一种含有续断和三七活性提取组合物的制剂质量控制方法技术

本发明专利技术涉及中药质量检测领域，具体来说涉及一种含有续断和三七的活性提取组合物的复方制剂的质量控制方法。本发明专利技术对含有续断和三七的活性提取组合物的胶囊和片剂建立了质量控制方法，包括鉴别，溶出度，总皂苷含量测定，木通皂苷Ｄ、三七皂苷Ｒ↓［１］、人参皂苷Ｒｇ↓［１］、人参皂苷Ｒｂ↓［１］含量测定。本方法具有良好的重现性和可靠性，可用于含有续断和三七的活性提取组合物复方胶囊和复方片剂的质量控制。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种含有续断和三七活性提取组合物的复方制剂的质量控制方法，包括以下步骤：鉴别，溶出度测定，总皂苷含量测定，特征成分含量测定（木通皂苷Ｄ、三七皂苷Ｒ↓［１］、人参皂苷Ｒｇ↓［１］、人参皂苷Ｒｂ↓［１］），其特征是：　　　　（１）鉴别方法为薄层鉴别法：以氯仿（１～３份）－甲醇（１～２份）－正丁醇（２～４份）－水（２～４份）的下层溶液为展开剂展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（１→１０，体积比），立即于在１００～１１０℃加热至斑点显色清晰；　　　　其中对照品为木通皂苷Ｄ、三七皂苷Ｒ↓［１］、人参皂苷Ｒｇ↓［１］、人参皂苷Ｒｂ↓［１］，用甲醇溶解分别配制成含３ｍｇ／ｍｌ、０．５ｍｇ／ｍｌ、２ｍｇ／ｍｌ、２ｍｇ／ｍｌ的对照品溶液；　　　　供试品溶液制备方法为：取样品粉末３００～５００ｍｇ，置１０ｍｌ量瓶中，加甲醇定容，超声提取５分钟，过滤，取续滤液，即得；　　　　（２）溶出度测定包括以下步骤：分别进行溶出度实验，制备对照溶液，用高效液相色谱法测定，其特征是：　　　　溶出度实验方法：取样品，照溶出度测定法（中国药典２００５年版二部附录ＸＤ第三法），以水１００ｍｌ为溶出介质，转速为每分钟１５０转，依法操作，经６０ｍｉｎ，取溶液１０ｍｌ经滤过，取续滤液作为供试品溶液；　　　　其中对照溶液的制备方法为：胶囊取１０粒（或片剂取１０片），测定胶囊平均装量（或平均片重，去薄膜衣），按此重量称取样品粉末置１００ｍｌ量瓶中，用甲醇定容，超声处理５分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得；　　　　其中色谱条件为：以十八烷基键合硅胶为填充剂；乙腈－水为流动相，其中Ａ为乙腈，Ｂ为水，Ａ＋Ｂ＝１００％，采用梯度洗脱；０～２０分钟，８０％～６０％Ｂ，２０～２１分钟，６０％～８０％Ｂ，维持５ｍｉｎ，流速０．８～１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长为２０３～２１０ｎｍ；上述溶液进样量为２０μｌ；采用自身对照法计算制剂中木通皂苷Ｄ、三七皂苷Ｒ↓［１］、人参皂苷Ｒｇ↓［１］、人参皂苷Ｒｂ↓［１］的溶出量；　　　　（３）总皂苷含量测定包括以下步骤：分别制备供试品溶液和对照品溶液，用硫酸－香草醛比色法测定，其特征是：　　　　测定方法为：分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各１．０ｍｌ，置１０ｍｌ具塞试管中，在８０～１００℃水浴蒸干，放至室温；冰水浴冷却下，加入８％香草醛乙醇溶液０．４～０．６ｍｌ，再加入７７％硫酸４．０～６．０ｍｌ，混匀后６０～８０℃水浴加热２０～４０ｍｉ...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈宁，韦英杰，陆军，王静，陆步实，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]