磺酰异氰酸酯柱前衍生化法测定水分含量的方法技术

本发明专利技术属分析化学领域，涉及磺酰异氰酸酯柱前衍生化法测定水分含量。本发明专利技术以磺酰异氰酸酯类化合物为衍生化试剂，对水进行柱前衍生化之后，加羟基或巯基化合物终止反应。本发明专利技术提供的衍生化方法测定快速、准确、简便、易于推广、成本低，还具有反应条件温和、副反应少、过量衍生化试剂不干扰水分的测定等优点，本发明专利技术衍生化方法与高效液相色谱、高效液相色谱－质谱、毛细管电泳、毛细管电泳－质谱或者薄层色谱法等方法联合使用可以实现对水分的灵敏测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属分析化学领域，涉及水的柱前衍生化方法，具体涉及一种采用(简称DZY法)。
技术介绍
现有技术公开的测定样品中水分的方法主要有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休氏容量滴定法、卡尔费休水分滴定仪法等。上述烘干法、甲苯法、减压干燥法、费休氏容量滴定法等方法存在操作烦琐、准确性低、易受干扰的缺点；而气相色谱法和卡尔费休水分滴定仪法等方法所需仪器价格昂贵不易普及。在分析化学领域的研究中，研究者一直在寻找一种易普及、廉价的，能快速高效的、高灵敏度测定微量水分的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种水的柱前衍生化方法，尤其是提供一种反应条件温和、快速高效的水的柱前衍生化方法，具体涉及采用。本专利技术方法以磺酰异氰酸酯类为衍生化试剂进行柱前衍生化，与高效液相色谱、高效液相色谱-质谱、毛细管电泳、毛细管电泳-质谱或者薄层色谱法等方法联合使用，可以实现对样品中微量水分的高灵敏度测定。本专利技术方法通过下述技术方案实现取含有待测水分的样品，经过样品预处理后，加入不含活泼氢的反应溶剂，以及磺酰异氰酸酯类衍生化试剂，混匀，室温下放置1-20分钟，加羟基或巯基化合物终止反应，联和使用高效液相色谱、高效液相色谱-质谱、毛细管电泳、毛细管电泳-质谱或者薄层色谱法等方法，测定水分的浓度。按下述步骤进行1)按常规方法预处理待测含水样品，2)加入不含活泼氢的反应溶剂和磺酰异氰酸酯类衍生化试剂，混匀，3)室温放置1-20分钟，加羟基或巯基化合物终止反应， 4)用高效液相色谱、高效液相色谱-质谱、毛细管电泳、毛细管电泳-质谱法或者薄层色谱法测定水分的含量。本专利技术方法所述的衍生化试剂是磺酰异氰酸酯类化合物，其结构通式可表示为RSO2NCO，其中R可以为烷基或芳基基团。本专利技术使用磺酰异氰酸酯类化合物作为衍生化试剂，衍生化反应在室温下即可以发生。将所述的衍生化试剂与待测溶液混匀仅需1-20分钟后，衍生化反应即已经完成。本专利技术方法所述的不含活泼氢的溶剂是乙腈、四氢吠喃、乙醚、苯、甲苯、或四氯化碳等溶剂。本专利技术方法可以通过高效液相色谱、高效液相色谱-质谱、毛细管电泳、毛细管电泳-质谱或者薄层色谱等多种仪器实现，特别是高效液相色谱-紫外检测器具有普及、廉价等优点。本专利技术方法与现有技术比较，具有测定快速、准确、简便、易于推广、成本低、反应条件温和、副反应产物少和过量衍生化试剂不会干扰待测物的测定等优点。附图说明图1是空白乙腈衍生化高效液相色谱(HPLC)图，其中，内标色谱峰、水衍生化产物色谱峰、甲醇衍生化产物色谱峰基线分离；乙腈含有微量水分因此仍有水衍生化产物色谱峰。图2是含水乙腈衍生化高效液相色谱(HPLC)图，图中内标色谱峰、水衍生化产物色谱峰、甲醇衍生化产物色谱峰基线分离。图3是肠内营养粉剂样品乙腈溶液衍生化高效液相色谱(HPLC)图，图中内标色谱峰、水衍生化产物色谱峰、甲醇衍生化产物色谱峰基线分离，未见杂质色谱峰干扰检验，其中，1是内标(对氨基苯甲酸)；2是水衍生化产物；3是甲醇衍生化产物。