一种中药眼用制剂及其制备方法和质量控制方法技术

一种中药眼用制剂，是由如下配比的原料制成的：珍珠层粉水解液３００～４００ｍｌ、天然冰片０．３～０．７ｇ、羟丙甲纤维素４～６ｇ、乙醇１～３ｍｌ、硼酸１０．５ｇ～１１．５ｇ、硼砂１．９ｇ～１．９５ｇ、苯氧乙醇２～５ｍｌ。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药组合物，特别是一种用于治疗眼部疾病中药制剂，属中药领域。
技术介绍
珍珠层粉水解液、天然冰片具有明目去翳，清热解痉之功效，如能应用于眼科，则可治疗青光眼，防治青少年假性近视眼，并可作为眼的保健用药。一般的药用制剂都是滴眼液的形式存在，但滴眼液在应用时，容易被泪液冲洗，药物在眼部的滞留时间比较短；因此，药物不能很好的在病灶部位发挥疗效，药物的浓度不能较长时间达到稳定的有效浓度。凝胶剂是一种粘度稍稠于溶液剂的液体制剂，且载药量大于普通溶液剂，如制成眼用凝胶剂，可以延长药物在眼部的滞留时间，使药物能够比较长时间接触病灶部位，利于其释药、吸收，保证制剂的疗效。
技术实现思路
本专利技术的目的就是要研究开发一种中药眼用凝胶剂，同时提供该制剂的制备方法。专利技术人是通过这样实现其专利技术目的的该药物制剂的配方组成为珍珠层粉水解液300～400ml、天然冰片0.3～0.7g、羟丙甲纤维素4～6g、乙醇1～3ml、硼酸10.5g～11.5g、硼砂1.9g～1.95g、苯氧乙醇2～5ml。经优选后的配方比为珍珠层粉水解液350ml、天然冰片0.5g、羟丙甲纤维素5g、乙醇2ml、硼酸11.20g、硼砂1.91g、苯氧乙醇3ml。以上配方中，羟丙甲纤维素是凝胶基料；乙醇是天然冰片的助溶剂，可以使天然冰片迅速而稳定地溶解；硼酸和硼砂共同做为该制剂的PH调节剂，可以使凝胶制剂处于适宜的PH值，眼部感觉舒适；苯氧乙醇则做为灭菌剂保持凝胶剂的卫生安全。以上配方中所用原料药，也可以同类其他化学物质代替，并取得相同效果，都应属本专利技术申请保护的范围。以上药物及辅料是通过如下工艺过程制成制剂的1)取天然冰片，溶解于乙醇中，滤过，备用；2)另取苯氧乙醇加入到500ml已加热至约80℃的注射用水中，搅匀，趁热加入硼酸、硼砂，搅拌使溶解，放冷，加入到珍珠层粉水解液，搅匀；3)将天然冰片乙醇液在快速搅拌下缓缓加入上述溶液中，继续搅拌至完全溶解；4)加注射用水至1000ml，过0.22μm微孔滤膜滤过，滤液再加热至50℃，趁热加入羟丙甲纤维素，搅拌至室温，加注射用水至1000g，搅匀，形成均匀的凝胶，经0.80μm滤膜滤过，分装即得。为了有效控制该眼用制剂的质量，专利技术人还制定了其质量控制方法，包含定性鉴别和含量测定两部分，分述如下定性鉴别(1)取本品少量，点于滤纸片上，加茚三酮试液1滴，烘烤片刻，显紫红色。(2)取本品1g，加10％氢氧化钠溶液2滴，摇匀，滴加0.5％硫酸铜溶液，摇匀，显紫红色。(3)取本品20g，加乙醚10ml，振摇提取，分取醚层，置自瓷皿中，自然挥干，残渣加乙醇2滴，再加1％香草醛硫酸溶液1～2滴，显紫色。(4)取本品15g，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，挥至约2ml，作为供试品溶液，另取右旋龙脑对照品，加乙醚制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(5)取本品15g，加硫酸0.3ml，置水浴中加热回流2小时，放冷，加至732型氢型阳离子交换树脂柱(内径1.5cm，长10cm)上，用水200ml洗脱，弃去水液，再加10％氨溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加稀乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取丙氨酸对照品、甘氨酸对照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液各4ul、对照品溶液1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定1.