一种治疗心功能衰竭的中药颗粒剂的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种用于治疗心功能衰竭的中药颗粒剂及其制法和质量控制方法；该中药颗粒剂由取人参、白附片、桂枝、丹参、赤芍、益母草、泽泻、猪苓、车前子、葶苈子、砂仁、大腹皮、大枣制成；该中药颗粒剂的质量控制方法包括：丹参、赤勺、益母草、葶苈子、大枣、砂仁、白附片、桂枝的薄层鉴别，乌头碱的限量检查，人参的含量测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药制剂，特别是一种用于治疗心功能衰竭的中药颗粒剂及其制法和 质量控制方法。
技术介绍
充血性心力衰竭(简称心衰，CHF)目前已成为心血管病的主要致死原因，越来越引 起人们的重视。根据长期的临床实践，中医药在防治心衰方面有着越来越突出的优势，逐 渐成为研究的热点。本申请人曾于2004年5月向国家专利局提交一份名为用于治疗心 功能衰竭的中成药及其制备方法，申请号为200410045437.3，该申请公开了治疗心功能 衰竭中成药的处方及各种剂型的简单制备方法，本专利技术就是在申请号为200410045437.3 申请的基础上，对其工艺条件进行了细化，并将其质量控制方法公开，使该专利技术得以完善。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种治疗心功能衰竭中药胶囊剂及其制法和质量控制方法。 本专利技术是这样实现的一、 处方人参167g、白附片278g、桂枝333g、丹参833g、赤芍417g、益母草833g、泽泻417g、 猪苓417g、车前子417g、葶苈子417g、砂仁278g、大腹皮417g、大枣333g。二、 制法人参等十三味，人参用85%乙醇835ml浸渍4小时，回流提取1小时，再同样回流提 取3次，滤过，药渣备用，药液回收乙醇，浓縮；打碎的砂仁、桂枝用水蒸气蒸熘提取挥 发油，并用e-环糊精包合，备用，药渣及人参药渣与余药用水煎煮三次，每次1小时， 药液合并、滤过、50。C条件下浓縮至相对密度1. 15以上，加乙醇使含醇量达50%，静置 48小时，滤过，滤液于50。C条件下回收乙醇并浓缩至相对密度1. 15，加水稀释，再冷藏 48小时，滤过，药液浓縮，与人参浓縮液混匀、干燥、粉碎、加入挥发油包合物及乳糖适 量，混匀，制粒，制成1000g，分装，即得。三、 性状本
技术实现思路
物为棕褐色颗粒，气香，特异，味苦。四、鉴别(1) 取本专利技术lg，用30ml乙醚_乙醇=1: 2的混合溶剂回流提取2小时，滤过， 滤液水浴蒸干，残渣用5ml水溶解，用氯仿洗涤三次，每次5ml，取水层，水浴蒸干，加 甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，用甲醇制成每lml含2mg的溶 液，作为对照品溶液，照《中国药典》薄层色谱法，吸取上述二种溶液各lOul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿一丙酮一甲酸=20: 4: 2: l为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁一1%铁氰化钾=1: l混合溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置，显相同颜色的斑点。(2) 取本专利技术2g，用无水乙醇10ml回流提取1小时，滤过，滤液水浴挥干，残渣加 正丁醇10ml溶解，滤过，滤液水浴挥干，残渣加甲醇lml溶解，作为供试品溶液；另取 芍药苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》薄层 色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅 胶G薄层板上，以氯仿一醋酸乙酯_甲醇一甲酸=40: 5: 10: 0.2为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以5。^香草醛浓硫酸溶液，105匸烘10分钟显色；供试品色谱中，在与对照品色 谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(3) 取本专利技术5g，用乙醇30ml回流提取1小时，滤过，滤液浓縮至5ml，加入条件 为中性氧化铝100 — 120目，2g，活性炭100 120目，0. 