一种在水溶液中可高灵敏探测苦味酸的发光晶体材料的制备方法和产品技术

本发明专利技术公开了一种在水溶液中可高灵敏探测苦味酸的发光晶体材料的制备方法和产品，将硝酸镉、4,4‑二苯乙烯二羧酸和9‑二(4‑吡啶)乙烯‑芴加入到水和N,N‑二甲基乙酰胺混合溶液中，搅拌制得稳定悬浮液；将所述制得的悬浮液置于密闭的反应釜中加热反应，然后缓慢降温至室温，产物经过滤、洗涤、干燥即得到发光晶体材料[Cd

【技术实现步骤摘要】
一种在水溶液中可高灵敏探测苦味酸的发光晶体材料的制备方法和产品
本专利技术属于发光晶体材料
，具体涉及到一种在水溶液中可高灵敏探测苦味酸的发光晶体材料的制备方法和产品。
技术介绍
随着爆炸材料在工业领域的应用日益广泛，其对环境、人体健康和国土安全的危害受到了广泛关注，如何高效可靠地检测这些爆炸物俨然成为最近研究的热点。作为一类主要的爆炸物，苦味酸被广泛的应用到烟花、染料、皮革等行业，不仅造成土壤和水系统污染，还会影响人体健康，引起呕吐、神经系统损伤等症状。因此，对苦味酸的实时监测对保护环境和人类健康具有重要意义。发光晶体材料由于其在检测应用方面具有高灵敏性和选择性，已经被用来检测苦味酸。水稳定性是材料在实际应用的一个关键属性，然而早期报道的大多数发光晶体材料对水敏感，水的不稳定限制了发光晶体材料的实际应用，所以制备水稳定的发光晶体材料用来检测苦味酸更加具有实际意义。
技术实现思路
本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本专利技术。因此，本专利技术的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种在水溶液中可高灵敏探测苦味酸的发光晶体材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种在水溶液中可高灵敏探测苦味酸的发光晶体材料的制备方法，包括，将硝酸镉、4,4-二苯乙烯二羧酸和9-二(4-吡啶)乙烯-芴加入到水和N,N-二甲基乙酰胺混合溶液中，搅拌制得稳定悬浮液；将所述制得的悬浮液置于密闭的反应釜中加热反应，然后缓慢降温至室温，产物经过滤、洗涤、干燥即得到发光晶体材料[Cd2(L)(BPEA)(H2O)]n；其中，反应起始物硝酸镉，4,4-二苯乙烯二羧酸，9-二(4-吡啶)乙烯-芴的摩尔比为1:0.5～2:0.5～2。作为本专利技术所述在水溶液中可高灵敏探测苦味酸的发光晶体材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述将硝酸镉、4,4-二苯乙烯二羧酸和9-二(4-吡啶)乙烯-芴加入到水和N,N-二甲基乙酰胺混合溶液中，其中，每添加0.1mmol硝酸镉所需水和N,N-二甲基乙酰胺混合溶剂的体积范围为5～10mL。作为本专利技术所述在水溶液中可高灵敏探测苦味酸的发光晶体材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述溶剂水与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为1:0.5～2。作为本专利技术所述在水溶液中可高灵敏探测苦味酸的发光晶体材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述溶剂水与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为1:1。作为本专利技术所述在水溶液中可高灵敏探测苦味酸的发光晶体材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述加热反应的温度为140～180℃。作为本专利技术所述在水溶液中可高灵敏探测苦味酸的发光晶体材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述加热反应的时间为68～82h。作为本专利技术所述在水溶液中可高灵敏探测苦味酸的发光晶体材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述反应降温速率为2～7℃/h。作为本专利技术所述在水溶液中可高灵敏探测苦味酸的发光晶体材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述搅拌制得稳定悬浮液，其中，搅拌速度为500～800r/min，时间为30～60min。作为本专利技术所述在水溶液中可高灵敏探测苦味酸的发光晶体材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述反应起始物硝酸镉，4,4-二苯乙烯二羧酸，9-二(4-吡啶)乙烯-芴的摩尔比为0.1：0.1：0.05。本专利技术的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种在水溶液中可高灵敏探测苦味酸的发光晶体材料的制备方法制得的产品。本专利技术有益效果：(1)本专利技术提供一种在水溶液中可高灵敏探测苦味酸的发光晶体材料[Cd2(L)(BPEA)(H2O)]n的制备方法，采用水热合成法，合成路线简单、容易控制，且合成原料制备简单，晶体纯度高，产率高；制得的[Cd2(L)(BPEA)(H2O)]n材料化学、光学稳定性好，并可在水中高灵敏荧光探测苦味酸。(2)本专利技术制得的[Cd2(L)(BPEA)(H2O)]n材料具有很好的水稳定性，同时可以在水溶液中发光淬灭检测苦味酸。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：图1为本专利技术实施例1中制得的晶体材料[Cd2(L)(BPEA)(H2O)]n的三维结构图(部分原子被省略)。图2为本专利技术实施例1中制得的晶体材料[Cd2(L)(BPEA)(H2O)]n的粉末X-射线衍射谱图。图3为本专利技术实施例1中制得的晶体材料[Cd2(L)(BPEA)(H2O)]n的水悬浮液中加入不同体积苦味酸水溶液(1毫摩尔每升)的荧光变化曲线图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。本专利技术中的原料：9-二(4-吡啶)乙烯-芴，此原料为已申请专利(申请号为2019109808914)，并发表论文：ZhangJF,RenSM,XiaHC,JiaW,ZhangC.AIE-ligand-basedluminescentCd(II)–organicframeworkasthefirst“turn-on”Fe3+sensorinaqueousmedium[J].JournalofMaterialsChemistryC.2020,8:1427-1444.其他原料，无特殊说明，均为普通市售。实施例1本专利技术一种在水溶液中可高灵敏探测苦味酸的发光晶体材料[Cd2(L)(BPEA)(H2O)]n的制备，包括以下步骤：第一步，将0.1mmol硝酸镉、0.1mmol4,4-二苯乙烯二羧酸和0.05mmol9-二(4-吡啶)乙烯-芴加入到6mL的水和N,N-二甲基乙酰胺(V:V＝1:1)中搅拌制得稳定悬浮液，其中，搅拌速度为800r/min，时间为30min；第二步，将第一步中制得的悬浮液置于密闭的反应釜中加热至160摄氏度反应72小时，以5摄氏度每小时的速率缓慢降温到室温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在水溶液中可高灵敏探测苦味酸的发光晶体材料的制备方法，其特征在于：包括，/n将硝酸镉、4,4-二苯乙烯二羧酸和9-二(4-吡啶)乙烯-芴加入到水和N,N-二甲基乙酰胺混合溶液中，搅拌制得稳定悬浮液；/n将所述制得的悬浮液置于密闭的反应釜中加热反应，然后缓慢降温至室温，产物经过滤、洗涤、干燥即得到发光晶体材料[Cd

