测定重金属离子浓度的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定重金属离子浓度的方法，其特征在于，ａ．取已知浓度的聚磺化萘胺水溶液，测定其荧光发光强度值为Ｉ↓［０］；ｂ．将聚磺化萘胺水溶液分别与两组以上已知的不同浓度的重金属离子水溶液混合，并使混合溶液中的聚磺化萘胺的浓度与步骤ａ中的浓度相同，分别测定多个混合溶液的荧光发光强度值用Ｉ表示；ｃ．将Ｉ↓［０］／Ｉ值作为纵坐标，将重金属离子浓度值作为横坐标，利用所测的多个数值做一条直线，得出Ｓｔｅｒｎ－Ｖｏｌｍｅｒ公式：Ｉ↓［０］／Ｉ＝ｂ＋ｋｃ中的ｂ和ｋ的值；ｄ．将聚磺化萘胺水溶液与待测的重金属离子溶液混合，并使混合溶液中的聚磺化萘胺的浓度与步骤ａ中的浓度相同，测得混合溶液的荧光发光强度值，根据前述已知的ｂ值和ｋ值的Ｓｔｅｒｎ－Ｖｏｌｍｅｒ公式得出重金属离子浓度。本发明专利技术方法可以用于测定重金属离子的浓度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
水溶性共轭聚合物是一种新型的导电聚合物，它们难得的水溶性使其在导电聚合 物家族中独占一席，更是为导电聚合物的实际应用拓宽了更加广阔的领域。这主要得 益于该类聚合物的水溶性往往具有较好的荧光性能。且具有较宽的荧光发光范围，在 410nm 580nm的发光区间内都有。聚合物不同，荧光量子效率也不同，从0.08到0.94 都有。如聚对亚苯基亚乙烯基(PPV)衍生物的荧光量子效率在0.14 0.54之间(Fan Q L， Lu S， Lai Y H， Hou X Y， Huang W. Synthesis, characterization, and fluorescence quenching of novel cationic phenyl國substituted poly(p-phenylenevinylene)s. Macromolecules, 2003, 36: 6076-6984); 聚对亚苯基与芴共聚物(PPP-co-PF)衍生物 的荧光量子效率在0.22 0.65之间进一步地，当荧光物质在溶液中与某些离子、分子发生作用后，荧光发光强度会 降低甚至荧光消失，称为荧光猝灭。水溶性导电聚合物在溶液中的荧光性能也具有这 一特征，而且猝灭性能与小分子荧光化合物相比更加突出。聚合物在水溶液中对某些 物质的荧光猝灭响应性可以被用来作为这些物质在水溶液中的探测剂。PPV-co-PF的 共聚物对Fe(CN),具有非常强的荧光猝灭响应性，其中猝灭常数达到2.4X108 L/mol 数量级(Huang Y Q, Fan Q L, Zhang G W， Chen Y， Lu X M, Huang W. A fluorine-containing water-soluble poly(p-phenyleneethynylene) derivative: Highly fluorescent and sensitive conjugated polymer with minor aggregation in aqueous solution.Polymer, 2006, 47: 5233-5238.)。目前还有许多具有重金属离子荧光猝灭响应性的水溶性聚合物被学者研发出来，聚芴衍生物(①Yu M H, He F, Tang Y L， Wang S， Li Y L， ZhuD B. Non-ionic water-soluble crown-ether-substituted polyfluorene as fluorescent probe for lead ion assays. Macromolecular Rapid Communications, 2007, 28: 1333-1338.)、 PPV衍生物(①Kim I B, Dunkhors A, Gilbert J, Bunz U H R Sensing of lead ions by acarboxylate-substituted PPE: multivalency effects. Macromolecules, 2005, 38:4560-4562;②Kim B S, Chen L, Gong J P, Osada Y. Titration behavior and spectraltransitions of water-soluble polythiophene carboxylic acids. Macromolecule, 1999， 32: 3964-3969.)等共轭聚合物对铅离子、银离子具有荧光猝灭响应性。而且猝灭常数也很 大，达到104数量级，但是这些聚合物合成路线非常复杂，合成难度相当高，而且合 成过程中还用到了有机贵金属催化剂，本身也是一种污染大，耗能较多的过程。综上所述，寻找一种经济有效、普适性好、对铅离子、汞离子、银离子等重金属 离子具有荧光猝灭响应的水溶性共歯荧光聚合物以测定重金属离子浓度就显得尤为 重要。
