一种以分光光度法水相测定水或废水中微量汞的方法技术

本发明专利技术涉及一种以分光光度法水相测定水或废水中微量汞的方法。配制一种可溶于水的双硫腙溶液，使二价汞离子与双硫腙在水相中络合显色，水样经消解后汞皆变为二价汞离子，可以在水相中直接测定水中总汞的含量。显色体系在４９５ｎｍ处有最大吸收，汞的含量在１０～１２０μｇ／Ｌ范围内符合比尔定律，摩尔吸光系数为ε＝４．７×１０↑［４］Ｌ.ｍｏｌ↑［－１］.ｃｍ↑［－１］。本发明专利技术避免了传统双硫腙分光光度法中用有机溶剂萃取所带来的有毒有害、操作繁琐的缺点，形成了一套简便快捷、高灵敏度、经济实用的分析方法，也可应用作企业排污的日常监督、污水处理厂或三、四级环境监测站，以及在线仪表的检测方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于测定水中汞含量的分析方法，特别涉及一种以分光光度法水相测定水或废水中微量汞含量的方法。
技术介绍
众所周知，汞污染对人类有着极大的危害，人体无法通过自身的代谢排泄食物链或其他途径积累在体内的微量汞，而微量汞在体内的积累将直接导致心脏、肝、甲状腺等疾病，甚至导致神经系统紊乱、慢性中毒及智力障碍。在工业化的过程当中，排放到环境中的汞的数量逐年增加，由于在食物链中的累计作用，由统计资料表明，目前水、土壤、大气中汞的含量比数年前提高了3倍，世界上相关地区中毒事件时有发生。汞的污染已严重的威胁了人类的生存和发展。在提倡社会经济与环境协调发展的今天，为了全人类的共同利益和可持续发展，有效地监测和控制汞的排放，加强治理汞污染，已成为我们必须高度重视的一项任务。对汞的检测方法有很多，有原子光谱法，中子活化法，修饰电极-伏安法，离子选择电极法，毛细管电泳法，分光光度法等。原子光谱法和中子活化法分析仪器操作复杂，价格昂贵；修饰电极-伏安法干扰较大，使用不便，电极制作麻烦；离子选择电极法稳定性差、灵敏度低；毛细管电泳法受进样量限制而最低检出浓度大且仪器昂贵。最为广泛使用的就是国标双硫腙(其学名为二苯基硫巴腙)萃取分光光度法，此方法需要用三氯甲烷配制双硫腙(其学名为二苯基硫卡巴腙)溶液，萃取出水相中的汞离子后再用碱液洗去剩余的双硫腙显色剂。操作程序繁琐，而且萃取剂用量大，有害于分析人员的健康，还会造成环境污染
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足，提供，具有无毒无害、简便快捷、经济实用的特点。本专利技术的目的是通过如下的技术方案来实现的，其特征在于以无水乙醇或95％乙醇为溶剂，以聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)为增溶剂溶解双硫腙，制得双硫腙溶液。在酸性pH＝1～2条件下，双硫腙与汞离子反应生成溶于水的有色离子络合物，用分光光度计在495nm处测其吸光度，用汞的标准曲线求得待测试样中汞的含量。上述的，其所述制得的双硫腙溶液，其浓度为0.005g/L，其制备方法是将0.001g的双硫腙放入容器中，用玻璃棒从40ml所述的乙醇溶剂中蘸取能使双硫腙润湿量的乙醇，并用玻璃棒研磨至双硫腙无细小颗粒后、将剩余量的乙醇倒入上述容器中，搅拌下加入5％(质量比)的增溶剂聚乙二醇辛基苯基醚150ml，超声震荡15～30min后用超纯水定容至200mL。本专利技术一种以分光光度法水相测定水或废水中微量汞含量的方法，与现有技术相比具有显著的进步和积极的效果1.本专利技术用少量乙醇为溶剂、Triton X-100(聚乙二醇辛基苯基醚，C34H62O11)为增溶剂，将不溶于水的双硫腙配制成溶于水的双硫腙溶液，从而不用有机溶剂萃取，可直接在水相中测量汞的含量。解决了所述的萃取法存在有毒有害、操作繁琐的问题，具有无毒无害、简便快捷、经济实用的特点。2.本专利技术相对标准偏差为5.39％，相对误差绝对值为3.57％，回收率为108.3％。3.本专利技术与冷原子吸收法和原子荧光法相比操作简单，价格便宜，与传统的双硫腙分光光度法相比简便快捷、污染小、精密度高，是具有无毒无害、简便快捷、经济实用的在水相中直接测定水中或废水中微量汞含量的分析方法4、本专利技术在水相中直接测定微量汞含量的分析方法，可应用于企业排污的日常监督、污水处理厂或三、四级环境监测站的检测。附图说明附图为本专利技术一种以分光光度法水相测定水或废水中微量汞含量的方法的汞标准曲线图。其中 R2＝0.999为线性相关系数的平方，以吸光度为纵坐标，以汞离子浓度(μg/L)为横坐标. 