一种利用离子迁移谱仪在线测定易制毒化学品的方法，采用空气作为样品气体和漂移气体，应用ＰＤＭＳ膜进样、紫外灯电离、非放射性离子迁移谱在线检测分析易制毒化学品。其装置组成为：一样品进气管通过一富集膜与离子迁移谱仪的离子化室连接；离子迁移谱仪的离子化室内安装有紫外灯作为电离源；离子迁移谱仪的离子化室一侧设有一废气出气口，相对应的另一侧设有一样品载气进气口；在离子迁移谱仪的迁移管内检测端设有漂移气进气口，形成离子迁移谱仪内气路的自循环；废气出气口连接一分子筛净化器，将废气净化为净化气，该净化气分别进入离子化室和迁移管；其中进入离子化室的净化气为样品载气，进入漂移气进气口的净化气为迁移管的漂移气。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及利用离子迁移谱仪在线测定易制毒化学品的方法。 本专利技术还涉及用于实现上述方法的装置。
技术介绍
自上世纪90年代以来，随着国际间冰毒、摇头丸等合成毒品滥用问 题的不断发展蔓延，中国易制毒化学品流入非法渠道用于制毒问题也曰益 严重。发展一种快速简易的在线测定易制毒化学品的方法对于进一步依法 严格易制毒化学品管理，保障合法的生产经营活动，防止流入非法渠道用 于制造毒品，从源头上减少毒品生产，降低毒品危害，将起到十分重要的 作用。离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry, IMS)技术20世纪70年代出 现的一种分离检测技术，与传统的质谱、色谱仪器相比，它具有结构简单， 灵敏度高，分析快速可靠的特点。能够在大气环境中对微量物质进行检测， 适于现场使用。因此可将该技术应用到易制毒化学品的在线检测。现有的 离子迁移谱一般是以"M放射性元素作为电离源，63M'电离环发射出的卩 粒子能力可高达到几十KeV，不但能够电离易制毒化学品分子，而且还会 把N2、 02和水蒸汽电离，N2、 02和水蒸汽电离产生的离子很容易与样品 气体分子发生离子分子反应，得到多种产物，从而使测得的谱线非常复杂。 UV-IMS主要由离子化室、离子门、漂移区和检测器组成。样品由样品气 体带入离子化室后被紫外灯照射电离产生分子离子，如式1所示A + hu=A+ + e (1)离子在电场的驱使下通过周期性开启的离子门进入漂移区。在与逆流 的中性漂移气体分子不断碰撞的过程中，由于这些离子在电场中各自迁移 速率不同，使得不同的离子得到分离，先后到达收集极被检测。因此已知 测试条件，通过确定迁移时间就可确定分析目标物质的存在，而应用峰面 积或峰高可确定相应物质的浓度。尽管其概念很简单，但是由于其是在大气压力下工作，漂移管内相关 的气体分子、离子的运动规律十分复杂，使得IMS分析形成的谱图形状强 烈依赖于分析条件，例如在迁移区的电场强度、需要分析的气体流量以及 漂移气体的种类和流量。特别是在不同的温度和湿度等条件下，离子化产 物会有很大的不同，这会导致IMS检测的效果差别很大。因此没有一个标 准方法来应用IMS技术，并且每种分析必须单独研究。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用离子迁移谱在线测定易制毒化学品 的方法。本专利技术的又一目的在于提供一种实现上述方法的装置。为实现上述目的，本专利技术提供的利用非放射性离子迁移谱在线分析易 制毒品的方法，是将样品经一富集膜进入离子迁移谱仪的离子化室；离子 化室中的电离源能量为10.6eV，使样品电离能低于10.6eV的分子电离进 入迁移管内检测，能量高于10.6eV的分子排出离子化室。所述的方法，其中样品气体为大气釆样。所述的方法，其中能量高于10.6eV的分子排出离子化室后，经过分子筛净化分流成两支气流，其中一支气流进入离子化室作为样品载气；另 一支进入迁移管作为吹扫迁移管的漂移气。本专利技术提供的用于实现上述方法的装置，其组成为一样品进气管通过一富集膜与离子迁移谱仪的离子化室连接，由该渗 透膜的隔离，将离子迁移谱仪形成不受外界条件影响的封闭体系；离子迁移谱仪的离子化室内安装有紫外灯作为电离源；离子迁移谱仪的离子化室一侧设有一废气出气口，相对应的另一侧设 有一样品载气进气口；在离子迁移谱仪的迁移管内检测端设有漂移气进气 口，形成离子迁移谱仪内气路的自循环；废气出气口连接一分子筛净化器，将废气净化为净化气，该净化气分 别进入离子化室和迁移管；其中进入离子化室的净化气为样品载气，进入 漂移气进气口的净化气为迁移管的清洁气；漂移气与样品载气之间的流量 比为3:1至5:1。