一种电池电解液中有机物的分析方法技术

一种填充柱，该填充柱包括中空管体和分布在该管体中的固定相，其中，所述固定相包括固定相Ａ和固定相Ｂ的混合物，所述固定相Ａ为聚乙二醇和载体形成的固定相，所述固定相Ｂ为苯基甲基聚硅氧烷和载体形成的固定相。本发明专利技术采用具有包括聚乙二醇和苯基甲基聚硅氧烷的混合固定相的填充柱，代替现有技术使用的毛细管柱定量分析电池电解液中的有机物，不仅大大降低了分析成本，而且提高了定量分析的精度，从而更有利于保证电池质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于一种， 尤其是关于一种填充柱和包括该填充柱的气相色谱仪及该填充柱制备方法， 以及电池电解液中有机物的分析方法。
技术介绍
目前电池电解液，特别是锂离子电池电解液常含有碳酸二甲酯(DMC)、 碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯 (PC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、亚硫酸乙烯酯(ES)、丙垸磺内酯(PS)、苯 基环己垸(CHP)、联苯等有机物中的至少两种。电池电解液中的这些有机 物如果添加适量，能够起到改善电池质量的作用，例如提高电池的容量、改 善电池的低温放电性能、循环性能以及电池在不同温度下的贮存稳定性等。但是由于上述各有机物的介电常数等性能不同，因此电池电解液中所含 的有机物的组成和比例存在差别，会导致电池电导率等性能不一样，因而所 述有机物的组成和比例一致性不好会直接影响电池电解液的性能指标。为了 保证电池质量，在电池生产过程中，需要及时取样检监测，将样品中的上述 有机物完全分离并精确定量，以保证电解液配方正确，重复性好。现有技术采用高成本的毛细管柱分析电池电解液中的有机物含量。但是 由于毛细管柱的柱容量低，进样量小，因此样品在进样后分析前往往需要分 流，这样由电池电解液中有机物的取样操作造成的误差就会被放大。例如， 被分析的样品量很少，所取样品中的气泡所占的体积相对很大，对分析结果 的影响也很大。由此可知，对于未知具体组分的有机混合物，使用毛细管柱 定性分析，具有柱效高、分离效果好、需要样品量少的优点；但是对于组分 和含量相对固定的电池电解液中的有机物，使用毛细管柱定量分析其中的有 机物含量则误差很大，不能为电解液的研究和电池生产提供准确的定量数据 信息。综上，现有技术采用毛细管柱分析电池电解液中有机物存在定量分析误 差大、成本高的缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术分析电池电解液中有机物的毛细管柱定 量分析误差大、成本高的缺点，提供一种能低成本精确分析电池电解液中有 机物的填充柱。本专利技术的第二个目的是提供上述填充柱的制备方法。 本专利技术的第三个目的是提供包括上述填充柱的气相色谱仪。 本专利技术的第四个目的是提供一种电池电解液中有机物的分析方法。 本领域公知气相色谱毛细管柱的分离度比填充柱的分离度高，因此目前 选用毛细管柱在电池制备过程中，及时监测电池电解液的一致性。但是本发 明的专利技术人发现对于电池电解液来说，所含有机物组分和含量相对固定，使 用毛细管柱定量分析其中的有机物含量反而误差很大，因为毛细管柱用于检 测所需的样品少，因此对电池电解液样品的取样操作造成的误差就会被放 大。填充柱在进行未知样品的分析时的缺点——所需样品量大，在分析电池 电解液时反而有利，因为能更真实的反映该电解液整体中有机物的组成和含 量，并且縮小了取样操作以及进样操作所造成的误差。但是采用填充柱的最 人问题在于很难确定何种填充柱固定液适合分离电池电解液中有机物，本发 明的专利技术人发现采用如下所述混合固定相的填充柱能将象电池电解液这样 的冇机物组分和含量相对固定的样品中的有机物完全分离并精确定量。本专利技术提供了 -种填充柱，该填充柱包括中空管体和分布在该管体中的固定相，其中，所述固定相包括固定相A和固定相B的混合物，所述固定相A为聚乙二醇和载体形成的固定相，所述固定相B为苯基甲基聚硅氧烷和载体形成的固定相。本专利技术还提供了上述填充柱的制备方法，该方法包括在中空管体中填充固定相，其中，所述固定相包括固定相A和固定相B的混合物，所述固定 相A为聚乙二醇和载体形成的固定相，所述固定相B为苯基甲基聚硅氧烷 和载体形成的固定相。