一种卷烟用纸中荧光增白剂ＶＢＬ、ＡＢＰ的定量测定方法，其特征在于：主要包括以下步骤：１）色谱条件，色谱柱：Ｃ↓［１８］柱，１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ，流动相：甲醇／水：４５／５５（Ｖ／Ｖ），流动相流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长：激发波长３５０ｎｍ，发射波长４３５ｎｍ；２）测定步骤：校准曲线的制备步骤，将待测纸样品处理液注入高效液相色谱仪，根据其保留时间定性，峰面积定量。本发明专利技术优点是：提供了一种测试准确、操作简便的卷烟用纸中荧光增自剂ＶＢＬ、ＡＢＰ的定量测定方法，以便使业内技术人员对卷烟纸、滤棒成形纸、烟用接装纸中荧光增白剂ＶＢＬ、ＡＢＰ进行定性定量测定。防止由于增白剂过量而对消费者的身体健康造成潜在危害。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及巻烟用纸中荧光增白剂VBL、 ABP的定量测定方法，特别是利用 高效液相色语仪测定巻烟纸、滤棒成形纸、烟用接装纸中荧光增白剂VBL和荧 光增白剂ABP的含量。
技术介绍
巻烟纸、滤;f奉成形纸、烟用接装纸是生产巻烟必不可少的原材料，由于个 別生产企业为了追求高额利润，使用质次、不符合卫生要求甚至是禁用的溶剂、 颜料、荧光增白剂、曱醇、二曱苯等原材料生产巻烟纸、滤棒成形纸、烟用接 装纸，对消费者的身体健康造成潜在危害(沈永嘉、李红斌、路炜等.焚光增白 剂.化学工业出版社.2004， 15:269-285;步平等.荧光增白剂的毒理学性质. 日用化学工业，1998， 6:45-47)。造纸工业常用荧光增白剂有焚光增白剂VBL和荧光增白剂ABP。 荧光增白剂VBL 是双(三嗪氨基)型荧光增白剂的典型代表产品，外观淡黄~黄色均匀粉末， 分子式C36H3408N^S2Na2，相对分子质量872. 85 (按1997年国际相对原子质 量)，荧光增白剂VBL结构式如下舰4， SO3Na S0jt"fa NHCftOl荧光增白剂ABP 是三嗪基二氨基二苯乙烯四磺酸的衍生物，外观为黄色透明的低粘度液体，粘 度约0. 03Pa .s( 30cP )，相对密度1. 19,可与水互溶，未稀释前的PH值=9. 1， 0. 1 %的水溶液印值=8.5，具有蓝色的荧光，耐酸碱，有较好的耐日晒牢度。对 大白鼠的口服半致死量LD50-5300mg/kg体重。荧光增白剂ABP结构式如下荧光增白剂的分析方法目前文献报导一般有分子荧光光度法、紫外分光光 度法、薄层层析法。薄层层析操作复杂，只能做到半定性和半定量。紫外分光 光度法和分子荧光光度法只能测定荧光增白剂的总量，不能确定荧光增白剂的 品种。我国目前有关荧光增白剂的分析方法标准仅发布1项，即采用紫外可见 分光光度计测定VBL (GB/T10661-2003)。该方法只能测定荧光增白剂的总量， 不能确定荧光增白剂的品种，也不能消除其他荧光增白剂存在时的干扰。国外 无类似的标准分析方法。因此，有必要研究一种巻烟用纸中荧光增白剂VBL、 ABP的定量测定方法。本专利技术的目的正是针对上述现有技术存在的问题，而提供的一种测试准确、 操作简便的巻烟用纸中荧光增白剂VBL、 ABP的定量测定方法，即巻烟纸、滤棒 成形纸、烟用接装纸中荧光增白剂(VBL、 ABP)的定性定量测定方法，以便巻 烟使用企业和巻烟用纸生产企业的技术人员对巻烟纸、滤棒成形纸、烟用接装 纸中焚光增白剂VBL、 ABP进行定性定量测定。本专利技术的目的是提供以下技术方案来实现的本专利技术的巻烟用纸中荧光增白剂VBL、 ABP的定量测定方法主要包括以下步骤1)、色i普条件色i普柱C!8柱，150咖x4. 6mm， 5jim，流动相曱醇/水45/55 (V/V)，流
技术实现思路
动相流速1.0mL/min,检测波长激发波长350nm,发射波长435 nm; 2)、测定步骤校准曲线的制备步骤配制含有两种增白剂VBL、 ABP的混合标准使用液， 其相应荧光增白剂标准系列浓度分别为0、 0. 05、 0. 10、 0. 20、 0. 50、 1. OOpg/mL, 取lOiiL进行高效液相谱分析，用峰面积与荧光增白剂舍量作图获得校准曲线； 将有荧光的待测纸样品剪碎，称取0. 5g样品于50mL具塞试管中，力。N， N-二甲基曱酰胺25.0mL,使纸完全浸润，放置1小时后，于4(TC超声振荡30min, 振荡液经滤膜过滤，用进样器量取10nL样品处理液，注入高效液相色谱仪，根 据其保留时间定性，峰面积定量。在本专利技术中，所述巻烟用纸为巻烟纸、滤棒成形纸、烟用接装纸。滤膜孔 径为0.45nm。若样品中焚光增白剂含量太高，应对样品处理液进行稀释。.本专利技术方法有关注意事项以及使用仪器、试剂、分析步骤、数据计算如下 本方法按照3倍空白噪音评价方法的检出限和检出浓度，IO倍空白噪音评 价方法的定量下限和最低定量浓度，确定焚光增白剂ABP的检出限、检出浓度、 定量下限和最低定量浓度分别为0. 