所述的装置，其中富集膜为聚二甲基硅氧垸膜。所述的装置，其中样品进气管连接一进气泵，以控制样品进气管的进 样量。所述的装置，其中进气泵连接一纯净气进气管，该纯净气进气管和样 品进气管之间由 一 阀门控制切换。所述的装置，其中进气泵为薄膜泵。 所述的装置，其中该阀门为电磁阀。所述的装置，其中废气出气口连接一废气泵，以控制内气路的自循环 速度。所述的装置，其中废气泵为薄膜泵。所述的装置，其中离子迁移谱仪工作温度为25-7(TC，富集膜保持在 30-50°C。由于本专利技术具有直接从大气采样的接口设计，减小了连续测量中温 度、空气湿度对灵敏度的影响，且分析时间小于l分钟。附图说明图1为本专利技术提供的装置示意图。图2为实施例1测试的空气中纯易空气中纯易制毒化学品的紫外离子 迁移谱图。图3为实施例2测试的麻黄碱与丙酮混合物的紫外离子迁移谱图。图4为实施例3测试的不同浓度的麻黄碱的紫外离子迁移谱图，从B 到F浓度逐步增加lppb-100ppb。图5为实施例4测试的胡椒醛在不同温度下的紫外离子迁移谱图。 图6为实施例5测试的甲苯在不同的样品气体与漂移气体之比的谱图。图7为实施例6测试的通过指数稀释得到不同浓度丙酮的紫外离子迁 移谱图。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作描述，为简明起见，其中涉及到的 公知技术就没有作展开叙述。本专利技术是将公知的离子迁移谱仪与外界之间设置一富集膜，从而使离 子迁移谱谱仪形成一个不受外界环境影响的封闭系统，以消除外界温度、 湿度的变化对检测的影响。在离子化室内采用真空紫外灯作为电离源，产生10.6ev的光子，可以电离电离能低于10.6ev的分子，却不能电离N2、 02和水蒸汽，从而大大减少了离子的种类，得到非常清晰的待测物的迁移 谱图。如图1所示，离子迁移谱仪的进气端设置一PDMS(聚二甲基硅氧烷) 富集膜4。待测样品由进样泵2控制进样速度(该进样泵2可以采用公知 的薄膜泵)，从样品进气管3进入样品室14，该待测样品中的待测成份通 过富集膜4渗透进入离子化室13后，待测样品中能量低于10.6ev的分子 被紫外灯电离而通过离子门5进入迁移管8，由法拉第盘9检测。离子迁移谱仪的离子化室一侧设有一废气出气口 13，进入离子化室中 但未通过离子门5的气体(称为废气)，经废气出气口13排出，由分子筛 净化器7进行过滤、干燥的净化处理。处理后的净化气通过分流器10分 成样品载气11和漂移气12;其中样品载气11重新进入离子化室，作为载 气将通过富集膜4的样品带入离子化室。漂移气12进入迁移管8，对迁移 管8和法拉第盘9进行清洁吹扫，以便进行再一个测试品的检测。由此形 成离子迁移谱仪内气路的自循环。上述的漂移气与样品载气之间的流量比 控制在3:1至5:1。为实现控制内气路的自循环速度，废气出气口 13通过一废气泵6连 接分子筛净化器7。该废气泵6可采用公知的薄膜泵。当一个测试周期完成后，由一纯净气进气管1进入纯净气对富集膜4 进行清扫，该纯净气进气管1和样品进气管3之间的切换由一阀门(公知 技术，图中未示)控制。该纯净气进气管1的进气流速也是由进气泵2控 制。阀门可采用公知的电磁闳。本专利技术的装置中，离子迁移谱仪在开机时即通过纯净进气管1吸入经 活性炭净化的空气冲洗PDMS富集膜4，同时在离子迁移谱仪的内部气体开始自循环，废气出气口 13通过一个隔膜泵6吸入，通过分子筛净化器7 净化后由一分流器IO分成样品载气11和漂移气12。测定时，样品通过一 个电磁阀切换到样品进气管3吸入进样品室14 (图1箭头所示)，然后待 测本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用离子迁移谱仪在线测定易制毒化学品的方法，将样品经一富集膜进入离子迁移谱仪的离子化室；离子化室中的电离源能量为１０．６ｅＶ，使样品电离能低于１０．６ｅＶ的分子电离进入迁移管内检测，能量高于１０．６ｅＶ的分子排出离子化室。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李芳，姚琏，李京华，王海龙，李海洋，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。