5g，内径10mm的氧化铝一活性 炭柱，用乙醇50ml洗脱，洗脱液蒸干，残渣加lml甲醇溶解，作为供试品溶液；另取盐 酸水苏碱对照品，加甲醇制成lml含2mg的溶液作为对照品溶液，照《中国药典》薄层色 谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G薄层板上，以正丁醇一盐酸一水=4: 1: 0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘 化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(4) 取本专利技术10g，加甲醇40ml，振摇10分钟，放置，倾取上清液，必要时滤过， 水浴挥干，残渣用10ml水溶解，加入己处理好的40 80目，2g，内径为10mm的聚酰胺 柱中，用10%乙醇30ml洗脱，洗脱液弃去，再用50ml乙醇洗脱，收集洗脱液，水浴挥干， 残渣加甲醇lml溶解，作为供试品溶液；另取葶苈子对照药材3g，加水30ml，浸渍1小 时后回流l小时，药液滤过，浓縮至5ml，加入聚酰胺柱中，以上按供试品溶液制备方法 制备，作对照药材溶液；照《中国药典》薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul， 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿一醋酸乙酯一甲醇一 醋酸=40: 50: 10: 1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(5) 取鉴别(4)供试品溶液作为供试品溶液；另取大枣对照药材3g，加水30ml, 同鉴别(4)项下葶苈子对照药材方法制样，作为对照药材溶液，照《中国药典》薄层色 谱法试验，吸取上述两种溶液各15" 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G薄层板上，以氯仿一甲醇一醋酸=92: 8: 0.5为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯 下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(6) 取本专利技术10g，照《中国药典》XD甲法中的挥发油测定法，在提取器刻度管内 加入2 4ml环己垸，加热提取5小时，分取环己烷层，作为供试品溶液；另取乙酸龙脑 酯对照品，加环己垸制成每lml含O. lml的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》薄层 色谱法试验，吸取上述样品溶液10 20ul，对照品溶液2ul，分别点于同一以羧甲基纤 维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷一醋酸乙酯=85: 15为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以5%香草醛浓硫酸溶液，105'C烘至斑点显色；供试品色谱中，在与对照品色谱 相应的位置上，显相同颜色的斑点。(7) 取本专利技术10g，置索氏提取器中，用氯仿提取5小时，挥干氯仿，用lml甲醇溶 解作为供试品溶液；另取白附片对照药材细粉2g，同法制备，作为对照药材溶液；照《中 国药典》薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10" 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G —氧化铝^2: l的复合薄层板上，以氯仿一甲醇一正己烷二4: 1: 2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(8) 取鉴别(6)项下供试品溶液作为供试品溶液，另取桂皮醛对照品，加乙醚制成 每lml含lul的溶液，作为对照品溶液，照《中国药典》薄层色谱法试验，吸取供试品 溶液10ul，对照品溶液2ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板 上，以60 9(TC石油醚一醋酸乙酯^17: 3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 五、检査(1)乌头碱限量取本专利技术18g，置具塞锥形瓶中，加乙醚150ml，振摇10分钟， 加氨试液10ml，振摇30分钟，放置2小时，分取醚层，水浴蒸干，残渣加无水乙醇lml 使溶解，作为供试品溶液；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于治疗心功能衰竭的中药颗粒剂，其特征在于它是由以下方法制备而成：取人参１６７ｇ、白附片２７８ｇ、桂枝３３３ｇ、丹参８３３ｇ、赤芍４１７ｇ、益母草８３３ｇ、泽泻４１７ｇ、猪苓４１７ｇ、车前子４１７ｇ、葶苈子４１７ｇ、砂仁２７８ｇ、大腹皮４１７ｇ、大枣３３３ｇ；人参用８５％乙醇８３５ｍｌ浸渍４小时，回流提取１小时，再同样回流提取３次，滤过，药渣备用，药液回收乙醇，浓缩；打碎的砂仁、桂枝用水蒸气蒸馏提取挥发油，并用β－环糊精包合，备用，药渣及人参药渣与余药用水煎煮三次，每次１小时，药液合并、滤过、５０℃条件下浓缩至相对密度１．１５以上，加乙醇使含醇量达５０％，静置４８小时，滤过，滤液于５０℃条件下回收乙醇并浓缩至相对密度１．１５，加水稀释，再冷藏４８小时，滤过，药液浓缩，与人参浓缩液混匀、干燥、粉碎、加入挥发油包合物及乳糖适量，混匀，制粒，制成１０００ｇ，分装，即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵涛，
申请(专利权)人：山东步长制药有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]