一种环氧树脂/石墨烯/层状双氢氧化物复合气凝胶吸附材料及其制备方法，涉及气凝胶吸附材料制备领域。将BDGE和TETA加入到去离子水中，在冰水浴条件下搅拌均匀，分别加入GO分散液，以及由硝酸镍、硝酸钴、硝酸铝和尿素共同组成的混合溶液，进行水热反应后依次经过真空冷冻干燥和高温固化制得环氧树脂/石墨烯/层状双氢氧化物复合气凝胶吸附材料，制备材料表现出优良的力学性能和热稳定性，对有机染料具有优异的吸附性能。通过水热合成法使得层状双氢氧化物纳米片层在复合气凝胶中原位生成，有助于层状双氢氧化物在复合体系中均匀分布。通过水热合成法，可以有效控制环氧树脂/石墨烯/层状双氢氧化物复合气凝胶的形貌。
【技术实现步骤摘要】
一种环氧树脂/石墨烯/层状双氢氧化物复合气凝胶吸附材料及其制备方法
本专利技术涉及气凝胶吸附材料制备领域，具体是涉及一种环氧树脂/石墨烯/层状双氢氧化物复合气凝胶吸附材料及其制备方法。
技术介绍
有机染料废水是造成环境污染的主要工业污染源之一。具有三维多孔结构的高分子类气凝胶吸附材料因灵活的分子可设计性和良好的吸附性能在废水净化领域展现出广阔的应用前景。环氧树脂(EP)具有优良的综合性能，但难以形成自支撑气凝胶。通过将氧化石墨烯(GO)分散液与EP的反应前驱体1,4-丁二醇二缩水甘油醚(BDGE)和三乙烯四铵(TETA)均匀混合，经过冷冻干燥法和高温固化可以制备EP/GO复合气凝胶，但是这种气凝胶的机械性能依然是需要解决的问题。层状双氢氧化物(LDH)是一种二维层状的金属氢氧化物，具有层板元素可调、层间离子可交换等特点以及良好的吸附性能。但是关于EP/GO/LDH复合气凝胶吸附材料及其制备方法，以及该材料在有机染料废水吸附中应用鲜见报道。本专利技术尝试通过向高分子基体中添加二维层状纳米填料改善气凝胶的三维多孔结构，能够有效提升气凝胶的综合性能。
技术实现思路
为了克服现有技术中存在的上述缺陷，本专利技术的目的在于提供一种环氧树脂/石墨烯/层状双氢氧化物复合气凝胶吸附材料及其制备方法及应用，该复合气凝胶具有三维多孔结构，表现出优良的机械性能和热稳定性，对有机染料具有优异的吸附性能。本专利技术所采用的技术方案是：一种环氧树脂/石墨烯/层状双氢氧化物复合气凝胶吸附材料，具有三维多孔结构，由石墨烯和镍钴铝层状双氢氧化物均匀分散在环氧树脂基体中组成。一种环氧树脂/石墨烯/层状双氢氧化物复合气凝胶吸附材料的制备方法，具体是将1,4-丁二醇二缩水甘油醚(BDGE)和三乙烯四胺(TETA)加入到去离子水中，在冰水浴条件下搅拌均匀，分别加入氧化石墨烯(GO)分散液，以及由硝酸镍、硝酸钴、硝酸铝和尿素共同组成的混合溶液，进行水热反应后依次经过真空冷冻干燥和高温固化制得环氧树脂/石墨烯/层状双氢氧化物(EP/GO/LDH)复合气凝胶吸附材料。作为本专利技术的优选技术方案，上述复合气凝胶的制备方法中：BDGE、TETA和水的体积比为4：1：50～20。BDGE、GO分散液、镍钴铝尿素混合溶液的体积比为1：5～15：1～3。氧化石墨烯(GO)分散液的浓度为5mg/mL。混合溶液中硝酸镍的浓度为0.0018～0.022mol/L，硝酸钴的浓度为0.0018～0.022mol/L，硝酸铝的浓度为0.0009～0.02mol/L，尿素的浓度为0.005～0.07mol/L。作为本专利技术的进一步优选技术方案，上述复合气凝胶的制备方法中：水热反应温度为120℃，反应时间为24h。水热反应结束后将样品从反应釜中取出，首先在温度为-56℃的冷冻机中冷冻6～12h，然后经真空冷冻干燥96～144h，最后经过高温固化。高温固化条件为先在120℃下固化10～14h，再于145℃下固化1～3h。与现有技术相比，本专利技术的有益效果表现在：1)、本专利技术通过水热合成法使得层状双氢氧化物纳米片层在复合气凝胶中原位生成，有助于层状双氢氧化物在复合体系中均匀分布。2)、本专利技术通过水热合成法，可以有效控制环氧树脂/石墨烯/层状双氢氧化物复合气凝胶的形貌。3)、本专利技术制备的环氧树脂/石墨烯/层状双氢氧化物复合气凝胶吸附材料表现出优良的力学性能和热稳定性，对有机染料具有优异的吸附性能。附图说明图1是实施例3制备的EP/GO/LDH气凝胶的扫描电镜照片。图2是实施例2制备的EP/GO气凝胶和实施例3、4、5制备的EP/GO/LDH气凝胶的应力-应变曲线。图3是实施例2制备的EP/GO气凝胶和实施例3制备的EP/GO/LDH气凝胶吸附有机染料性能的对比图。具体实施方式以下结合实施例和附图对本专利技术作进一步的详述。