技术实现思路
本专利技术根据现有技术中的不足，提供一种经济有效、普适性好的测定重金属离子 浓度的方法。为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现一种，其特征在于，a、取已知浓度的聚磺化萘胺水 溶液，测定其荧光发光强度值为1。； b、将聚磺化萘胺水溶液分别与两组以上已知的 不同浓度的重金属离子水溶液混合，,并使混合溶液中的聚磺化萘胺的浓度与步骤a中 的浓度相同，分别测定多个混合溶液的荧光发光强度值用I表示；c、将I。/I值作为 纵坐标，将重金属离子浓度值作为横坐标，利用所测的多个数值做一条直线，得出 Stern-Volmer公式I。/ I=b+ kc中的b和k的值；d、将聚磺化萘胺水溶液与待测的 重金属离子溶液混合，并使混合溶液中的聚磺化萘胺的浓度与步骤a中的浓度相同， 测得混合溶液的荧光发光强度值，根据前述已知的b值和k值的Stern-Volmer公式 得出重金属离子浓度。上述Stern-Volmer公式中的c表示重金属离子浓度值。其中，所述的步骤b中，将聚磺化萘胺水溶液分别与5 — 10组已知的不同浓度的 重金属离子水溶液混合，分别测定5 — 10混合溶液的荧光发光强度值用I表示。 其中，步骤a中，聚磺化萘胺水溶液的浓度为0. lmg/L 200mg/L。 其中，步骤a中，聚磺化萘胺水溶液的浓度为lmg/L 100mg/L。 其中，所述的聚磺化萘胺的单体的结构通式如下式表示其中R1、 R2、 R3、 R4中有一个是氨基，R5、 R6、 R7、 R8中有一个是磺酸基，其 余的都是H原子。优选地是，所述的聚磺化萘胺的单体为7-磺酸-1-萘胺。 其中，所述的聚磺化萘胺，是将水溶性氧化剂和水溶性还原剂加入到磺化萘胺单 体的碱性水溶液中反应获得。其中，磺化萘胺单体的碱性水溶液的pH值为7 8。其中所说的水溶性氧化剂为H202，水溶性还原剂为FeS04。其中所述的水溶性氧化剂为过硫酸钠或过硫酸铵，水溶性还原剂为硫代硫酸钠 或亚硫酸钠。其中氧化剂与还原剂的摩尔比为20 400: 1。其中氧化剂和磺化萘胺单体的摩尔比为1 10: 1。其中反应温度为0 50'C。其中反应完全后，先加入酸处理后，再加入丙酮将聚合物沉淀，得到纯的聚磺 化萘胺。其中，本专利技术方法对铅离子在1(^ 1(^mol/L范围，对汞离子在10'6 l(T3mol/L 范围，对银离子在10—s l(^mol/L范围，探测灵敏度更高，线性相关性更好。本专利技术的有益效果1、聚(7-磺酸-l-萘胺)的制备具有合成产率高、普适性好、 工艺简单易行、对生产设备要求低等优点。2、该聚合物具有非常好的水溶性，用于探测重金属离子时是在水溶液中进行， 避免了有机溶剂探测体系对环境的污染。有利于环保操作非常方便易行。3、该聚合物探测重金属离子的浓度范围宽，尤其是对铅离子在1(T6 10—2 mol/L 范围，对汞离子在10—6 1(T3 mol/L范围，对银离子在10's l(^mol/L范围，探测灵 敏度更高，线性相关性更好。综上所述，本专利技术是通过化学氧化聚合法在弱碱性条件下聚合得到了聚(7-磺酸 -l-萘胺)均聚物，由于聚合单体上面含有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定重金属离子浓度的方法，其特征在于，ａ、取已知浓度的聚磺化萘胺水溶液，测定其荧光发光强度值为Ｉ↓［０］；ｂ、将聚磺化萘胺水溶液分别与两组以上已知的不同浓度的重金属离子水溶液混合，并使混合溶液中的聚磺化萘胺的浓度与步骤ａ中的浓度相同，分别测定多个混合溶液的荧光发光强度值用Ｉ表示；ｃ、将Ｉ↓［０］／Ｉ值作为纵坐标，将重金属离子浓度值作为横坐标，利用所测的多个数值做一条直线，得出Ｓｔｅｒｎ－Ｖｏｌｍｅｒ公式：Ｉ↓［０］／Ｉ＝ｂ＋ｋｃ中的ｂ和ｋ的值；ｄ、将聚磺化萘胺水溶液与待测的重金属离子溶液混合，并使混合溶液中的聚磺化萘胺的浓度与步骤ａ中的浓度相同，测得混合溶液的荧光发光强度值，根据前述已知的ｂ值和ｋ值的Ｓｔｅｒｎ－Ｖｏｌｍｅｒ公式得出重金属离子浓度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李新贵，沈华军，黄美荣，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]