本专利技术还提供了--种气相色谱仪，该气相色谱仪包括填充柱，其中，所 述填充柱为本专利技术提供的填充柱。本专利技术还提供了一种电池电解液中有机物的分析方法，该方法包括调节 气相色谱仪的载气流量、进样、程序升温、记录检测结果，其中，所述气相 色谱仪为本专利技术提供的气相色谱仪。本专利技术提供的填充柱具有包括聚乙二醇和苯基甲基聚硅氧烷的混合固 定相，能将电池电解液中的有机物完全分离并精确定量；同时相对于现有技 术使川的毛细管柱而言，由于填充柱的柱容量大，进样量为毛细管柱进样量 的10-50倍，无需分流，大大减小了取样操作造成的误差；此外，二者使用 寿命相当，但是填充柱的价格只相当于毛细管柱的约10%。如实施例1和比 较例1分别对同一电池电解液有机物中的碳酸甲乙酯进行定量分析，实施例 1填充柱进行10次测量的标准偏差仅为0.0097，而比较例1毛细管柱10次 测量的标准偏差达0.21。附图说明图1本专利技术填充柱分析电池电解液所含有机物混合物样品的气相色谱 图2比较例毛细管柱分析电池电解液所含有机物混合物样品的色谱图。具体实施例方式本专利技术提供填充柱包括中空管体和分布在该管体中的固定相，其中，所 述固定相包括固定相A和固定相B的混合物，所述固定相A为聚乙二醇和载体形成的固定相，所述固定相B为苯基甲基聚硅氧烷和载体形成的固定 相。以固定相A的重量为基准，所述聚乙二醇的含量为5-15重量％，优选 8-10重量％;以固定相B的重量为基准，所述苯基甲基聚硅氧烷的含量为 5_15軍:量％，优选8-10重量％。所述聚乙二醇和载体形成的固定相A和包 括苯基甲基聚硅氧烷和载体形成的固定相B的重量比为9: l至7: 3，优选 4: 1。优选情况下，所述聚乙二醇为数均分子量18000-22000的聚乙二醇，特 别是数均分子量为20000的聚乙二醇。本专利技术所述的聚乙二醇可以商购得到， 如商品名为聚乙二醇20000的聚乙二醇，也可以按照本领域常用的方法合成。所述苯基甲基聚硅氧烷为苯基基团含量为45-55%，优选为50%的苯基 屮基聚硅氧烷。所述苯基基团含量为45-55%，优选为50%的苯基甲基聚硅 氧烷指甲基聚硅氧烷中的45-55%，优选为50%的甲基被苯基取代得到的苯 基甲基聚硅氧烷。本专利技术所述的苯基甲基聚硅氧垸可以商购得到，如商品名 为0V-17的苯基基团含量50%的苯基甲基聚硅氧烷，也可以按照本领域常 用的方法合成。本专利技术所述载体为本领域常用的可以适合上述两种固定液(聚乙二醇和 苯基甲基聚硅氧烷)的载体，例如络姆沙伯酸洗硅烷化白色担体、101酸洗硅烷化白色担体、88酸洗硅垸化白色担体中的一种或几种。所述载体可以相 同也可以不同只要能适合固定液即可。本专利技术对所述载体粒子的大小没有特 别的限制，所述载体的粒子大小为常见的60-120目即粒子直径120-260微米， 比如60-80目(粒子直径180-250微米)的载体、80-100目(粒子直径150-180微米)的载体以及100-120目(粒子直径125-150微米)的载体，所述载体 的粒子大小优选80-100目(粒子直径150-180微米)。本专利技术所述中空管体为本领域常用的材料如玻璃或不锈钢，能够耐高温 (气相色谱仪中可能达到的温度如30(TC左右)、对固定液和电池电解液中有 机物惰性、对电池电解液中有机物无吸附即可。理论上讲，所述中空管体的 内直径越小，长度越长分离效果越好，但是过细过长会影响样品的分析速度， 因此所述中空管体的内直径优选为2-4毫米，长度优选为0.8-2米。除了固定相采用本专利技术所提供的混合固定相外，制备填充柱的方法为本 领域技术人本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种填充柱，该填充柱包括中空管体和分布在该管体中的固定相，其特征在于，所述固定相包括固定相Ａ和固定相Ｂ的混合物，所述固定相Ａ为聚乙二醇和载体形成的固定相，所述固定相Ｂ为苯基甲基聚硅氧烷和载体形成的固定相。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：付昌维，
申请(专利权)人：比亚迪股份有限公司，
类型：发明
国别省市：94[]