：



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【专利技术属性】
技术研发人员：南雪丽，韩博，李荣洋，王毅，姬建瑞，陈浩，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：甘肃;62