一种鉴别雅连、味连的方法技术

本发明专利技术公开了一种鉴别雅连、味连的方法，采用高效液相色谱法测定待测黄连中小檗碱、表小檗碱的含量，通过待测黄连的表小檗碱/小檗碱的含量之比即可得出鉴别结果。本发明专利技术主要解决现有方法不能快速鉴别黄连品种的技术问题，为黄连的鉴别提供了一种新方法。

【技术实现步骤摘要】
一种鉴别雅连、味连的方法
本专利技术中药鉴别领域，特别是涉及一种黄连的鉴别方法。
技术介绍
黄连出自《神农本草经》，为毛茛科植物黄连CoptischinensisFranch.、三角叶黄连CoptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiao或云连CoptisteetaWall.的干燥根茎。以上三种分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。味连又名川连，鸡爪连、鸡爪黄连、光连，为植物黄连的干燥根茎；雅连，又名峨嵋连、嘉定连、刺盖连，为植物三角叶黄连的干燥根茎；云连主要为植物云南黄连的干燥根茎。黄连清热燥湿，泻火解毒；用于湿热痞满，呕吐吞酸，泻痢，黄疸，高热神昏，心火亢盛，心烦不寐，心悸不宁，血热吐魈，目赤，牙痛，消渴，痈肿疔疮；外治湿疹，湿疮，耳道流脓。化学成分研究表明，黄连中含有小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀等多种生物碱。黄连的炮制品主要有雅连片、酒雅连、姜雅连、萸雅连，由于黄连的品种较多，在生产、实践中由于一些经济、药效等原因经常需要确认其品种。。黄连根茎含多种生物碱，主要是小檗碱，又称黄连素(Berberine)约为5％～8％，其次为黄连碱(Coptisine)、甲基黄连碱(Worenine)、掌叶防己碱(巴马汀，Palmatine)、表小檗碱(epiberberine)、药根碱(Jatrorrhizine)、非洲防己碱(Columbamine).尚含黄柏酮(Obakunone)、黄柏内酯(Obakulactone)、木兰花碱(Magnoflorine)、阿魏酸(Ferulicacid)等。>由于黄连的品种较多，在生产、实践中由于一些经济、药效等原因经常需要确认其品种，但目前并未有快速有效的方法能对黄连的品种进行准确鉴别。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种可以用于鉴别雅连、味连的方法，该方法快速、简便、准确，能够通过表小檗碱和小檗碱的含量之比快速鉴别黄连。一种鉴别黄连品种的方法，测定待测黄连或待测黄连炮制品中小檗碱、表小檗碱的含量，根据表小檗碱：小檗碱含量的比值判断黄连或黄连炮制品的品种。进一步地，所述黄连为雅连或味连，所述黄连炮制品为雅连炮制品或味连炮制品。进一步地，当表小檗碱：小檗碱含量之比为2.0％～7.0％时，待测物为雅连或雅连炮制品。更进一步地，当表小檗碱：小檗碱含量之比为2.0％～5.0％时，待测物为雅连或雅连炮制品。本专利技术鉴定方法在鉴定待测物是否是雅连时，仅用于在其已经确定不是味连和雅连以外的其它黄连品种(如云连、凤尾连等)时，用以区分鉴别雅连和味连两个品种，即，当待测黄连或黄连炮制品的黄连品种只可能是雅连、味连中的一种时，可以用本专利技术来鉴定其是否为雅连或雅连炮制品。进一步地，当表小檗碱：小檗碱含量之比大于等于10.0％时，待测物为味连或味连炮制品。更进一步地，当表小檗碱：小檗碱含量之比为10.0％～20.0％时，待测物为味连或味连炮制品。更进一步地，当表小檗碱：小檗碱含量之比为10.0％～18.0％时，待测物为味连或味连炮制品。进一步地，所述雅连炮制品选自雅连片、酒雅连、姜雅连、萸雅连中的一种或几种。进一步地，所述味连炮制品选自味连片、酒味连、姜味连、萸味连中的一种或几种。本专利技术还提供了上述鉴别黄连品种的方法在食品或药材鉴定中的应用。本明的有益效果是：本专利技术方法利用黄连表小檗碱峰与小檗碱峰的含量之比的差异来鉴别雅连和味连，所需数据少，方便快捷，为鉴别不同的黄连品种提供了新方案。附图说明图1对照品的理论塔板数及拖尾因子。图2雅连样品的分离度。图3盐酸小檗碱标准曲线(系统适应性试验)。图4盐酸小檗碱标准曲线(中间精密度试验)。图5盐酸小檗碱对照品色谱图。图6样品中小檗碱的含量测定色谱图。