【技术实现步骤摘要】
一种合成丙炔酸及其衍生物的制备方法
本专利技术属于有机合成领域,具体涉及一种丙炔酸及其衍生物的合成方法。
技术介绍
丙炔酸是用于环加成或加氢芳基化反应中的通用合成结构单元,应用广泛,也常被用于制备功能材料[Zhangetal.,Angew.Chem.Int.Ed.2015,55,236-239]。另外,丙炔酸使得可合成许多杂环化合物如香豆素、黄酮和吲哚[Bararjanianetal.,J.Org.Chem.2010,75,2806-2812]。还用于脱羧基交叉耦合以合成炔基芳烃或氨基炔烃[Jiaetal.,Org.Lett.2010,12,2000-2003]。因此,发展高效合成丙炔酸及其衍生物的方法具有重要意义。现有技术中,合成丙炔酸类化合物的方法主要是炔烃的氧化羧基化反应,以甲醛或一氧化碳作为羧基化试剂,但是该方法存在CO毒性大等问题。目前最常用的过程是使用芳香炔基锂试剂或镁试剂与CO2反应[Polyzos,A.Chem.Int.Ed.2011,50,1190-1193],然而由于该过程需要预先功能化端 ...
【技术保护点】
1.一种合成丙炔酸及其衍生物的制备方法,其主要步骤如下:/n(1)格氏反应:无水无氧的条件下,将金属镁、碘单质和溶剂加入反应器,搅拌均匀,然后滴加卤代烃,滴加完毕后在一定温度下继续回流反应1~3 h,得到产物烃基卤化镁格氏试剂;/n(2)格氏交换反应:将端炔通入反应器在一定温度下中30~90 min和烃基卤化镁发生格氏交换反应,得到炔基卤化镁和溶剂混合液;/n(3)亲核加成:将CO
【技术特征摘要】
1.一种合成丙炔酸及其衍生物的制备方法,其主要步骤如下:
(1)格氏反应:无水无氧的条件下,将金属镁、碘单质和溶剂加入反应器,搅拌均匀,然后滴加卤代烃,滴加完毕后在一定温度下继续回流反应1~3h,得到产物烃基卤化镁格氏试剂;
(2)格氏交换反应:将端炔通入反应器在一定温度下中30~90min和烃基卤化镁发生格氏交换反应,得到炔基卤化镁和溶剂混合液;
(3)亲核加成:将CO2通入反应器中在一定温度下反应2~4h后与炔基卤化镁发生亲核加成反应;最后产物经过水解后得到丙炔酸类化合物。
2.如权利要求1所述的一种合成丙炔酸及其衍生物的制备方法,其特征在于:将下式化合物用作末端炔烃:
R-C≡C-H
其中R可选自氢以及取代或未取代的苯基、噻吩基、烷基(如环己基或环丙基),其中,所述取代基可选自:烷基(如甲基、)、卤素(氟、氯、溴)、取代或未取代的...
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