2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮的合成方法技术

本揭露提供2,2,4,4‑四甲基‑1,3‑环丁二酮的合成方法，包括：步骤(a)裂解异丁酸酐以形成含二甲基乙烯酮的气体；步骤(b)将含二甲基乙烯酮的气体通入酯类溶剂，使酯类溶剂溶解二甲基乙烯酮形成含二甲基乙烯酮的酯类溶液；以及步骤(c)于惰性气体下静置含二甲基乙烯酮的酯类溶液，使二甲基乙烯酮二聚形成2,2,4,4‑四甲基‑1,3‑环丁二酮。本发明专利技术的合成方法是以新的方式收集裂解IBAN所产生的DMK，并二聚DMK以形成TMCD的合成方法，从而可以基本上克服现有技术中的种种缺陷。

【技术实现步骤摘要】
2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮的合成方法
本揭露关于2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮的合成方法。
技术介绍
2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(2,2,4,4-Tetramethyl-1,3-cyclobutadione，TMCD)为2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(2,2,4,4-Tetramethyl-1,3-cyclobutanediol，CBDO)的氢化原料。CBDO是具有高刚性、韧性、耐热、及耐水解特性的特殊二元醇中间体，可提高聚酯的玻璃转化温度。TMCD主要是从二甲基乙烯酮(Dimethylketene，DMK)二聚所产生，而DMK的制备方法主要有酰氯法、异丁酸酐(Isobutyricanhydride，IBAN)热裂解法、及异丁酸(Isobutyricacid，IBA)催化剂脱水法等3种方法。酰氯法在TMCD合成过程中会产生大量盐类，且后续处理程序相当繁复，并不适合大量生产。IBA催化剂脱水法则是在催化剂反应过程中产生大量的副产物，对产物的选择率低。目前工业实施方法是通过IBAN热裂解，产生IBA及本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮的合成方法，包括：/n步骤(a)裂解异丁酸酐以形成含二甲基乙烯酮的气体；/n步骤(b)将所述含二甲基乙烯酮的气体通入酯类溶剂，使所述酯类溶剂溶解二甲基乙烯酮形成含二甲基乙烯酮的酯类溶液；以及/n步骤(c)于惰性气体下静置所述含二甲基乙烯酮的酯类溶液，使二甲基乙烯酮二聚形成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮。/n

【技术特征摘要】
20190321 TW 1081097221.一种2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮的合成方法，包括：
步骤(a)裂解异丁酸酐以形成含二甲基乙烯酮的气体；
步骤(b)将所述含二甲基乙烯酮的气体通入酯类溶剂，使所述酯类溶剂溶解二甲基乙烯酮形成含二甲基乙烯酮的酯类溶液；以及
步骤(c)于惰性气体下静置所述含二甲基乙烯酮的酯类溶液，使二甲基乙烯酮二聚形成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮。


2.如权利要求1所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮的合成方法，其中在步骤(b)将所述含二甲基乙烯酮的气体通入所述酯类溶剂之前，更包括降温所述含二甲基乙烯酮的气体到30℃至40℃之间。


3.如权利要求1所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮的合成方法，其中在步骤(b)将所述含二甲基乙烯酮的气体通入所述酯类溶剂的步骤中，所述酯类溶剂的温度介于0℃至10℃之间。


4.如权利要求1或3所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮的合成方法，其中步骤(c)于惰性气体下静置所述含二甲基乙烯酮的酯类溶液，使二甲基乙烯酮二聚形成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮的温度介...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄建良，黄琼辉，
申请(专利权)人：财团法人工业技术研究院，
类型：发明
国别省市：中国台湾;71