用有机-无机介孔杂化材料同时检测Cu制造技术

本发明专利技术公开了一种用有机‑无机介孔杂化材料同时检测Cu

【技术实现步骤摘要】
用有机-无机介孔杂化材料同时检测Cu2+、Co2+、Ni2+离子的方法
本专利技术涉及分子检测、分析
，特别涉及一种用有机-无机介孔杂化材料同时检测Cu2+、Co2+、Ni2+离子的方法。
技术介绍
多种多样的金属离子广泛的分布在环境系统和生物过程中，参与了人体内许多生化的进程，与人体健康和生命发展息息相关。但是，由于近年来工业的迅猛发展，工业废水的不合理排放，金属离子不仅在环境中累积，导致河流域土壤的污染，还通过生物链在人体内富集，对人体健康造成巨大威胁。因此，在环境和生命系统中进行有效检测和监控低浓度的金属离子对人民身体健康的防护和食品安全监管有重要的现实意义。公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
本专利技术针对上述技术问题，专利技术一种用有机-无机介孔杂化材料检测金属离子的方法，旨在得到一种用紫外-分光光度计简单、灵敏、快速并能同时检测Cu2+、Co2+、Ni2+离子的方法。为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案如下：为实现本专利技术的目的，本专利技术的技术方案如下：一种用有机-无机介孔杂化材料同时检测Cu2+、Co2+、Ni2+离子的方法，包含以下操作步骤：(1)SBA-15型介孔氧化硅的改性：将SBA-15型介孔二氧化硅采用3-氨丙基三乙氧基硅烷改性；(2)SBA-15型介孔杂化材料的制备：将4-氯-2,2',6',2”-四吡啶溶于乙醇溶液中，在室温条件下搅拌，使其完全溶解后加入步骤(1)所得改性介孔氧化硅，室温搅拌，得到SBA-15型介孔杂化材料，将SBA-15型介孔杂化材料用乙醇和氯仿洗净，离心分离，干燥，将介孔杂化材料溶于纯水中，超声，即配制得介孔杂化材料的储存液；(3)标准溶液的配制：取氯化铜(提供Cu2+)、氯化钴(提供Co2+)、氯化镍(提供Ni2+)固体制成母液，分别取一定量的母液进行混合并稀释，分别得到一系列不同浓度的混合待测标准溶液，即同时含有Cu2+、Co2+、Ni2+三种离子的标准溶液；(4)标准曲线的绘制：将纯水作为参比溶液，将步骤(2)中所得介孔杂化材料的储存液与步骤(3)所得同时含有Cu2+、Co2+、Ni2+三种离子的标准溶液等体积混合后，超声，在吸光度0～0.3范围内进行光谱扫描，记录光谱，利用测得的吸光度值绘制标准曲线，计算得出线性方程；在实际检测Cu2+、Co2+、Ni2+离子的过程中，将上述Cu2+、Co2+、Ni2+离子标准溶液替换成待测样，在788、510、395nm处所得的吸光度值分别带入所得线性方程中，分别计算得出待测样中Cu2+、Co2+、Ni2+离子的含量。作为优选，步骤(1)中所述的SBA-15型介孔氧化硅的改性为将SBA-15型介孔二氧化硅置于甲苯中，在150℃条件下搅拌0.5h至固体分散均匀，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，在110℃下回流搅拌12h，得到改性介孔氧化硅，用甲苯和氯仿洗净，离心分离，70℃条件下干燥6h。作为优选，步骤(1)中SBA-15型介孔二氧化硅在甲苯中的浓度为20g/L，步骤(1)中的3-氨丙基三乙氧基硅烷在甲苯中的浓度为0.2M。作为优选，步骤(2)中4-氯-2,2',6',2”-四吡啶在无水乙醇中的浓度为0.04M，步骤(1)中所得改性介孔氧化硅在无水乙醇中浓度为20g/L。作为优选，步骤(4)中所述的线性方程为：788nm处的吸光度与浓度在(0.4～10.0)×10-5M范围内的Cu2+离子标准溶液呈良好线性关系，得到标准曲线和线性方程；得到的线性方程为:A＝0.0124C1+0.0035，相关系数R＝0.9958，其中A为788nm处的吸光度，C1为Cu2+离子的浓度，该方法的检出限为：0.64μM；510nm处的吸光度与浓度在(0.4～10.0)×10-5M范围内的Co2+离子标准溶液呈良好线性关系，得到标准曲线和线性方程；得到的线性方程为:A＝0.0038C2－0.0002，相关系数R＝0.9954，其中A为510nm处的吸光度，C2为Co2+离子的浓度，该方法的检出限为：1.28μM；395nm处的吸光度与浓度在(0.4～10.0)×10-5M范围内的Ni2+离子标准溶液呈良好线性关系，得到标准曲线和线性方程；得到的线性方程为:A＝0.0040C3+0.0019，相关系数R＝0.9961，其中A为395nm处的吸光度，C3为Ni2+离子的浓度，该方法的检出限为：1.12μM。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术用于Cu2+、Co2+、Ni2+离子检测的材料为有机-无机介孔杂化材料，制备简单，同时检测Cu2+、Co2+、Ni2+离子的过程有响应快、灵敏度高、选择性好、成本低、环保的优点。附图说明图1是本专利技术制备所得有机-无机介孔杂化材料的扫描电镜图。图2为本专利技术方法紫外-可见吸收光谱图和校准曲线图；其中，a为不同浓度的Cu2+、Co2+、Ni2+在介孔杂化材料溶液中的紫外-可见吸收光谱图；b为不同浓度的Cu2+的紫外吸收强度与其对应浓度的校准曲线；c为不同浓度的Co2+的紫外吸收强度与其对应浓度的校准曲线；d为不同浓度的Ni2+的紫外吸收强度与其对应浓度的校准曲线。具体实施方式下面结合附图具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。实施例中采用的原料、实际若无特殊说明，皆为市售所得。实验所使用的紫外分光光度计为UV1901型，光谱扫描参数设定如下：扫速为：慢速，采样间隔为1。实施例1一种用有机-无机介孔杂化材料同时检测Cu2+、Co2+、Ni2+离子的方法，操作步骤如下：(1)SBA-15型介孔氧化硅的改性：称取0.5g的SBA-15型介孔二氧化硅置于25mL的甲苯中，SBA-15型介孔二氧化硅在甲苯中的浓度为20g/L，在150℃条件下搅拌0.5h至固体分散均匀，加入1.17mL的3-氨丙基三乙氧基硅烷(5mmol)，使3-氨丙基三乙氧基硅烷的浓度为0.2M，110℃条件下搅拌回流12h，得到改性的SBA-15型介孔氧化硅，将改性的SBA-15型介孔氧化硅用甲苯和氯仿洗净，离心分离4次，以去除多余的3-氨丙基三乙氧基硅烷，最后在70℃的条件下干燥6h；(2)SBA-15型介孔杂化材料的制备：称取0.2670g的4-氯-2,2',6',2”-四吡啶(1.0mmol)溶于25mL的无水乙醇中，4-氯-2,2',6',2”-四吡啶在无水乙醇中的浓度为0.04M，在室温条件下搅拌0.5h，使其完全溶解后，加入步骤(1)所得0.5g改性介孔氧化硅，改性介孔氧化硅在无水乙醇中浓度为20g/L，室温搅拌24h，得到SBA-15型介孔杂化材料，将SBA-15型介孔杂化材料用乙醇和氯仿洗净，离心分离4次，以去除多余的4-氯-2,2',6',2”-四吡啶，最后70本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用有机-无机介孔杂化材料同时检测Cu

