一种复合异辛酸铝制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种复合异辛酸铝制备方法及应用，所述复合异辛酸铝制备方法，包括以下步骤：(1)取硫酸放于反应釜中，加入氢氧化铝、顺丁烯二酸酐进行搅拌，在微波下加热，接着保持温度，加大微波功率下反应，制得混合液A；(2)向步骤(1)制得的混合液A中加入异辛酸，在微波下加热，接着保持温度和微波功率下反应，制得混合液B；(3)将步骤(2)制得的混合液B转移至减压反应釜中进行减压反应回收顺丁烯二酸，接着再回收硫酸，制得复合异辛酸铝。采用本发明专利技术的方法获得的复合异辛酸铝中铝离子的百分含量高达26.97％以上，显著高于现有技术获得的复合异辛酸铝中铝离子的百分含量，至少提高60.73％。

【技术实现步骤摘要】
一种复合异辛酸铝制备方法及应用
本专利技术属于异辛酸铝制备
，具体涉及一种复合异辛酸铝制备方法及应用。
技术介绍
异辛酸铝无臭，无毒。不溶于水，易溶于苯，汽油，松香油等有机烃类溶剂成弹性冻胶。用作印刷油墨的增稠剂，涂料催干剂与稳定剂，化妆品凝胶剂，化学纤维媒染剂，医药制造乳化剂，医疗手术制冷剂，合成树脂催化剂与促进剂等。目前报道的关于异辛酸盐的主要合成工艺主要分为以下几种：(1)直接中和法；即采用氧化金属盐或氢氧化盐与异辛酸在一定温度下反应，反应完毕后除去反应生成的水，然后用溶剂稀释即得。(2)沉淀法(或复分解法)以异辛酸、氢氧化钠、硫酸铝为原料，通过皂化反应和复分解反应来制备异辛酸盐。沉淀法的第一步先制成钠皂，即异辛酸和氢氧化钠反应生成异辛酸钠；皂化反应完毕后，使用硫酸铝溶液置换，生成相应的异辛酸铝。根据上述方法只能制得铝含量小于理论含量的异辛酸铝，为提高铝含量需要对技术进行改进。
技术实现思路
本专利技术的提供一种复合异辛酸铝制备方法，以解决提高铝离子的百分含量的问题。为解决以上技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种复合异辛酸铝制备方法，包括以下步骤：(1)取硫酸放于反应釜中，加入氢氧化铝、顺丁烯二酸酐进行搅拌，在微波下加热，接着保持温度，加大微波功率下反应，制得混合液A；(2)向步骤(1)制得的混合液A中加入异辛酸，在微波下加热，接着保持温度和微波功率下反应，制得混合液B；(3)将步骤(2)制得的混合液B转移至减压反应釜中进行减压反应回收顺丁烯二酸，接着再回收硫酸，制得复合异辛酸铝。进一步地，步骤(1)中所述硫酸的质量浓度为33.6-36.5％。进一步地，所述硫酸体积为220-280ml。进一步地，所述氢氧化铝、顺丁烯二酸酐、异辛酸的质量比为16.5-18.2∶27.5-35.3∶35.8-37.6。进一步地，步骤(1)中搅拌的转速为400-600r/min。进一步地，步骤(1)中在微波功率为250-350W下加热至温度为68-74℃。进一步地，步骤(1)中加大微波功率为450-650W下反应1.2-1.8h。进一步地，步骤(2)中在微波功率为320-460W下加热至温度为122-130℃。进一步地，步骤(2)中保持温度和微波功率下反应1.8-2.5h。本专利技术还提供一种复合异辛酸铝作为催化剂的应用。本专利技术的有益效果如下：(1)本专利技术原料易得，价格低廉，溶剂可回收使用，制得的复合异辛酸铝可作为一种新型无毒、绿色环保型催化剂，催化效果好，可以取代目前使用的毒性较大的重金属类催化剂。(2)采用本专利技术的方法获得的复合异辛酸铝中铝离子的百分含量高达26.97％以上，显著高于现有技术获得的复合异辛酸铝中铝离子的百分含量，至少提高60.73％。具体实施方式为便于更好地理解本专利技术，通过以下实例加以说明，这些实例属于本专利技术的保护范围，但不限制本专利技术的保护范围。在实施例中，所述的复合异辛酸铝制备方法，包括以下步骤：(1)取质量浓度为33.6-36.5％的硫酸220-280ml放于反应釜中，加入氢氧化铝16.5-18.2g、顺丁烯二酸酐27.5-35.3g，以转速为400-600r/min进行搅拌，在微波功率为250-350W下加热至温度为68-74℃，接着保持温度为68-74℃，加大微波功率为450-650W下反应1.2-1.8h，制得混合液A；(2)向步骤(1)制得的混合液A中加入35.8-37.6g异辛酸，在微波功率为320-460W下加热至温度为122-130℃，接着保持温度为122-130℃，微波功率为320-460W下反应1.8-2.5h，制得混合液B；(3)将步骤(2)制得的混合液B转移至减压反应釜中进行减压反应回收顺丁烯二酸，接着再回收硫酸，制得复合异辛酸铝。