本发明专利技术公开了一种氯霉素眼用溶液的检测方法，包括中国药典中氯霉素滴眼液所有检测项目，在鉴别项中，增加了迷迭香酸的鉴别方法。本发明专利技术与现有技术相比，将氯霉素滴眼液中对有效期有影响的迷迭香酸检测出来，从而使氯霉素滴眼液的有效期能够达到２年以上，有利于氯霉素滴眼液的检测标准统一，便于厂家的生产、销售，以及消费者使用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于氯霉素眼用溶液的检测方法，特别属于含有迷迭香酸的氯霉素 眼用溶液的检测方法。技术背景氯霉素眼用溶液即氯霉素滴眼液，是一种眼部常用的药品，曾经作为0TC 甲类药品在市场上流通使用，其主要成份为氯霉素、缓冲液、抑菌剂、水，也 有在氯霉素滴眼液中加入玻璃酸钠、甘油以增强粘度，改善在眼部的保留时间。 《中国药典》2005年版二部中第778页公开了氯霉素滴眼液的检测方法，检测项目包括性状项、鉴别项、检査项、含量测定项、类别项、规格项、贮藏项， 在检査项中包括PH值项、有关物质项、其它项的检测，在鉴别项中所提供的两 种鉴别方法均为主药氯霉素的鉴别方法，方法1为颜色反应，方法2为高效液 相色谱法。药品通常的有效期或保质期为2年，而氯霉素滴眼液的有效期只能达到8 一12个月，这是由于氯霉素滴眼液中氯霉素容易分解成氯霉素二醇物、对硝基 苯甲醛，氯霉素二醇物及对硝基苯甲醛对眼睛有较强的刺激性，影响患者的使 用。通过研究发现，通过对氯霉素滴眼液中物质成份进行调整，可以使氯霉素 滴眼液的有效期提高至2年以上，这些物质成份直接影响氯霉素滴眼液的有效 期，对氯霉素滴眼液的质量起着重要作用，有些物质成份还有一定的辅助治疗 作用，但目前中国药典所记载的氯霉素滴眼液的检测方法中对这些物质没有进 行鉴别或者含量测定，存在着一定的缺陷。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种完整的氯霉素眼用溶液的检测方法。本专利技术解决技术问题的技术方案为 ，包 括中国药典中氯霉素滴眼液所有检测项目，在鉴别项中，增加了迷迭香酸的鉴 别方法。所述的迷迭香酸的鉴别方法为包括预处理步骤，颜色反应鉴别步骤所述 的预处理步骤为取氯霉素滴眼液，加入混合菌种，在30 — 35"C保温搅拌不小于30分钟，过滤沉淀，即可，氯霉素滴眼液与混合菌种体积比为100: 0.5-5。混合菌种可以选择性针对氯霉素滴眼液中氯霉素产生黄色沉淀，而不影响 氯霉素滴眼液中其它的物质成份。所述的混合菌种为多粘类芽孢杆菌(Paenibacillus polymyxa) CGMCC 1.794、粘质沙雷氏菌(Serratia marcescens) CGMCC 1.203、大肠埃希氏菌 (Escherichia coli)CGMCC 1. 1461、其扩大培养液混合的体积比为6-10: HO: 6-8。所述的颜色反应步骤为取氯霉素滴眼液滤清液l一5毫升，加入l一5滴 现配的0. l—O. 2M的硫酸亚铁溶液，应显暗蓝色。由于迷迭香酸在氯霉素滴眼液中的重量浓度为0.03%左右，为了更好的对氯 霉素滴眼液中迷迭香酸的用量进行控制，还可利用紫外分光光度法，高效液相 色谱法、高效液相色谱一质谱法测定迷迭香酸的含量。所述的紫外分光光度法为取经过预处理步骤处理过的氯霉素滴眼液滤清 液10 — 15毫升，加入现配的0. l—O. 2M的硫酸亚铁溶液1毫升，用水稀释到25 毫升，摇均，室温暗处反应30—60分钟，按照紫外一可见分光光度法(中国药 典附录IV A)，在572nm的波长处测定吸收度；另取迷迭香酸对照品适量，加水溶解，配制不同的浓度，加入现配的0.1一O. 2M的硫酸亚铁溶液1毫升，用水稀释到25毫升，摇均，室温暗处反应30 一60分钟，测量不同浓度的对照品在572nm的波长处的吸收度，作出标准曲线， 以样品的吸收度与标准曲线的吸收度迸行对比，从而得出样品中迷迭香酸的浓 度。所述的高效液相色谱法为取经过预处理步骤处理过的氯霉素滴眼液滤清 液适量，用无水甲醇稀释成每毫升溶液中含有迷迭香酸18-22 "g的溶液，注入 高效液相色仪，记录色谱图，色谱条件为以十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂 的色谱柱；流动相为体积比为l: l一5的甲醇、重量浓度为0. 