一种微型反应器-气相色谱组合分析评价系统技术方案

一种微型反应器－气相色谱组合分析评价系统，包括反应器（３）和有填充柱进样口（１）和分流进样口（５）的气相色谱仪，所述的反应器（３）一端通过物料入口传输管线（２）与气相色谱仪的填充柱进样口（１）相连，另一端通过物料出口传输管线（４）与气相色谱仪的分流进样口（５）相连。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术为一种微型反应器-气相色谱组合分析评价系统，具体地说，是一种 气相色镨仪与微型反应器联用的 一种分析系统。技术背景催化剂的研制开发一般要经过实验室微反活性评价、小型试验评价、中试， 最后经过工业化试运行，才能达到工业生产的要求。这也是催化剂实验室研究至工业化生产周期长的主要原因。常见评价催化剂性能的方法及装置有脉冲 微型反应装置(简称脉冲微反)、小型固定床反应装置、中型实验装置(简称 中型)。三种方法各有侧重，但对催化剂的初步评价和快速筛选，微反有^f艮大 优势，而脉冲微反以其经济、快速而准确的优点受到越来越多催化研究者的关 注。现有的轻油微反、重油微反和常压连续固定流化床微反评价都需要收集产 品离线分析。液相产物收集需要相应的冷浴设备，气相产物收集需用排液法收 集，消耗原料较多，使设备变得相对复杂。由于离线分析只能计算平均转化率 和产物分布，无法研究催化剂在测定过程中的失活状况，给催化剂及催化反应 基础研究带来许多不便。为了同时测定转化率和催化剂活性随时间的变化，要 求对反应器床层采用脉沖进样方式，同时对反应产物进行在线分析，即使用脉 冲微反-色谱系统。CN85204396U公开了 一种多用微反色谱仪，为微型反应器与气相色谱的联 合装置。该装置由进样器、两个六通阀、两个反应器、两个分离柱和热导池等 组件构成。进样器用于将反应气体混合，反应器、分离柱、进样器均可通过六 通阀相互连接。当采用脉冲法进样时，用微量注射器直接由反应器顶端进样， 反应产物经分离柱进入热导检测器进行检测。该装置可对微反产物进行分析， 确定产物中各组分含量，也可用于测定催化剂的比表面积和孔分布。CN2058992U公开了 一种测试分子筛裂化催化剂及平衡剂的微活指数快速 测定仪。该仪器由气相色谱仪和连接在色谱仪色谱柱上的带有温控设施的反应 器组成，所述的反应器顶部设有固定的进样器入口。测定裂化催化剂微活指数 时，将原料油从反应器进样口注入，反应产物和未被裂化的原料油由载气带入 色语柱层析分离进入热导池的测量臂，由色谱数据处理机进行处理，得到催化 剂的微活指数。Applied Catalyst A:General 183(1999)411-421公开了一种快速进行催化裂 化产物和催化剂再生性能测定的新型设备。该设备将石英反应管通过两个特殊 的接合器连接在气相色谱仪的注射口上，分离毛细管柱穿过放在第二接合器内的注射隔板和村管，被提升至反应管的下部，反应管和注射器之间放置有密封 垫。测试时，将样品用注射器从反应器顶部注入反应器，注入的液体样品在反 应管的上部气化，由载气携带通过催化剂床层，反应后物料进入插在反应管下 部的毛细管色谱柱进行分离，经检测器检测得到反应产物的分析数据。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种微型反应器-气相色谱组合分析评价系统，该系统 反应器与气相色谱的连接方式简单、灵活，并能充分利用气相色谱仪本身具有 的设施，实现微反产物的在线分析。本专利技术提供的微型反应器-气相色谱组合分析评价系统，包括反应器和有填 充柱进样口和分流进样口的气相色语仪，所述的反应器一端通过物料入口传输 管线与气相色谱仪的填充柱进样口相连，另一端通过物料出口传输管线与气相 色谱仪的分流进样口相连。本专利技术将微型反应器接入有两个进样口的气相色谱仪的两个进样口之间， 充分利用气相色谱仪本身所具有的功能和气路设施，为微型反应器的进样控制 提供了条件，实现了纟效反产物的在线分析，为充分利用气相色谱仪分析评价催 化剂性能提供了基础。 附图说明图1为本专利技术分析评价系统的流程示意图。图2为本专利技术提供的微型反应器的结构示意图。 图3为本专利技术提供的物料传输管线的结构示意图。 