分离提取大麻二酚的方法技术

技术编号:25747623 阅读:34 留言:0更新日期:2020-09-25 20:59
本发明专利技术属于生物医药技术领域,公开了一种分离提取大麻二酚的方法,是取火麻叶为原料粉碎、筛分后,用乙醇在20‑35℃浸提三次,再经浓缩,所得浸膏经硅胶柱层析洗脱,洗脱剂是体积比50:1的石油醚/二氯甲烷混合液、体积比100:1‑2的石油醚/乙酸乙酯混合液或体积比200‑100:1:1的石油醚/二氯甲烷/乙酸乙酯混合液,收集、浓缩洗脱液,纯度≥90%,洗脱液再经浓缩结晶,即得大麻二酚。本发明专利技术分离提取得到的大麻二酚粗品纯度超过90%,精品纯度≥99%,四氢大麻酚含量≤0.2%,解决了提纯效果差的问题。本发明专利技术用于分离提取大麻二酚。

【技术实现步骤摘要】
分离提取大麻二酚的方法
本专利技术属于生物医药
,涉及一种大麻二酚生产方法,具体地说涉及一种分离提取大麻二酚的方法。
技术介绍
大麻二酚(Cannabidiol),简称CBD,是药用植物大麻中的主要化学成分,具有抗癫痫、抗焦虑、止痛抗炎、阻断乳腺癌转移及治疗新生儿缺氧缺血性脑病等药理作用。大麻二酚不仅可以用于多种疑难疾病的治疗,还可以有效地消除四氢大麻酚(THC)对人体产生的致幻作用,被称为“反毒品化合物”。大麻二酚在医疗领域的应用主要基于其对神经系统的保护作用。且它遗传稳定、药动学性质良好,科学家们通过对大麻二酚结构的不断修饰,合成了一系列的大麻二酚类似物,这些类似物具有不同的药理活性,可用于不同的疾病。所以,大麻二酚具有极高的医用价值。目前,中国专利申请201811468947.X公开了一种从工业大麻植物中分离提取大麻二酚的方法,该方法通过植物的浸提和浓缩、萃取、正相柱层析、反相柱层析等过程,其中正相柱层析后粗品纯度最高达到87.2%,反向柱层析后纯品纯度最高达到96.1%。中国专利申请201910374814.4公开了一种大麻二酚的工业制备方法,该方法通过:制备工业大麻石油醚提取液;取硅胶装柱,完成样品上样吸附;取石油醚和乙酸乙酯的混合液作为洗脱液进行洗脱,收集中间洗脱液;大麻二酚结晶和重结晶等过程,其中纯品纯度为98%。因此,研究一种提纯效果更好,大麻二酚产品纯度更高的大麻二酚制备方法是目前急需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种分离提取大麻二酚的方法,其解决了提纯效果差的问题。为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是:一种分离提取大麻二酚的方法,包括依次进行的以下步骤:1)粉碎:取火麻叶经粉碎、筛分,得物料A;2)三次浸提:物料A于乙醇M1中20-35℃浸泡6-24h,过滤,得滤液B和残渣C,其中,物料A与乙醇M1的重量体积比为1kg:5-15L;残渣C于乙醇M2中20-35℃浸泡6-24h,过滤,得滤液D和残渣E,其中,残渣C与乙醇M2的重量体积比为1kg:5-15L;残渣E于乙醇M3中20-35℃浸泡6-24h,过滤,得滤液F和残渣G,其中,残渣E与乙醇M3的重量体积比为1kg:5-15L;合并滤液B、滤液D和滤液F,得滤液H;3)浓缩:滤液H浓缩至干,得浸膏I;4)硅胶柱层析:浸膏I于硅胶柱层析中经洗脱剂J洗脱,收集洗脱液、浓缩,得富集大麻二酚的洗脱液K,纯度≥90%;其中,浸膏I与硅胶的重量比为1:10-15;洗脱剂J是体积比50:1的石油醚和二氯甲烷的混合液、体积比100:1-2的石油醚和乙酸乙酯的混合液或体积比200-100:1:1的石油醚、二氯甲烷和乙酸乙酯的混合液;5)浓缩结晶:洗脱液K浓缩至干,所得粗品N溶于正己烷,0-4℃析晶,过滤,洗涤,干燥,即得所述大麻二酚,纯度≥99%,其中,四氢大麻酚(THC)≤0.2%。作为一种限定,所述大麻二酚的纯度≥99%,四氢大麻酚含量≤0.2%。作为第二种限定,物料A的筛分粒径≤40目。作为第三种限定,硅胶的粒径为100-200目。作为第四种限定,步骤4)中,洗脱开始前先用柱中硅胶重量的2-4倍的体积量的石油醚冲洗。作为第五种限定,步骤3)中,浓缩为35-45℃减压浓缩。作为第六种限定,步骤5)中,浓缩为35-45℃减压浓缩。由于采用了上述技术方案,本专利技术与现有技术相比,所取得的进步在于:本专利技术通过将火麻叶粉碎、20-35℃下乙醇浸提、浓缩、硅胶柱层析、浓缩结晶,得到大麻二酚(CBD)精品,其粗品纯度超过90%,精品纯度达到99%以上,四氢大麻酚(THC)含量低于0.2%。本专利技术适用于分离提取大麻二酚。附图说明图1是本专利技术实施例1中大麻二酚的标准曲线回归方程图;图2是本专利技术实施例1中Z1~Z4样品溶液的色谱图;图3是本专利技术实施例1中制备的粗品M的实物图;图4是本专利技术实施例1中制备的大麻二酚精品的实物图。具体实施方式下面具体实施例对本专利技术做进一步详细说明,应当理解所描述的实施例仅用于解释本专利技术,并不限定本专利技术。实施例1一种分离提取大麻二酚的方法本实施例为一种分离提取大麻二酚的方法,包括依次进行的以下步骤:1)粉碎:取火麻叶为原料,经粉碎机粉碎,经40目筛筛分出粒径≤40目的粉末,为物料A;将火麻叶粉碎至40目以下,有助于大麻二酚(CBD)的溶出,能够更好的增加CBD的提取率。2)三次浸提:取1kg物料A用10L乙醇25℃浸泡静置12h,过滤,得滤液B和0.987kg残渣C;残渣C再用10L乙醇25℃浸泡静置12h,过滤,得滤液D和0.969kg残渣E;最后,残渣E用10L乙醇25℃浸泡静置12h,过滤,得滤液F和残渣G;合并滤液B、滤液D和滤液F,得滤液H;通过在20-35℃条件下分别经5-15倍的乙醇量对火麻叶粉末进行三次浸提,能够更好的提取出火麻叶粉末中的CBD,同时在20-35℃静置提取,降低了杂质的溶出,减少了滤液中的杂质含量,增加了滤液中CBD的纯度。3)浓缩:滤液H于40℃减压浓缩至干,真空压力≥0.05MPa,称量,得22.876g浸膏I;通过35-45℃减压浓缩至干,减少了CBD的蒸出,从而进一步的增加了浸膏I中CBD的纯度。4)硅胶柱层析:浸膏I用少量石油醚溶解,将溶解后的液体少量多次加入拌样硅胶中,静置待石油醚挥发,拌样后的硅胶自然干燥;需要注意的是在实验过程中,少量石油醚是指能够溶解浸膏即可,一般为浸膏的0.5-1倍的量;取0.27kg的100目硅胶用石油醚浸润,将浸润后的硅胶缓慢倒入层析柱中(硅胶沉降到溶解液中),用硅胶2倍体积石油醚将柱子冲平,压紧;将拌样后的硅胶缓慢加入装好的层析柱中,用石油醚进行冲洗,一般使用柱中总硅胶体积的3倍量的石油醚冲洗;以体积比为50:1的石油醚和二氯甲烷的混合液为洗脱剂J进行等梯度洗脱,过程中采用TLC跟踪(Rf值约为0.65,展开剂体系为石油醚:二氯甲烷=1:2)收集等浓度洗脱液、合并相同部分,得大量富集的大麻二酚的洗脱液J,纯度超过26.54%5)浓缩结晶:洗脱液J于40℃减压浓缩蒸干,真空压力≥0.05MPa,得5.512g粗品M纯度为80%,所得粗品M的实物图参见图3;将5.512g粗品M溶于1mL正己烷中,4℃析晶2h,过滤,用2mL正己烷洗涤4次,45℃干燥12h,得大麻二酚精品4.5g,纯度92%,四氢大麻酚(THC)含量0.1%,大麻二酚精品的实物图参加图4。通过35-45℃减压浓缩至干,减少了CBD的蒸出,进一步的增加了粗品M中CBD的纯度;再经0.5倍的正己烷于0-4℃进行重结晶,从而进一步提高了CBD的纯度,纯度为99%,THC含量为0.15%。上述本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分离提取大麻二酚的方法,其特征在于,包括依次进行的以下步骤:/n1)粉碎:取火麻叶经粉碎、筛分,得物料A;/n2)三次浸提:/n物料A于乙醇M

