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一种具有保坍性能的水泥用减水剂的制备方法技术

技术编号:25792451 阅读:45 留言:0更新日期:2020-09-29 18:25
本发明专利技术公开了一种具有保坍性能的水泥用减水剂的制备方法,将水溶性减水剂研磨均匀后和氯仿同时加入反应罐中,常温下搅拌混合后向其中加入聚乙烯吡咯烷酮和正丁醇,接着升温至65‑70℃,然后向反应釜中逐滴加入壁材单体,恒温搅拌反应3h,反应结束后进行过滤,并用乙醇洗涤后在真空60℃下干燥24h,得到水溶性核壳结构的减水剂。本发明专利技术制备的减水剂包括壁材和包覆的芯材,其中壁材和芯材均具有较高的减水性能,使得水泥浆体在初始时即具有较高的分散性和坍落度,并且为水溶性聚合物在浆体搅拌过程中壁材能够在水中溶解,进而使得芯材减水剂释放,同时由于壁材中同样均匀分布有大量的羧基。

【技术实现步骤摘要】
一种具有保坍性能的水泥用减水剂的制备方法
本专利技术属于水泥生产领域,涉及一种具有保坍性能的水泥用减水剂的制备方法。
技术介绍
随着建筑行业的迅猛发展,要求混凝土具有高强、高工作性能以及高耐久等特性,减水剂成为混凝土中不可或缺的重要成分,坍落度损失是传统减水剂应用中的通病,现有技术中通过在减水剂的外层包覆一层壳体,通过壳体的破裂或者表面出现空隙实现内部减水剂的释放,但是壳体并不具有减水性能,进而造成制备的减水剂在初始状态时,分散性能较低。专利号为CN102351459B公开了一种缓释型减水剂微胶囊的制备方法,通过细乳液反相聚合使普通减水剂分子微胶囊化,合成了具有pH响应功能的减水剂微胶囊。刚聚合完毕时,该微胶囊所处环境为酸性条件,由于胶囊壳层的存在,减水剂分子能稳定存于微胶囊中。当和水泥混合后,水泥混凝土呈强碱性,该微胶囊在高pH下产生响应刺激行为,该微胶囊释放过程是通过丙烯酸单体链发生解离后生成负电荷,使得分子量张开,壳体表面有间隙,进而使得内部包裹的减水剂释放,但是由于解离缓慢,并且微胶囊壳体表面含有的负离子含量较少,使得初始时水泥本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有保坍性能的水泥用减水剂的制备方法,其特征在于,具体制备过程如下:/n第一步,将质量浓度为35%的乙醇钠水溶液和丙烯酸加入高压釜中,减压至89.5KPa冷冻至0-5℃,然后用氮气将液体吡咯压入高压釜中,控制温度为110-120℃,反应8-9h,然后升温至140-150℃反应40-50min,用水冷却并缓慢降压,冷却至90℃排除余压,同时用盐酸调节溶液的pH=6,加苯提取分取苯层,然后减压蒸馏,得到壁材单体;/n第二步,将水溶性减水剂研磨均匀后和氯仿同时加入反应罐中,常温下搅拌混合3-4min后向其中加入聚乙烯吡咯烷酮和正丁醇,搅拌混合30-40min,接着升温至65-70℃,然后向反...

【技术特征摘要】
1.一种具有保坍性能的水泥用减水剂的制备方法,其特征在于,具体制备过程如下:
第一步,将质量浓度为35%的乙醇钠水溶液和丙烯酸加入高压釜中,减压至89.5KPa冷冻至0-5℃,然后用氮气将液体吡咯压入高压釜中,控制温度为110-120℃,反应8-9h,然后升温至140-150℃反应40-50min,用水冷却并缓慢降压,冷却至90℃排除余压,同时用盐酸调节溶液的pH=6,加苯提取分取苯层,然后减压蒸馏,得到壁材单体;
第二步,将水溶性减水剂研磨均匀后和氯仿同时加入反应罐中,常温下搅拌混合3-4min后向其中加入聚乙烯吡咯烷酮和正丁醇,搅拌混合30-40min,接着升温至65-70℃,然后向反应釜中逐滴加入壁材单体,恒温搅拌反应3h,反应结束后进行过滤,并用乙醇洗涤后在真空60℃下干燥24h,得到水溶性核壳结构的减水剂。


2.根据权利要求1所述的一种具有保坍性能的水泥用减水剂的制备方法,其特征在于,第一步中丙烯酸和吡咯按照物质的量之比为1:1.23-1.28的比例混合,同时每摩尔丙烯酸中加入乙醇钠水溶液200-220mL。


3.根据权利要求1所述的一种具有保坍性能的水泥用减水剂的制备方法,其特征在于,第二步中每千克水溶性减水剂中加入氯仿12-13L,加入聚乙烯吡咯烷酮120-127g,加入正丁醇98-106g,加入壁材单体262-268g。


4.根据权利要求1或3所述的一种具有保坍性能的水泥用减水剂的制备方法,其特征在于,水溶性减水剂的具体制备过程如下:
步骤1:将γ-氯代乙酰乙酸乙酯和山梨酸甲酯同时加入反应罐中,然后向其中加入乙醇和乙醇钠,升温至70-80℃回流反应5-6h,将产物用去离子水洗涤后用无水硫酸钠进行干燥过滤,滤液进行减压蒸馏,得到产物氯化不饱和乙酰乙酸乙酯;
步骤2:将间羟基苯甲酸和乙醇溶液同时加入反应罐中,然后向其中加入碘化钠,搅拌溶解后升温至60-70℃,接着向反应罐中加入甲醇钠,保温30min后向反应罐中加入氯化不饱和乙酰乙酸乙酯,保温反应10-12h,然后蒸发除去其中的溶剂后,固体产物水洗后得到不饱和乙酰乙酸乙酯基苯甲酸;
步骤3:将不饱和乙酰乙酸乙酯基苯甲酸、乙醇和水溶液同时加入反应罐中搅拌溶解,然后向其...

【专利技术属性】
技术研发人员:汤如齐
申请(专利权)人:汤如齐
类型:发明
国别省市:江苏;32

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