本发明专利技术提供了头花蓼药材，它具有如图１Ｄ所示的ＨＰＬＣ指纹图谱，含有１３个特征峰，其中，色谱条件为：色谱柱：依利特Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＯＤＳ色谱柱（４．６ｍｍ×１５０ｍｍ，５μｍ）；柱温：２５℃；流动相：乙腈（Ａ）－０．４％磷酸（Ｂ）溶液二元梯度洗脱，重量百分比为：０－３０％∶１００－７０％；流速：０．８ｍＬ.ｍｉｎ↑［－１］；检测波长：３１０ｎｍ；进样量２０μｌ。本发明专利技术还提供了提取物及其质量控制方法。本发明专利技术质控制方法对不同产地头花蓼进行了考察比较，构建了头花蓼ＨＰＬＣ的指纹图谱，利用ＨＰＬＣ指纹特征可全面监控头花蓼药材的质量，保证其稳定、均一、可控，有效地控制药材的质量，达到控制整个药物制剂的目的。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及头花蓼药材及其提取物和质量控制方法。
技术介绍
头花蓼为蓼科植物头花蓼(Polygonum capitatum Buch.-Han.ex D.Don)的干燥全草或地上部分。头花蓼作为药用，最早收载于1963年版《广西中药志》称其为石莽草、石辣蓼，“味辛，微涩，性温，散瘀止痛，治风湿，跌打。”《广西中草药》记载其味“苦，辛，性平”，解毒消炎，治痢疾，皮肤溃疡，无名肿毒。《云南中草药》称其为太阳草，味酸，性凉。清热利尿，通淋，治血尿，膀胱炎。《文山中草药》称其为满地红、火溜草，治疗布疹、黄水疮。《贵州中草药名录》称其为省丁草、四季红，其味酸，性凉，清热解毒，利水消肿，治肾炎水肿、腮腺炎、跌打肿痛、无名肿毒。《全国中草药汇编》治“泌尿系统感染、痢疾、腹泻、血尿；尿布疹、黄水疮”。《贵州省中药材、民族药材质量标准》味苦，辛，性凉，清热利湿，解毒止痛，活血散瘀，利尿通淋。用于痢疾、肾盂肾炎、膀胱炎、尿路结石、盆腔炎、前列腺炎、风湿痛、跌打损伤、疮疡湿疹。近年来，以头花蓼为原料已成功地开发出泌感灵干糖浆，热淋清颗粒，热淋清胶囊，热淋清滴丸，热淋清糖浆，泌淋胶囊，泌淋颗粒，宁泌泰胶囊，通淋舒颗粒，泌淋清胶囊等一系列苗药制剂，在临床上发挥了较好的治疗作用。经调查发现，同科同属同组植物尼泊尔蓼(头状蓼)Polygonum nepalense Meisn易被认作头花蓼。头状蓼具有清热解毒，收敛固肠，祛湿的功效，与头花蓼功效不同，两者不可混用。但两种药材在性状上很难区别，粉末显微鉴别也难区别。在2003年版《贵州省中药材、民族药材质量标准》中是以槲皮素作为质量评价的指标。对于成分复杂的头花蓼仅以槲皮素作为质量控制指标是不全面的。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种质量稳定、均一、可控性强的头花蓼药材，本专利技术所述解决的另一技术问题是提供了该药材的质量控制方法。本专利技术提供了一种头花蓼药材，它具有如图1D所示的HPLC指纹图谱，含有13个特征峰，其中，色谱条件为色谱柱依利特Hypersil ODS色谱柱(4.6mm×150mm，5μm)；柱温25℃；流动相乙腈(A)-0.4％磷酸(B)溶液二元梯度洗脱，重量百分比为0-30％∶100-70％；流速0.8mL·min-1；检测波长310nm；进样量20μl。其中，所述的13个特征峰的相对保留时间分别为1号峰0.083±0.001、2号峰0.178±0.001、3号峰0.357±0.001、4号峰0.388±0.001、5号峰0.460±0.001、6号峰0.520±0.001、7号峰0.544±0.002、8号峰0.792±0.002、9号峰0.848±0.002、10号峰0.888±0.001、11号峰1、12号峰1.266±0.002、13号峰1.296±0.002。本专利技术还提供了一种头花蓼提取物，它是由头花蓼药材为原料，经水或有机溶剂提取制备而成。本专利技术提供了一种药物组合物，它是由所述的头花蓼原生药材或所述的头花蓼提取物为活性成分，加上药学上可接受的辅料或辅助性成分制备而成的药剂。所述的药剂是口服制剂、注射制剂。本专利技术还提供了一种控制头花蓼药材的质量控制方法，它包括如下步骤a、制备没食子酸参照物溶液取没食子酸加50％甲醇溶解制成0.0204mg·mL-1的溶液；b、制备槲皮素参照物溶液取槲皮素对照品适量，加甲醇溶解制成0.0216mg·mL-1的溶液；c、制备槲皮苷参照物溶液取槲皮苷对照品适量，加甲醇溶解制成0.0992mg·mL-1的溶液；d、供试品溶液的制备取头花蓼细粉，加100ml80％乙醇，置水浴中加热回流，滤过，残渣再入用80％乙醇回流提取，滤过，合并滤液。