【技术特征摘要】
1.一种在水溶液中可高灵敏探测苦味酸的发光晶体材料的制备方法，其特征在于：包括，
将硝酸镉、4,4-二苯乙烯二羧酸和9-二(4-吡啶)乙烯-芴加入到水和N,N-二甲基乙酰胺混合溶液中，搅拌制得稳定悬浮液；
将所述制得的悬浮液置于密闭的反应釜中加热反应，然后缓慢降温至室温，产物经过滤、洗涤、干燥即得到发光晶体材料[Cd2(L)(BPEA)(H2O)]n；其中，
反应起始物硝酸镉、4,4-二苯乙烯二羧酸和9-二(4-吡啶)乙烯-芴的摩尔比为1:0.5～2:0.5～2。


2.如权利要求1所述在水溶液中可高灵敏探测苦味酸的发光晶体材料的制备方法，其特征在于：所述将硝酸镉、4,4-二苯乙烯二羧酸和9-二(4-吡啶)乙烯-芴加入到水和N,N-二甲基乙酰胺混合溶液中，其中，每添加0.1mmol硝酸镉所需水和N,N-二甲基乙酰胺混合溶剂的体积范围为5～10mL。


3.如权利要求2所述在水溶液中可高灵敏探测苦味酸的发光晶体材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂水与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为1:0.5～2。


4.如权利要求3所述在水溶液中可高灵敏探测苦味酸的发光晶体材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：张金方，任思猛，贾雯，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32