图4为本专利技术所述的变径接口的剖面图。 图5为本专利技术中反应管与色语仪接管的连接剖面图。图6为用本专利技术分析评价系统对分子筛催化剂初活性及积炭性能的评价结果。具体实施方式本专利技术通过物料传输管线将微型反应器接在气相色谱仪的填充柱进样口 和分流进样口之间，充分利用气相色谱仪提供的设施，对微型反应器进行优化 控制，实现催化剂性能的在线实时评价。本专利技术的组合分析评价系统具有如下 优点可利用气相色谱仪提供的自动进样器，实现微型反应器的自动进样，以 保证每次进样的条件一致，确保分析结果准确。利用气相色谱仪进样口提供的 气化室，使微反进样充分、均匀地气化，以减小反应物料汽化带来的反应床层 的温降，并可利用隔垫吹扫去除进样过程引入的微量固体杂质。利用气相色谱 仪提供的循环载气，使反应原料通过微型反应器的催化剂床层，再导入气相色 谱仪分流进样口，通过色谱分析，得出反应产物的分布，从而可对催化剂在反 应过程中的性能进行实时分析、评价。本专利技术提供的两段控温加热炉增大了反应器的恒温区高度，使反应器体积缩小、催化剂装填量增加。物料传输管线可实现独立控温，保证轻油及其反应 产物能够在色谱仪的两个进样口和反应器之间的传输过程中不发生冷凝，不影 响反应和反应产物的准确分析。本专利技术反应器和物料传输管线之间的连接，采取色谱柱与色谱仪进样口之 间的连接方式，为可拆卸的活动连接方式，使用时可方便、灵活地从色谱仪上 拆装反应器，为及时评价不同的催化剂提供了便利。本专利技术所述的反应器包括加热炉和反应管，所述的加热炉包括金属套管、 电加热层和保温层，其中的电加热层位于金属套管外，其内设有电热丝，电加 热层外为保温层，反应管插入金属套管内，并从其两端伸出。所述的保温层优 选含内保温层和外保温层。所述的加热炉优选有两个加热段，每个加热段均设有中心测温点，两个加 热段之间也设有中心测温点。所述的反应管为微型反应管，其内径优选1~3毫米，长度优选150 220毫 米。所述的反应管材质优选石英玻璃管。本专利技术连接微反和气相色谱仪的物料传输管线优选采用可独立控温的管 线，以防止轻油组分在物料传输管线中冷凝。本专利技术所述的物料传输管线包括 物料入口传输管线和物料出口传输管线，二者的结构相同，均包括色谱仪接管 和位于其外部的控温层，所述的控温层包括电加热层和位于其外部的保温层， 所述的电加热层包括套于色语仪接管外的乾环、缠绕在资环外的电加热丝和套 在电加热丝外的碗状资环。所述的色谱仪接管优选可弯曲的不锈钢管，以使物料传输管线可以弯曲， 方便与色谱仪和反应器连接。本专利技术为使反应器与色谱仪连接方便，优选采用变径接口将物料入口传输 管线、物料出口传输管线和反应器连接，然后再将传输管线与色谱仪的进样口 连接。所述的变径接口为一内径不同的空心管，空心管内径较大的一端与较小 的一端的内部结合处均设有锥形收口，所述的锥形收口的底部均为直管，即所 述变径接口内空心管的形状为 一端为直径较大的圓柱形，圓柱形底端为圆锥 形收口，另一端为直径较小的圓柱形，圓柱形底端亦为圓锥形收口，两个圓锥 形收口的底端均为一直径很小的圓柱形，两个圓锥形收口的底端相互连接，连 接处的管径可相同，也可不同。变径接口内空心管内径较大一端的锥形收口的锥角优选卯~120°,内径较 d、一端的锥形收口的锥角优选60~85° 。本专利技术中，反应器与色谱仪可采用灵活的方式连接，即采用变径接口和物 料传输管线将反应器接入色谱柱的两个进样口。具体地说，所述的物料入口传 输管线和物料出口传输管线分别通过套于本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微型反应器－气相色谱组合分析评价系统，包括反应器（３）和有填充柱进样口（１）和分流进样口（５）的气相色谱仪，所述的反应器（３）一端通过物料入口传输管线（２）与气相色谱仪的填充柱进样口（１）相连，另一端通过物料出口传输管线（４）与气相色谱仪的分流进样口（５）相连。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高枝荣，杨海鹰，韩江华，王亚敏，金珂，李长秀，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：11