【技术特征摘要】
1.一种分离提取大麻二酚的方法,其特征在于,包括依次进行的以下步骤:
1)粉碎:取火麻叶经粉碎、筛分,得物料A;
2)三次浸提:
物料A于乙醇M1中20-35℃浸泡6-24h,过滤,得滤液B和残渣C,其中,物料A与乙醇M1的重量体积比为1kg:5-15L;
残渣C于乙醇M2中20-35℃浸泡6-24h,过滤,得滤液D和残渣E,其中,残渣C与乙醇M2的重量体积比为1kg:5-15L;
残渣E于乙醇M3中20-35℃浸泡6-24h,过滤,得滤液F和残渣G,其中,残渣E与乙醇M3的重量体积比为1kg:5-15L;
合并滤液B、滤液D和滤液F,得滤液H;
3)浓缩:滤液H浓缩至干,得浸膏I;
4)硅胶柱层析:浸膏I于硅胶柱层析中经洗脱剂J洗脱,收集洗脱液、浓缩,得富集大麻二酚的洗脱液K,纯度≥90%;
其中,浸膏I与硅胶的重量比为1:10-15;
洗脱剂J是体积比50:1的石油醚和二氯甲烷的混合液、体积比100:1-2的石油醚和乙酸乙酯的混合液或体积比200-100:1:...

【专利技术属性】
技术研发人员:李明焱王彩霞李振皓李振宇王瑛徐靖
申请(专利权)人:浙江寿仙谷医药股份有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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