具体实施例方式实施例1 仪器与条件日本岛津10A型高效液相色谱系统，包括二元梯度系统、柱温控制箱、紫外可见可变波长检测器、杭州英谱HS2000工作站以及20μL手动进样系统；色谱柱150×4.6mm ID，5μm DiamonsilTMC18(DIKMA)；水相称取0.69gKH2PO4溶于500ml纯水中，再用磷酸调节pH值为2.5。有机相乙腈。等比洗脱，水相∶有机相＝55∶45；流速1.0mL/min；柱温25℃；检测波长227nm；进样量20μL。实验步骤精密称取水200mg，置于10mL容量瓶中，乙腈溶解并稀释至刻度，配制成浓度20mg/mL的对照品储备液，再用乙腈稀释至20mg/mL，10mg/mL，5mg/mL，3mg/mL，2mg/mL的浓度，供制备标准曲线。取50μL标准液，加入20％对甲苯磺酰异氰酸酯(v/v)乙腈溶液100μL，漩涡混匀，室温放置20分钟，待其充分反应后，加入50μL甲醇去除未反应的衍生化试剂。取50μL反应液加入23mg/ml对氨基苯甲酸乙腈内标溶液100μL，再加2mL乙腈溶液，漩涡混匀。用乙腈稀释1000倍，进样20μL，同做随行空白。记录内标和水衍生化产物峰面积，以两者比值计算线性方程。精密称取肠内营养粉剂6.28g，置于50mL容量瓶中，乙腈溶解并稀释至刻度，同样取50μL与标准液以相同条件制备，相同色谱条件进样20μL，记录内标和水衍生化产物峰面积，两者比值代入线性方程中，计算其测定值，将计算值除以实际取样量计算水分含量。权利要求1.，其特征是待测样品预处理后，加入不含活泼氢的反应溶剂，以磺酰异氰酸酯类为衍生化试剂进行柱前衍生化，与高效液相色谱、高效液相色谱-质谱、毛细管电泳、毛细管电泳-质谱或者薄层色谱法联和使用，测定水分含量。2.根据权利要求1所述的，其特征是所述的衍生化试剂是磺酰异氰酸酯类化合物，其结构通式为RSO2NCO，其中R为烷基或芳基基团。3.根据权利要求1所述的水的，其特征是按下述步骤进行1)待测含水样品预处理，2)加入不含活泼氢的反应溶剂和磺酰异氰酸酯类衍生化试剂，混匀，3)室温放置1-20分钟，加羟基或巯基化合物终止反应，4)用高效液相色谱、高效液相色谱-质谱、毛细管电泳、毛细管电泳-质谱法或者薄层色谱法测定样品中水分含量。4，根据权利要求3所述的方法，其特征是所述的不含活泼氢的反应溶剂选自乙腈、四氢呋喃、乙醚、苯、甲苯或四氯化碳。5，根据权利要求3所述的方法，其特征是所述的衍生化反应为室温放置1-20分钟，反应完毕，加羟基或巯基化合物终止反应。全文摘要本专利技术属分析化学领域，涉及磺酰异氰酸酯柱前衍生化法测定水分含量。本专利技术以磺酰异氰酸酯类化合物为衍生化试剂，对水进行柱前衍生化之后，加羟基或巯基化合物终止反应。本专利技术提供的衍生化方法测定快速、准确、简便、易于推广、成本低，还具有反应条件温和、副反应少、过量衍生化试剂不干扰水分的测定等优点，本专利技术衍生化方法与高效液相色谱、高效液相色谱－质谱、毛细管电泳、毛细管电泳－质谱或者薄层色谱法等方法联合使用可以实现对水分的灵敏测定。文档编号G01N1/28GK1963492SQ20061011893公开日2007年5月16日 申请日期2006年11月29日 优先权日2006年11月29日专利技术者段更利, 周涛, 郁颖佳 申请人:复旦大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
磺酰异氰酸酯柱前衍生化法测定水分含量的方法，其特征是待测样品预处理后，加入不含活泼氢的反应溶剂，以磺酰异氰酸酯类为衍生化试剂进行柱前衍生化，与高效液相色谱、高效液相色谱－质谱、毛细管电泳、毛细管电泳－质谱或者薄层色谱法联和使用，测定水分含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：段更利，周涛，郁颖佳，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]