图7雅连、味连中表小檗碱/小檗碱峰面积之比分布图。具体实施方式下面结合图表和具体实施方式对本专利技术作进一步说明。实施例1供试品表小檗碱、小檗碱含量的测定(1)样品来源表1雅连样品收集情况表2味连样品收集情况(2)测定含量所用的仪器为高效液相色谱仪，色谱条件如下：色谱柱：AgilentC18(4.6×250mm，5μm)；流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值为4.0)。检测波长为345nm，柱温：30℃；流速：1ml/min。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。(3)供试品溶液的制备取供试品粉末(过二号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸(100：1)的混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。(4)供试品含量测定结果分析表3雅连片小檗碱、表小檗碱峰面积表4酒雅连小檗碱、表小檗碱峰面积表5姜雅连小檗碱、表小檗碱峰面积表6萸雅连小檗碱、表小檗碱峰面积表7味连小檗碱、表小檗碱峰面积表8雅连药材不同栽种年限小檗碱、表小檗碱峰面积采用高效液相色谱法测定了雅连片、酒雅连、姜雅连、萸雅连各6批样品及市面上收集的不同产地的味连(及其炮制品)中小檗碱、表小檗碱的峰面积，发现两个品种间表小檗碱、小檗碱峰面积及表小檗碱/小檗碱峰面积之比差异较大(色谱图如图7)。结果表明，雅连片、酒雅连、姜雅连、萸雅连样品中表小檗碱/小檗碱峰含量之比分别为4.3％(3.34％～4.71％之间浮动)、3.7％(2.79％～4.48％之间浮动)、4.0％(2.29％～4.96％之间浮动)、4.0％(3.75％～4.26％之间浮动)(表3-表6)；20批次的味连中相应比例在10.33％～17.77％之间，平均为13.9％(表7)；同时考察了不同栽种年限的雅连药材(3年生、4年生、5年生)，其表小檗碱/小檗碱峰含量之比分别为4.1％(在3.89％～4.31％之间浮动)、3.4％(在2.64％～3.81％之间浮动)、4.4％(在4.24％～4.56％之间浮动)，与炮制品成品饮片的含量比值趋向基本一致(表8)。根据以上数据，申请人发现，表小檗碱/小檗碱含量之比可有效区分雅连、味连。雅连中表小檗碱/小檗碱含量之比为2.0％～7.0％，而味连表小檗碱/小檗碱峰面积比均大于10.0％。实施例2小檗碱含量测定方法验证1.仪器与试药仪器：安捷伦高效液相色谱仪1260：编号MSJCZX-YP-045，紫外检测器；编号MSJCZX-YP-051，二极管阵列检测器；编号MSJCZ本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种鉴别黄连品种的方法，其特征在于，测定待测黄连或待测黄连炮制品中小檗碱、表小檗碱的含量，根据表小檗碱：小檗碱含量的比值判断黄连或黄连炮制品的品种。/n

【技术特征摘要】
1.一种鉴别黄连品种的方法，其特征在于，测定待测黄连或待测黄连炮制品中小檗碱、表小檗碱的含量，根据表小檗碱：小檗碱含量的比值判断黄连或黄连炮制品的品种。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述黄连为雅连或味连，所述黄连炮制品为雅连炮制品或味连炮制品。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，当表小檗碱：小檗碱含量之比为2.0％～7.0％时，待测物为雅连或雅连炮制品。


4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，当表小檗碱：小檗碱含量之比为2.0％～5.0％时，待测物为雅连或雅连炮制品。


5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，当表小檗碱：小檗碱含量之比大于等于10....

【专利技术属性】
技术研发人员：杨轶，方杰，彭雪梅，代根，张丹，刘芬，金惠翔，魏敏，赵袆姗，张明芝，
申请(专利权)人：眉山市食品药品检验检测中心，
类型：发明
国别省市：四川;51