具体实施例方式现结合附图和具体实施方式，对本专利技术进一步描述如下实施例11、本专利技术所用的试剂及其配制(1)硫酸；(2)硝酸；(3)硝酸溶液0.8mol/L将50ml浓硝酸用水稀释至1000mL；(4)高锰酸钾溶液50g/L将25g高锰酸钾溶于少量水中，转移至500ml容量瓶中，稀释至标线并混匀(高锰酸钾为优级纯，必要时重结晶，制备操作要小心，避免未溶解颗粒沉淀或悬浮于溶液中，必要时可加热助溶，溶液储存在棕色具有磨口塞的玻璃瓶中)；(5)过硫酸钾溶液50g/L将25g过硫酸钾溶于少量水中，转移至500ml容量瓶中，稀释至标线并混匀(使用当天配制，水浴90℃助溶)；(6)盐酸羟胺溶液100g/L将50g盐酸羟胺溶于少量水中，转移至500ml容量瓶中，稀释至标线并混匀；(7)亚硫酸钠溶液200g/L 将100g亚硫酸钠溶于少量水中，转移至500ml容量瓶中，稀释至标线并混匀；(8)重铬酸钾溶液4g/L酸溶液将4g重铬酸钾溶于500mL水中，然后缓慢加入500mL硫酸或硝酸；(9)汞储备液1g/L；称取0.1354g硝酸汞(分析纯)，准确至0.0001g，转移至1000ml容量瓶中，加入少量水和25ml硝酸，再加入50ml酸性重铬酸钾溶液，用水稀释至标线并混匀(此溶液至少可稳定三个月)；(10)汞中间液50mg/L(使用当天配制)将25.0ml的汞储备液转移至500ml容量瓶中，用0.8mol/L硝酸溶液稀释至标线并混匀；(11)汞标准溶液1mg/L(使用前配制)将10ml汞中间液置500ml容量瓶中，用0.8mol/L硝酸溶液稀释至标线并混匀；(12)用作增溶剂的聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100，C34H62O11)溶液(沈阳市新西试剂厂，化学纯)5％(质量比)；称取10g聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100，C34H62O11)，溶于190mL超纯水中。用磁力搅拌器搅拌助溶。(13)乙醇95％或100％乙醇，分析纯； 这里需要说明的是以上所述的试剂未注明的均为分析纯，试验用水为超纯水。所有玻璃仪器在两次操作前不应让其干燥，而应充满0.8mol/L硝酸溶液，临用前倾出硝酸溶液，用超纯水冲洗干净。2、本专利技术所用的装置如下(1)721型分光光度计(上海精密仪器有限公司)(2)JB-2型恒温磁力搅拌器(上海雷磁新泾仪器有限公司)(3)超声波清洗机(上海新芝生物技术研究所)(4)水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司)(5)通常实验室用的器皿和仪器。3、本专利技术一种以分光光度法水相测定水或废水中微量汞含量的方法，其操作步骤如下(1)双硫腙显色剂溶液的配制将0.001g双硫腙放入容器中，用玻璃棒从40ml无水乙醇或95％乙醇中蘸取能使双硫腙润湿量的乙醇，用玻璃棒研磨双硫腙至无细小颗粒后，将剩余的乙醇倒入上述容器中，搅拌下加入5％(质量比)的聚乙二醇辛基苯基醚水溶液150ml，超声震荡15～30min，然后用超纯水定容至200mL，制得双硫腙水溶液。(2)汞标准曲线的绘制按下表1所示，吸取汞标准溶液分别置于8个100ml容量瓶中，然后分别加入5ml双硫腙溶液，用超纯水稀释至刻度，混匀，放置3分钟。在波长495nm处用3cm比色皿以超纯水为试剂空白测双硫腙-汞络合物的吸光度。表1 汞标准曲线数据表 以汞标准溶液的浓度(μg/L)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，见附图，汞的含量在10-120μg/L范围内符合比尔定律。由附图可知，标准曲线方程为y＝0.0007x+0.0172，线性相关系数为r＝0.9995。通过查得检验相关系数的临界表可知，当f＝n-2＝8-2＝6时，置信度为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以分光光度法水相测定水或废水中微量汞的方法，其特征在于：以无水乙醇或９５％乙醇为溶剂，以聚乙二醇辛基苯基醚为增溶剂，将双硫腙溶解制得双硫腙溶液；在ｐＨ＝１～２条件下，双硫腙与汞离子反应生成溶于水的有色离子络合物，用分光光度计在４９５ｎｍ处测其吸光度，用汞的标准曲线图求得水中或废水中汞的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙旭辉，孙墨杰，张晶，
申请(专利权)人：东北电力大学，
类型：发明
国别省市：22[中国|吉林]