一种分离制备墨旱莲单体的方法技术

本发明专利技术属于中药有效成分的高效制备技术领域，具体涉及一种分离制备墨旱莲单体的方法，尤其是一种高速逆流色谱分离纯化墨旱莲中香豆草醚类单体的方法，该方法主要是将粉碎后墨旱莲药材采用甲醇超高压提取后，再采用高速逆流色谱方法对其中的香豆草醚类单体进行分离纯化。本发明专利技术方法克服了传统制备方法操作复杂，样品死吸附损失，收率低等缺点，本方法效率高，操作简单，制备量大，综合成本低，具有很好的推广使用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种分离制备墨旱莲单体的方法
本专利技术属于中药有效成分的高效制备
，具体涉及一种分离制备墨旱莲单体的方法，尤其是一种高速逆流色谱分离纯化墨旱莲中香豆草醚类单体的方法。
技术介绍
墨旱莲，墨旱莲为菊科植物鳢肠(EcliptaprostrataL.)的干燥地上部分，分布于全国大部分地区。墨旱莲味甘、酸，性寒。归肾、肝经。具有滋补肝肾，凉血止血的功效。用于肝肾阴虚，牙齿松动，须发早白，眩晕耳鸣，腰膝酸软，阴虚血热吐血、衄血、尿血，血痢，崩漏下血，外伤出血等。研究发现墨旱莲具有多种药理作用，如止血，调节免疫，保肝抗炎，抗肿瘤，抗纤维化，抗骨质疏松，抗氧化等。就制剂而言，国内的墨旱莲类药物主要为复方制剂，墨旱莲的单方制剂如片剂、外用软膏未见于国内外市场。临床多用于外伤出血、蛇毒咬伤、须发早白、牙齿松动等症，是一种具有广泛开发前景的植物药。目前从墨旱莲中分离到的主要化学成分为三萜皂苷类、黄酮类、香豆草醚类、噻吩类和甾体生物碱类等化合物，其中香豆草醚类成分为其抗炎、抗肿瘤作用的有效成分。目前文献报道，墨旱莲中该类活性成分的分离纯化方法为柱层析本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高速逆流色谱分离纯化墨旱莲中香豆草醚类单体的方法，其特征是，步骤如下：/n(1)墨旱莲粗提物的制备：取墨旱莲药材，粉碎，采用甲醇溶液超高压提取，减压旋蒸，冷冻干燥，得到墨旱莲粗提物；/n(2)将步骤(1)获得的墨旱莲粗提物采用水溶解，用乙酸乙酯萃取，萃取液过滤，减压浓缩得到乙酸乙酯萃取段；/n(3)香豆草醚类单体的分离：采用高速逆流色谱方法对步骤(2)中的乙酸乙酯萃取段进行香豆草醚类化合物的分离纯化；/n其中，高速逆流色谱方法中采用溶剂系统组成为：按照体积比，石油醚:乙酸乙酯:甲醇:水＝3～4:6～8:4～6:4～6，分离柱转速为700～900rpm，流动相流速为1～2mL/min。/...

【技术特征摘要】
1.一种高速逆流色谱分离纯化墨旱莲中香豆草醚类单体的方法，其特征是，步骤如下：
(1)墨旱莲粗提物的制备：取墨旱莲药材，粉碎，采用甲醇溶液超高压提取，减压旋蒸，冷冻干燥，得到墨旱莲粗提物；
(2)将步骤(1)获得的墨旱莲粗提物采用水溶解，用乙酸乙酯萃取，萃取液过滤，减压浓缩得到乙酸乙酯萃取段；
(3)香豆草醚类单体的分离：采用高速逆流色谱方法对步骤(2)中的乙酸乙酯萃取段进行香豆草醚类化合物的分离纯化；
其中，高速逆流色谱方法中采用溶剂系统组成为：按照体积比，石油醚:乙酸乙酯:甲醇:水＝3～4:6～8:4～6:4～6，分离柱转速为700～900rpm，流动相流速为1～2mL/min。


2.如权利要求1所述的一种高速逆流色谱分离纯化墨旱莲中香豆草醚类单体的方法，其特征是：步骤(1)中，甲醇溶液的质量浓度为80～100％，采用超高压提取时，压力为100-300Mpa，固液比为1：10～30，提取次数1～2次，时间分别为3～9min。


3.如权利要求1所述的一种高速逆流色谱分离纯化墨旱莲中香豆草醚类单体的方法，其特征是：步骤(3)中，溶剂系统的配置过程为：...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵宏伟，张龙霏，
申请(专利权)人：山东中医药大学，
类型：发明
国别省市：山东;37