实施例1首先，分别称取0.196g的Ni(NO3)2·6H2O、0.197g的Co(NO3)2·6H2O、0.126g的Al(NO3)3·9H2O和0.12g尿素，混合溶液中硝酸镍的浓度为0.0211mol/L，硝酸钴的浓度为0.0212mol/L，硝酸铝的浓度为0.0105mol/L，尿素浓度为0.0625mol/L。转移至玻璃烧杯中，加入32mL去离子水，搅拌使其充分溶解获得混合溶液，混合溶液中。然后，将混合溶液转移至反应釜内，120℃水热反应24h。反应完成后，冷却至室温，取出反应釜内产物，转移至离心管，加水至刻度线，以9000r/min高速离心10min，上清液倒出，继续加水至刻度线，高速离心洗涤，重复操作至上清液中性，将离心产物在温度为70℃下干燥24h，得到层状双氢氧化物(LDH)粉末。实施例2首先，用移液枪分别量取0.84mL的BDGE和0.21mL的TETA加入到7mL去离子水中，在冰水浴下搅拌30min，加入8mL的浓度为5mg/mL的GO分散液，搅拌30min，将混合溶液转移至反应釜中。其中，BDGE、TETA、水的体积比为4：1：33，BDGE、GO分散液的体积比为1：9.5。然后，在120℃下水热处理24h，反应结束后冷却至室温，将样品取出在-56℃冷冻12h，转移至真空冷冻干燥机中处理120h，取出后在120℃固化12h，145℃固化2h，所得产物即为环氧树脂/石墨烯(EP/GO)复合气凝胶。实施例3首先，用移液枪分别量取0.84mL的BDGE和0.21mL的TETA加入到7mL去离子水中，在冰水浴下搅拌30min，加入8mL的浓度为5mg/mL的GO分散液，搅拌30min，加入硝酸镍、硝酸钴、硝酸铝、尿素混合溶液1.6mL，搅拌30min，将混合溶液转移至反应釜中。其中，BDGE、TETA、水的体积比为4：1：33，BDGE、GO分散液、镍钴铝混合液的体积比为1：9.5：1.9。混合溶液中硝酸镍的浓度为0.00191mol/L，硝酸钴的浓度为0.00192mol/L，硝酸铝的浓度为0.00095mol/L，尿素的浓度为0.006mol/L。然后，在120℃水热处理24h，反应结束后冷却至室温，将样品取出在-56℃冷冻12h，转移至真空冷冻干燥机中处理120h，取出后在120℃固化12h，145℃固化2h，所得产物即为环氧树脂/石墨烯/层状双氢氧化物(EP/GO/LDH)复合气凝胶。实施例4首先，用移液枪分别量取1.12mL的BDGE和0.28mL的TETA加入到7mL去离子水中，在冰水浴下搅拌30min，加入8mL的浓度为5mg/mL的GO分散液，搅拌30min，加入硝酸镍、硝酸钴、硝酸铝、尿素混合溶液1.6mL，搅拌30min，将混合溶液转移至反应釜中。其中，BDGE、TETA、水的体积比为4：1：25，BDGE、GO分散液、镍钴铝混合液的体积比为1：7.1：1.4。混合溶液中硝酸镍的浓本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种环氧树脂/石墨烯/层状双氢氧化物复合气凝胶吸附材料，其特征在于，具有三维多孔结构，由石墨烯和镍钴铝层状双氢氧化物均匀分散在环氧树脂基体中组成。/n
【技术特征摘要】
1.一种环氧树脂/石墨烯/层状双氢氧化物复合气凝胶吸附材料，其特征在于，具有三维多孔结构，由石墨烯和镍钴铝层状双氢氧化物均匀分散在环氧树脂基体中组成。
2.如权利要求1所述环氧树脂/石墨烯/层状双氢氧化物复合气凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，将1,4-丁二醇二缩水甘油醚(BDGE)和三乙烯四胺(TETA)加入到去离子水中，在冰水浴条件下搅拌均匀，分别加入氧化石墨烯(GO)分散液，以及由硝酸镍、硝酸钴、硝酸铝和尿素共同组成的混合溶液，进行水热反应后依次经过真空冷冻干燥和高温固化制得环氧树脂/石墨烯/层状双氢氧化物(EP/GO/LDH)复合气凝胶吸附材料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，BDGE、TETA和水的体积比为4：1：50～20。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，BDGE、GO分散液、镍钴铝尿素混合溶液的体积比为1：5～15：1～3。
5.如权利要求4所述的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员：鲁红典，汪日圆，王宁宁，王皓，
申请(专利权)人：合肥学院，
类型：发明
国别省市：安徽;34
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。