10ng、 0. 50mg/kg、 0. 33ng、 1. 65mg/kg;确 定荧光增白剂VBL的检出限、检出浓度、定量下限和最低定量浓度分别为 0. 15ng、 0. 75mg/kg、 0. 50ng、 2. 50mg/kg。 方法提要巻烟纸、滤棒成形纸、烟用接装纸中不同种类的荧光增白剂由于其结构上 的差异可被反相高效液相色语(RP-HPLC)分离，分离后的荧光增白剂用荧光检测 器检测。 试剂甲醇，液相色谱纯。 二次去离子水。N,N-二曱基曱酰胺，液相色谱纯。 荧光增白剂标准贮备液荧光增白剂ABP标准贮备液:称取0. 5000g荧光增白剂 ABP(纯度大于99yo),用二次去离子水溶解并定容至100mL， 4。C避光保存。荧光增白剂VBL标准贮备液:称取0. 5000g荧光增白剂VBL(纯度大于99W),用N，N-二曱基甲酰胺溶解并定容至lOOmL, 4。C避光保存， 可保存1个月。荧光增白剂混合标准溶液、 : 分别取荧光增白剂ABP标准贮备液和荧光增白剂VBL标准贮备液各2. OOmL置于 lOOmL容量瓶中，用N，N-二甲基曱酰胺稀释至100mL刻度处，4'C避光保存，1 周内使用。荧光增白剂混合标准使用液、 :取 荧光增白剂混合标准溶液1.00mL置于lOOmL容量瓶中，用N，N-二曱基曱酰胺 稀释至100mL刻度处。临用前配制。 仪器高效液相色语仪具等容泵、焚光检测器及色i普工作站或积分仪。 超声波清洗器。微量进样器(IO |iL),或自动进样器。 0. 45|im滤膜。 分析步骤色i普柱018柱,150 mmx4.6跳5^im。流动相曱醇/水45/55 (V/V)， HPLC分析前，经0. 45|im滤膜过滤及真空 脱气。流动相流速1.0mL/min。检测波长激发波长350nm，发射波长435 nm。提取溶液N，N-二曱基曱酰胺。提取时间30min。提取温度40°C。提取溶剂体积25. OmL。校准曲线制备移取0、 0.50、 1.00、 2.00、 5.00、 10. OOmL荧光增白剂混合标准使用液， 于10 mL具塞刻度试管中，用N，N-二曱基曱酰胺稀释至10 mL刻度处，其相应 荧光增白剂标准系列浓度分别为0、 0.05、 0.10、 0.20、 0.50、 1.00|iig/mL。取 10|liL进行高效液相谱分析，用峰面积与荧光增白剂含量作图获得校准曲线。样品筛选将待分析的巻烟纸、滤棒成形纸、烟用接装纸在暗室中于紫外灯上查看有 无焚光，对显示有荧光的纸烟品进行预处理。 样品预处理用不锈钢剪刀将样品剪碎至l腿xl鹏，称取0. 5g样品于50mL具塞试管中， 加N，N-二曱基曱酰胺25.0 mL，使纸完全浸润，放置1小时后，于4(TC超声振 荡30min。振荡液经0.45nm滤膜过滤，滤液备用(上述操作应尽量避光进行)。样品测定用微量进样器或自动进样器量取lOpL样品处理液，注入高效液相色语仪。 根据其保留时间定性，峰面积定量。若样品中荧光增白剂含量太高，应对样品 处理液进行稀释。数据分析计算ClxV①(荧光增白剂)=-m式中co (本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种卷烟用纸中荧光增白剂ＶＢＬ、ＡＢＰ的定量测定方法，其特征在于：主要包括以下步骤：１）、色谱条件色谱柱：Ｃ↓［１８］柱，１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ，流动相：甲醇／水：４５／５５（Ｖ／Ｖ），流动相流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ ，检测波长：激发波长３５０ｎｍ，发射波长４３５ｎｍ；２）、测定步骤校准曲线的制备步骤：配制含有两种增白剂ＶＢＬ、ＡＢＰ的混合标准使用液，其相应荧光增白剂标准系列浓度分别为０、０．０５、０．１０、０．２０、０．５０、１．００μ ｇ／ｍＬ，取１０μＬ进行高效液相谱分析，用峰面积与荧光增白剂含量作图获得校准曲线；将有荧光的待测纸样品剪碎，称取０．５ｇ样品于５０ｍＬ具塞试管中，加Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺２５．０ｍＬ，使纸完全浸润，放置１小时后，于４０℃超声振荡３０ｍ ｉｎ，振荡液经滤膜过滤，用进样器量取１０μＬ样品处理液，注入高效液相色谱仪，根据其保留时间定性，峰面积定量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：谢剑平，姚效元，韩云辉，范黎，王燕，李栋，李青常，朱珂，
申请(专利权)人：中国烟草总公司郑州烟草研究院，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]
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