滤液置蒸发皿中挥干，残渣加80％乙醇定容，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；e、色谱条件色谱条件为色谱柱依利特Hypersil ODS色谱柱(4.6mm×150mm，5μm)；柱温25℃；流动相乙腈(A)-0.4％磷酸(B)溶液二元梯度洗脱，重量百分比为0-30％100-70％；流速0.8mL·min-1；检测波长310nm；进样量20μl。f、测定法取对照品和供试品溶液各15ul，注入高效液相色谱仪，记录色谱图。本专利技术所建立的方法及其得出的指纹图谱，指纹图谱中有三个色谱峰进行了归属，同时指纹图谱中有十三个峰是稳定的，可作为头花蓼的指纹特征峰。色谱指纹图谱具有整体性、模糊性和可以量化的特点，可以充分地、全面地反映中药的整体质量，是目前最佳的控制中药质量的模式，也是比较科学的评价中药质量的方法。为了弥补头花蓼质量控制技术的不足，使其更加完善、科学。本专利技术质量控制方法对不同产地头花蓼进行了考察比较，构建了头花蓼HPLC的指纹图谱，利用HPLC指纹特征可全面监控头花蓼药材的质量，保证其稳定、均一、可控，建立的HPLC指纹图谱可以明显的区别合格与不合格药材。同时，该质量控制方法能有效地控制药材的质量，达到控制整个药物制剂的目的。显然，根据本专利技术的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本专利技术上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。附图说明图1头花蓼和头状蓼的HPLC指纹图谱(其中，图1A-没食子酸 图1B-槲皮苷 图1C-槲皮素 图1D-头花蓼 图1E-头状蓼)图2稳定性试验相似度评价结果图3精密度试验相似度评价结果图4重复性试验相似度评价结果5头状蓼与头花蓼药材对照指纹图谱的比较图(S1-头花蓼S2-头状蓼)图6不同产地头花蓼的HPLC指纹图谱(S1-贵州贵阳 S2-贵州剑河 S3-贵州锦屏 S4-贵州安顺 S5-贵州施秉 S6-四川米易 S7-四川峨眉(向阳处) S8-四川峨眉(阴暗处) S9-四川成都 S10-云南昆明 S11-云南大理 S12-西藏墨脱)图7不同采收期头花蓼的HPLC指纹图谱图8有机溶剂回流提取色谱图(其中，图8A、甲醇超声提取色谱图；图8B、80％乙醇超声提取色谱图；图8C、80％甲醇超声提取色谱图；图8D、甲醇回流提取色谱图；图8E、80％乙醇回流提取色谱图；图8F、80％甲醇回流提取色谱图)图9甲醇-0.4％磷酸梯度洗脱头花蓼HPLC色谱10乙腈-0.4％磷酸梯度洗脱头花蓼HPLC色谱图具体实施方式实施例1本专利技术药物的制备制法取头花蓼切段，加水煮二次，每次1.5小时，合并煎液，静置，滤过，滤液浓缩成稠膏，干燥，粉碎，加辅料适量，混匀，装胶囊，即得。性状本品为胶囊剂，内容物为棕褐色粉末；气微，味微涩。鉴别取本品3g加甲醇20ml，水浴回流1小时，滤过，滤液浓缩至约2ml，上氧化铝柱(中性氧化铝3g，100～200目，105℃干燥30分钟，柱内径1cm)，用甲醇50ml洗脱，收集脱液，水浴上浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取头花蓼对照药材1.5g，加水20ml，煮沸30分钟，滤过，滤液浓缩至干，加甲醇2ml溶解，同法制成对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)。试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以醋酸乙酯-本文档来自技高网...
【技术保护点】
头花蓼药材，其特征在于：它具有如图１Ｄ所示的ＨＰＬＣ指纹图谱，含有１３个特征峰，其中，色谱条件为：色谱柱：依利特ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ色谱柱（４．６ｍｍ×１５０ｍｍ，５μｍ）；柱温：２５℃；流动相：乙腈（Ａ）－０．４％磷酸（Ｂ） 溶液二元梯度洗脱，重量百分比为：０－３０％∶１００－７０％；流速：０．８ｍＬ.ｍｉｎ↑［－１］；检测波长：３１０ｎｍ；进样量２０μｌ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：万德光，王祥培，
申请(专利权)人：成都中医药大学，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]
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