【技术特征摘要】
1.一种用有机-无机介孔杂化材料同时检测Cu2+、Co2+、Ni2+离子的方法，其特征在于，包含以下操作步骤：
(1)SBA-15型介孔氧化硅的改性：将SBA-15型介孔二氧化硅采用3-氨丙基三乙氧基硅烷改性；
(2)SBA-15型介孔杂化材料的制备：将4-氯-2,2',6',2”-四吡啶溶于乙醇溶液中，搅拌，使其完全溶解后加入步骤(1)所得改性介孔氧化硅，搅拌，得到SBA-15型介孔杂化材料，将SBA-15型介孔杂化材料用乙醇和氯仿洗净，离心分离，干燥，将介孔杂化材料溶于水中，超声，即配制得介孔杂化材料的储存液；
(3)标准溶液的配制：取氯化铜、氯化钴、氯化镍固体制成母液，分别取一定量的母液进行混合并稀释，分别得到一系列不同浓度的混合待测标准溶液，即同时含有Cu2+、Co2+、Ni2+三种离子的标准溶液；
(4)标准曲线的绘制：将水作为参比溶液，将步骤(2)中所得介孔杂化材料的储存液与Cu2+、Co2+、Ni2+离子标准溶液等体积混合后，超声，在吸光度0～0.3范围内进行光谱扫描，记录光谱，利用测得的吸光度值绘制标准曲线，计算得出线性方程；在实际检测Cu2+、Co2+、Ni2+离子的过程中，将上述Cu2+、Co2+、Ni2+离子标准溶液替换成待测样，在788、510、395nm处所得的吸光度值分别带入所得线性方程中，分别计算得出待测样中Cu2+、Co2+、Ni2+离子的含量。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的SBA-15型介孔氧化硅的改性为将SBA-15型介孔二氧化硅置于甲苯中，在150℃条件下搅拌0.5h至固体分散均匀，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，在110℃下回流搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫飞燕，梁静，牙禹，蒋翠文，王静，郑鹭飞，谢丽萍，王彦力，李焘，
申请(专利权)人：广西壮族自治区农业科学院农产品质量安全与检测技术研究所，
类型：发明
国别省市：广西;45