多肽的测定对照品溶液的制备精密称取牛血清白蛋白对照品适量，加水制成每1ml含0.3mg对照品的溶液，即得。供试品溶液的制备精密吸取本品2.0g，转移至25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液作为供试品溶液。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml，分别置具塞试管中，加水至1.0ml，再分别加碱性铜试液1.0ml，摇匀，室温放置10分钟后，加入福林试液4.0ml，摇匀，于55℃水浴中保温5分钟，取出，放冷至室温。以0管为空白，照分光光度法，在650nm的波长处测定吸收度。以牛血清白蛋白的浓度与对应的吸收度计算回归方程。测定法精密量取供试品溶液1.0ml，再加碱性铜试液1.0ml，摇匀，室温放置10分钟后，加入福林试液4.0ml，摇匀，于55℃水浴中保温5分钟，取出，放冷至室温。以0管为空白，照分光光度法，在650nm的波长处测定吸收度。以牛血清白蛋白的浓度与对应的吸收度计算回归方程。，从回归方程中计算多肽的含量。2.天然冰片的测定色谱条件与系统适用性试验HP-5 0.32mm×30m弹性石英毛细管柱；柱温250℃。理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于3000，右旋龙脑峰和内标峰的分离度应符合要求。校正因子测 定取萘适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含4mg的溶液，作为内标溶液。另取冰片对照品15mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。供试品溶液的制备 取本品50g，精密称定，置500ml圆底烧瓶中，加氯化钠7.5g，连接挥发油测定器与回流冷凝管，自测定器上断加水使充满刻度部分，再加乙酸乙酯3ml，加热回流1小时，放冷，分取乙酸乙酯层，冷凝管及挥发油提取器再用少量乙酸乙酯洗涤，合并乙酸乙酯液，置10ml量瓶中，加内标溶液2ml，再加乙酸乙酯至刻度，摇匀，备用。测定法 吸取上述对照品和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。为验证专利技术效果，专利技术人还进行了对比实验，对照药为市售“珍视明滴眼液”，试验药为按本专利技术最优方案制成的眼用凝胶剂。实验方法在本地实验中学选择近视患者100名，远视患者20名，分别随机等量分为两组，分别给药“珍视明滴眼液”和本专利技术凝胶剂，一天三次，每次3滴，用药7天。结果珍视明组中明显感觉眼部舒适者23人，近视疲劳程度减轻者18人，远视疲劳程度减轻者4人； 眼用凝胶组中明显感觉眼部舒适者38人，近视疲劳程度减轻者22人，远视疲劳程度减轻者6人；且患者反应使用方便、卫生、眼部感觉舒适程度高。由此可见，本专利技术制剂研制成功，达到了其专利技术目的。在本专利技术申请中，虽然只描述了具体的制剂单位，实际生产时可以根据情况扩大或缩小比例，如以公斤投料、以升投料都可以，只要保持比例不变即可。以下再通过具体实施方式来进一步阐释本专利技术的技术方案。具体实施例方式实施例1原料药珍珠层粉水解液350ml、天然冰片0.5g、硼酸11.20g、硼砂1.91g、苯氧乙醇3ml、乙醇2ml、羟丙甲纤维素5g、余量为注射用水制备方法取天然冰片，溶解于乙醇中，滤过，备用；另取苯氧乙醇加入到500ml已加热至约80℃的注射用水中，搅匀，趁本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨文龙，
申请(专利权)人：仁和集团发展有限公司，
类型：发明
国别省市：