分光镜分析和控制制造技术

一种用于分光镜分析的装置，其包括具有数字输出信号的可调谐二极管激光器分光计和用于接收分光计的数字输出信号的数字计算机，该数字计算机利用多元回归算法程序处理数字输出信号。另外，公开一种使用该装置的分光镜分析法。最后，公开一种用于控制乙烯裂化氢化器的方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】制
技术介绍
本专利技术由能源部的合同DE-FC07-0211D14428做出，政府对本发 明有一定的兴趣。气体样品的可调谐二极管激光器分光镜分析(Tunable diode laser spectroscopic analysis)已为人所了解，参见，例如美国专利6，615，142。 该6,615,142专利的方法依赖于在样品光谱可以作为其纯组分线性组合 的假设下的计算。然而，在样品基体(sample matrix)中，当感兴趣的 组分的浓度相对低时，那么，例如，该6,615,142专利的计算就无法准 确地确定该感兴趣的组分的浓度。例如，当样品基体为来自乙烯裂化 乙'炔氢化器(ethylene cracker acetylene hydrogenator)的气流，且样品 中要分析的组分为浓度约1 ppm的乙炔时，那么该6,615,142专利的计 算就无法准确评估相对低浓度乙炔的浓度。如果能够发现解决上述现 有技术问题的基于可调谐二极管激光器的分光镜法，其在该技术中将 是先进的。对于乙烯裂化氢化器(ethylene cracker hydrogenator),如此低含量 乙炔的测定是重要的。乙烯裂化在生成所需要的乙烯和丙烯的同时， 还生成不希望得到的乙炔。净化系统(purification system)不能除去不 希望得到的乙炔。因此，使用氢化器使乙炔氢化成为乙烯。乙烯裂化 氢化器通常分成两类。"前端，，氢化器直接从裂化器(cracker)进料，且 包含裂化器中生成的氢气。"后端"氢化器通常由净化系统进料，该净 化系统从裂化器接收进料，由于氢气在前面的纯化步骤中被除去，所 以必须往反应器中加入氢气。从裂化器或净化器向氢化器中进料可控 加热的气态蒸汽。乙烯裂化氢化器的心脏为催化乙炔与氢气反应的催化材料床。在 该技术中，典型的是利用滤光光度法(filterphotometry)测定，进气流 (feedstream)中例如0.3-1%范围内的乙炔，同时典型的是利用气相色 谱法测定，氢化器的出气流(outlet stream)中的例如约lppm范围内 inlet stream)的滤光光度分析有一点不足。然而， 气相色谱法无法为乙炔出气流提供足够快的分析，以防止例如不合格 产品或氢化器系统的热散发(thermal mn-away)。如果能够发现解决上 述现有技术的乙烯裂化氢化器控制系统问题的方法，其在该技术中将 是先进的。
技术实现思路
本专利技术是解决上述问题的方案。本专利技术是一种用于测定在包含气 体基体(gaseous matrix)的样品气体中感兴趣的气体组分浓度的化学 分析方法，其包括七个步骤。第一步是在选择的波长n范围内，使可 调谐二极管激光器发出的光穿过样品池中所含的惰性气体，进入光检 测器，由光检测器生成一定范围的基线信号Ion，在选择的波长n范围 内，该惰性气体基本上是透明的，第二步是使由光检测器生成的该范 围的基线信号I。n数字化。第三步是将数字化的基线信号Ion存储在数 字计算机中。第四步是在选择的波长n范围内，使可调谐二极管激光 器发出的光穿过样品池中的样品气体，进入光检测器，由光检测器生 成一定范围的样品信号Isn。第五步是使由光检测器生成的该范围的样 品信号Ip数字化；(f)将数字化的样品信号Isii存储在数字计算机中。 第六步是根据等式I(n)=(IQn-Isn) / IQn在数字计算机中计算光谱。第七步 是利用计算机数字存储的惰性气体中已知浓度的该感兴趣组分的光 谱，(g)步的光谱以及在计算机中程序运行的多元回归算法，由计算 机产生指示该感兴趣的气体组分浓度的信号。在另一个实施方案中，本专利技术是一种分光镜分析的装置，其包括 (a)具有数字输出信号的可调谐二极管激光器分光计；(b)用于接收 来自分光计的数字输出信号的数字计算机，该数字计算机利用多元回 归算法程序处理数字输出信号。可调谐二极管激光器分光计可以包括 但不限于使用长光程气体池(Herriot cell)和/或基于石英增强光声器件 的检测器(参见例如，WO 03/104767 A2)。