实施例1一种复合异辛酸铝制备方法，包括以下步骤：(1)取质量浓度为33.8％的硫酸270ml放于反应釜中，加入氢氧化铝16.6g、顺丁烯二酸酐27.8g，以转速为400r/min进行搅拌，在微波功率为250W下加热至温度为70℃，接着保持温度为70℃，加大微波功率为450W下反应1.8h，制得混合液A；(2)向步骤(1)制得的混合液A中加入36.2g异辛酸，在微波功率为320W下加热至温度为124℃，接着保持温度为124℃，微波功率为320W下反应2.5h，制得混合液B；(3)将步骤(2)制得的混合液B转移至减压反应釜中进行减压反应回收顺丁烯二酸，接着再回收硫酸，制得复合异辛酸铝，复合异辛酸铝可作为催化剂使用，催化效果好。实施例2一种复合异辛酸铝制备方法，包括以下步骤：(1)取质量浓度为35.4％的硫酸260ml放于反应釜中，加入氢氧化铝17.6g、顺丁烯二酸酐32.1g，以转速为600r/min进行搅拌，在微波功率为350W下加热至温度为72℃，接着保持温度为72℃，加大微波功率为650W下反应1.2h，制得混合液A；(2)向步骤(1)制得的混合液A中加入36.5g异辛酸，在微波功率为460W下加热至温度为130℃，接着保持温度为130℃，微波功率为460W下反应2h，制得混合液B；(3)将步骤(2)制得的混合液B转移至减压反应釜中进行减压反应回收顺丁烯二酸，接着再回收硫酸，制得复合异辛酸铝，复合异辛酸铝可作为催化剂使用，催化效果好。实施例3一种复合异辛酸铝制备方法，包括以下步骤：(1)取质量浓度为36.2％的硫酸220ml放于反应釜中，加入氢氧化铝18g、顺丁烯二酸酐34.9g，以转速为500r/min进行搅拌，在微波功率为300W下加热至温度为74℃，接着保持温度为74℃，加大微波功率为600W下反应1.6h，制得混合液A；(2)向步骤(1)制得的混合液A中加入37g异辛酸，在微波功率为400W下加热至温度为128℃，接着保持温度为128℃，微波功率为400W下反应2.3h，制得混合液B；(3)将步骤(2)制得的混合液B转移至减压反应釜中进行减压反应回收顺丁烯二酸，接着再回收硫酸，制得复合异辛酸铝，复合异辛酸铝可作为催化剂使用，催化效果好。对比例1与实施例2制备复合异辛酸铝的方法基本相同，唯有不同的是步骤(1)中不添加硫酸，而是添加与硫酸等体积的蒸馏水。对比例2与实施例2制备复合异辛酸铝的方法基本相同，唯有不同的是步骤(1)和步骤(2)中不进行微波处理。对比例3将氢氧化铝18g分批加入到质量浓度为99.5％的异辛酸57g中，在73-95℃搅拌反应5.2h；降温；过滤、滤液在40mmHg，60℃下减压脱水，剩余膏状体即为复合异辛酸铝。对本专利技术实施例1-3和对比例1-3制得的复合异辛酸铝采用EDTA络合滴定法测定铝离子的含量，结果见下表，测试方法如下：称取0.044g的复合异辛酸铝本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合异辛酸铝制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取硫酸放于反应釜中，加入氢氧化铝、顺丁烯二酸酐进行搅拌，在微波下加热，接着保持温度，加大微波功率下反应，制得混合液A；(2)向步骤(1)制得的混合液A中加入异辛酸，在微波下加热，接着保持温度和微波功率下反应，制得混合液B；(3)将步骤(2)制得的混合液B转移至减压反应釜中进行减压反应回收顺丁烯二酸，接着再回收硫酸，制得复合异辛酸铝。/n

【技术特征摘要】
1.一种复合异辛酸铝制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取硫酸放于反应釜中，加入氢氧化铝、顺丁烯二酸酐进行搅拌，在微波下加热，接着保持温度，加大微波功率下反应，制得混合液A；(2)向步骤(1)制得的混合液A中加入异辛酸，在微波下加热，接着保持温度和微波功率下反应，制得混合液B；(3)将步骤(2)制得的混合液B转移至减压反应釜中进行减压反应回收顺丁烯二酸，接着再回收硫酸，制得复合异辛酸铝。


2.根据权利要求1所述的复合异辛酸铝制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硫酸的质量浓度为33.6-36.5％。


3.根据权利要求2所述的复合异辛酸铝制备方法，其特征在于，所述硫酸体积为220-280ml。


4.根据权利要求1所述的复合异辛酸铝制备方法，其特征在于，所述氢氧化铝、顺丁烯二酸酐、异辛酸的质量比为16.5-18.2∶27.5-35.3∶35.8-37...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭向荣，王海，
申请(专利权)人：中山华明泰科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44