05%的磷酸溶液， 检测波长283nm，柱温40。C;另取迷迭香酸对照品适量，用无水甲醇稀释成每毫升溶液中含有迷迭香酸 18-22ug的溶液，同法测量，以外标法计算氯霉素滴眼液中迷迭香酸的含量。当使用高效液相色谱法测量氯霉素滴眼液的含量后，还可在鉴别项中增加 高效液相色谱鉴别方法，具体为在含量测定项下的迷迭香酸测定中，氯霉素 滴眼液中的迷迭香酸的保留时间应与迷迭香酸对照品的保留时间一致。申请人认为迷迭香酸作为抗氧化剂，具有很强的清除溶液中自由基的作用， 通过对氯霉素滴眼液中自由基的消除，能够使氯霉素滴眼液有效期达到2年以 上，因此在中国药典的鉴别项中增加迷迭香酸的鉴别方法，能够更加有效的提 高中国药典中氯霉素滴眼液检测的完整性。由于在氯霉素滴眼液中增加了迷迭香酸能够提高氯霉素滴眼液的稳定性， 故可以将中国药典中氯霉素的标示量规定为85 — 115%，而不是现行规定的标示 量大于85%即为合格产品，从而避免部分生产厂家采用多加主药氯霉素的形式使 氯霉素滴眼液在8—12个月的有效期内标示量达标，但导致氯霉素滴眼液的副 作用加大。由于药品的有效期目前采取备案制度，不同厂家的相同产品的有效期经常 不一致，从而使消费者产生困惑，为此，在中国药典的氯霉素滴眼液的检测项中增加有效期项，并将有效期定为2年。本专利技术与现有技术相比，将氯霉素滴眼液中对有效期有影响的迷迭香酸检测出来，从而使氯霉素滴眼液的有效期能够达到2年以上，有利于氯霉素滴眼 液的检测标准统一，便于厂家的生产、销售，以及消费者使用。 具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做详细的说明。所述的氯霉素滴眼液的样品通过以下方法进行制备。取氯霉素2.5克，硼酸1.5克，硼砂0.5克，氯化钠6.5克，迷迭香酸0.3 克，用水加到1000毫升即可。所述的迷迭香酸对照品为美国sigma公司产品，纯度99. 8%。 实施例l-a) 预处理步骤 混合菌种的制备取多粘类芽孢杆菌(Paenibacillus polymyxa) CGMCC 1.794、粘质沙雷氏 菌(Seiratia marcescens) CGMCC 1.203、大肠埃希氏菌(Escherichia coli) CGMCC 1. 1461、其扩大培养液混合的体积比为6: h 6。(每毫升液体中含有2 Xl()7个活性菌体以上)。将混合菌种按照体积比h 50用水稀释，将稀释好的混合菌种按照氯霉素 滴眼液样品体积的W(V/V)加入，在30 — 35。C保温搅拌30分钟，过滤黄色沉淀， 即可。b) 颜色反应鉴别步骤取氯霉素滴眼液滤清液1毫升加入2滴现配的0. 2M 硫酸亚铁溶液，溶液显暗蓝色。；实施例2:a) 预处理步骤-混合菌种的制备取多粘类芽孢杆菌(Paenibacillus polymyxa) CGMCC 1.794、粘质沙雷氏 菌(Serratia marcescens) CGMCC 1.203、大肠埃希氏菌(Escherichia coli) CGMCC 1. 1461、其扩大培养液混合的体积比为1: 1: 0.8。(每毫升液体中含有 2X107个活性菌体以上)。将混合菌种按照体积比1: 50用水稀释，将稀释好的混合菌种按照氯霉素 滴眼液样品体积的2y。(V/V)加入，在30 — 35'C保温搅拌30分钟，过滤黄色沉淀， 即可。b) 紫外分光光度法取经过预处理步骤处理过的氯霉素滴眼液滤清液10毫 升，加入现配的0.2M的硫酸亚铁溶液1毫本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氯霉素眼用溶液的检测方法，包括中国药典中氯霉素滴眼液所有检测项目，其特征在于：在鉴别项中，增加了迷迭香酸的鉴别方法。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：方南，
申请(专利权)人：方南，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]
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