在另一个实施方案中，本专利技术是一种用于控制乙烯裂化氢化器的 改进工艺，将气流进料到可控制加热的氢化器中，利用化学分析方法 测定氢化器的出气流中乙炔的浓度，以致可以控制氢化器，其中，改进的地方包括使用本专利技术中上述所讨论的方法来测定氢化器出气流中 乙炔的浓度。在另一个实施方案中，本专利技术是一种用于控制乙烯裂化氢化器的 改进工艺，将氢气流进料到受控的氢化器中，利用化学分析方法测定 氢化器的出气流中乙炔的浓度，以致可以控制氢化器，其中，改进的 地方包括使用本专利技术中上述所讨论的方法来测定氢化器出气流中乙炔 的浓度。附图说明图1为本专利技术优选的装置实施方案的示意图；图2给出了氮气中10,3ppm的纯乙炔、氮气中1010ppm的纯甲基 乙炔及氮气中50%的纯乙烯的叠放的各个光谱；图3给出了由乙烯裂化氢化器中出来的气流的叠放的光谱；图4给出了用于控制"前端"乙烯裂化氢化器的图1中装置的示意 图；及图5给出了用于控制"后端"乙烯裂化氢化器的图1中装置的示意图。具体实施方式现在参见图1，其给出了本专利技术优选实施方式的装置10的示意图， 装置10包括硬件11，硬件11包括CPU/激光温度及电流控制/检测器电子元件/用户界面及显示器。系统11与可调谐二极管激光器、激光器底座(moimt)、散热器及热电控制系统12电子连通。由系统12出来 的光通过光纤14进入1.5升内体积的离轴积分腔输出光谱(ICOS)样 品池13，其来自Los Gatos Research, Mt. View Califomia。该光由与系 统11电子连通的光检测器检测。乙烯裂化氢化器的出气流经由管17 和18通过压力转换器16到达样品池13。压力转换器16与系统11电 子连通，因此系统11能够测定样品池13中的气体压力。真空泵19通 过管21与流量控制阀20液体连通。流量控制阀20通过管22与样品 池13液体连通。流量控制阀20与系统11电子连通，因此样品池13 中的气体压力可以通过控制阀20而被控制在经由转换器16测定的压力。可以使用装置10，利用本专利技术的包括7个步骤的方法测定由乙烯 裂化氢化器出来的气流(gas stream)中的乙炔浓度。第一步是在选择 的波长n的范围内，使可调谐二极管激光器12出来的光穿过样品池13 中的惰性气体(通过管17和18)，进入光检测器15，从光检测器15 到系统11生成一定范围的基线信号IQn，惰性气体可以是氮气，其在选 择的波长n范围内基本上是透明的。第二步是使系统ll中由光检测器 生成的该范围的基线信号IQn数字化。第三步是将数字化的基线信号I0n 存储在系统11的数字计算机部分中。第四步是使可调谐二极管激光器 发出的光通过管17和18穿过从乙烯裂化器出来的气流和样品池13中 的气体，在选择的波长n范围内进入光检测器15，从光检测器15到系 统11生成一定范围的样品信号Isn。第五步是使系统11中的来自检测 器15的该范围的样品信号I;n数字化。第六步是将数字化的样品信号 Isn储存在系统11中的数字计算机部分中。第七步是根据等式 1(nh(Ion-Isn)/Ion在数字本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化学分析方法，该方法用于测定在包含气体基体的样品气体中感兴趣的气体组分的浓度，其包括以下步骤：（ａ）在选择的波长ｎ范围内，使可调谐二极管激光器发出的光穿过样品池中所含的惰性气体，进入光检测器，由光检测器生成一定范围的基线信号Ｉ↓［０］ｎ，在选择的波长ｎ范围内，该惰性气体基本上是透明的；（ｂ）使光检测器生成的该范围的基线信号Ｉ↓［０］ｎ数字化；（ｃ）将数字化的基线信号Ｉ↓［０］ｎ存储在数字计算机中；（ｄ）在选择的波长ｎ范围内，使可调谐二极管激光器发出的光穿过样品池中所含的样品气体，进入光检测器，由光检测器生成一定范围的样品信号Ｉ↓［ｓ］ｎ；（ｅ）使光检测器生成的该范围的样品信号Ｉ↓［ｓ］ｎ数字化；（ｆ）将数字化的样品信号Ｉ↓［ｓ］ｎ存储在数字计算机中；（ｇ）根据等式Ｉ（ｎ）＝（Ｉ↓［０］ｎ－Ｉ↓［ｓ］ｎ）／Ｉ↓［０］ｎ在数字计算机中计算光谱；（ｈ）利用计算机数字存储的惰性气体中已知浓度的该感兴趣组分的光谱，步骤（ｇ）的光谱以及在计算机中程序运行的多元回归算法，由计算机产生指示感兴趣的气体组分浓度的信号。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：JD泰特，CH多姆克，CJ里德，L李，MB西肖尔茨，CW利普，AE韦伯，
申请(专利权)人：陶氏化学公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]