一种腐植酸尿素复合肥及制备方法技术

本发明专利技术涉及农用氮肥领域，公开了一种腐植酸尿素复合肥及制备方法。包括如下制备过程：（1）先将腐植酸加入到研磨分散机中研磨分散，然后加入偏高碘酸钠和水，继续避光研磨分散，再加入戊二醇反应，制得氧化腐植酸；（2）先将氧化腐植酸、尿素和戊二醛加入到研磨分散机中研磨分散，然后干燥，再利用圆盘造粒机造粒，即得腐植酸尿素复合肥颗粒。本发明专利技术制得的腐植酸尿素复合肥与普通腐植酸尿素相比，由于整个制备工艺在低温条件下进行，避免了氮的损失以及缩二脲的形成，从而使尿素在土壤中可以正常释放，保证尿素可以被充分利用，最大程度化地被作物吸收，同时整个合成工艺简单，成本低廉，而且所得产品克服了普通腐植酸尿素吸湿结块的缺点。

【技术实现步骤摘要】
一种腐植酸尿素复合肥及制备方法
本专利技术涉及农用氮肥领域，公开了一种腐植酸尿素复合肥及制备方法。
技术介绍
众所周知，化学肥料在农业生产中的粮食作物持续增产具有重要作用。其中，氮肥是世界化肥生产和使用量最大的肥料品种；适宜的氮肥用量对于提高作物产量、改善农产品质量有重要作用。然而，传统的氮肥，存在利用率较低的问题，造成氮肥的大量流失，而且对环境造成严重威胁。氮肥中最常见的是尿素，尿素作为一种水溶性肥料，由于其吸湿性好、溶解快常被用作速效肥使用，但是由于作物在生长过程中对氮素需求较高，经常施肥会造成人工成本的提升以及肥料的浪费，因此，提高氮肥利用率成为国家节费减药目标中的核心问题。目前，在提高氮肥利用率的途径中，除了有机无机配合、脲酶抑制剂、水分管理及氮肥分次施用等方法外，施用新型缓控释肥、包膜肥料、增效肥料等可有效减少氮素损失，提高氮肥利用率，这也成为近年来的研究热点。其中，腐植酸成为比较热门的新型肥料品种，将腐植酸和尿素进行复合的技术受到广泛关注和重视。腐植酸作为土壤中存在的一种物质，对作物生长起到了积极的作用，因此，腐植酸尿素作为一种新型增效氮肥，能够促进作物的生产，降低土壤氮素损失，促进作物对氮素的吸收和利用，对于农业增产具有优异效果。为了通过腐植酸解决尿素利用率低的问题，同时还需要保证添加物的环境安全和控制产品加工成本，防止在加工过程中因为高温的原因造成尿素分解或生成缩二脲，影响肥料在土壤中的释放。因此要求低温下能与尿素进行络合反应的工艺路线，其具有技术合理、成本低廉，加工过程中无氮损失和缩二脲生成，保证尿素的合理利用，最大程度化地被作物吸收。中国专利技术专利申请号201811432466.3公开了一种腐植酸尿素的制备方法，该方法所涉及的装置是由常规的排气式螺杆挤出机和动态混合器共同完成，采用腐植酸产品与熔融尿素为原料，经动态混合反应后，形成腐植酸尿素复合肥，经造粒得到腐植酸尿素。该专利技术通过高温熔融尿素的过程中不仅需要大量能源，同时还会造成氮素损失。中国专利技术专利申请号201711485708.0公开了一种腐植酸钾脲甲醛复合肥的制备方法，包括如下步骤：（1）在反应锅中，加入尿素、甲醛、腐植酸钾，控制溶液pH值，控制温度和反应时间；混合反应后溢流至二级反应锅；加入磷酸调节pH值，控制温度和物料反应时间。（2）在熔融锅中，加入尿素、硼砂，控制温度，然后料浆流至一级混合锅中；（3）在一级混合锅中，往料浆里加入钾肥和/或填充料，控制温度，熔融物溢流至二级混合锅；（4）在二级混合锅中加入磷酸一铵和步骤（1）的反应产物得到熔融混合料浆；（5）熔融混合料浆通过高塔造粒机得到腐植酸钾脲甲醛复合肥。该专利技术中使用到了甲醛等有毒害物质，同时在缩醛过程中同样会形成缩二脲，降低有效尿素含量。根据上述，现有方案中用于农业增产的腐植酸尿素复合肥的制备方法，存在氮损失和缩二脲生成的问题，致使制备得到的腐植酸尿素的尿素含量低，影响了腐植酸尿素的肥效。本专利技术提出了一种腐植酸尿素复合肥及制备方法，可有效解决上述技术问题。
技术实现思路
目前应用较广的腐植酸尿素复合肥的生产方法，难以避免地在加工过程中因为高温的原因造成尿素分解或生成缩二脲，致使腐植酸尿素复合肥中的尿素含量降低，进而影响肥料在土壤中的释放。本专利技术通过以下技术方案达到上述目的：一种腐植酸尿素复合肥的制备方法，制备的具体过程为：（1）先将腐植酸加入到研磨分散机中研磨分散，然后加入偏高碘酸钠和水，继续避光研磨分散，再加入戊二醇反应，制得氧化腐植酸；（2）将尿素和戊二醛加入到研磨分散机中，然后加入步骤（1）制得的氧化腐植酸，研磨分散，再干燥，最后通过圆盘造粒机造粒，即得腐植酸尿素复合肥颗粒。本专利技术利用研磨分散机对腐植酸进行氧化预处理，然后继续研磨分散将腐植酸和尿素复合，利用研磨分散的剪切力和作用，使得原料能够均匀接触，实现了低温度下反应效率的提高。作为本专利技术的优选，步骤（1）所述研磨分散机为佛山市锐勒机械有限公司的SDF0.4实验室分散机；所述研磨分散的转速为300~400r/min，时间为1~2h；所述避光研磨分散的转速为300~400r/min，温度为20-30℃，时间为3~4h。本专利技术利用偏高碘酸钠对腐植酸进行氧化预处理，偏高碘酸钠是强氧化剂，可以实现对腐植酸上的羟基的定位氧化，反应过程主要是使碳-碳键断裂，生成相应的羰基化合物醛酮，因此，通过偏高碘酸钠对腐植酸上的羟基进行位定氧化成醛基，然后在后续制备工艺中，醛基腐植酸在低温条件下可与尿素进行缩合反应，制得腐植酸尿素复合肥；在反应过程中加入戊二醇，可以消耗未完全反应的偏高碘酸钠，避免了最终得到的肥料中氧化物的堆积，防止氧化物影响复合肥料的肥效。作为本专利技术的优选，步骤（1）所述各原料配比为，按重量份计，腐植酸20~30重量份、水10~20重量份、偏高碘酸钠1~3重量份、戊二醇0.1~0.3重量份；所述反应的时间为0.5~1h。本专利技术利用偏高碘酸钠对腐植酸进行定位氧化得到氧化腐植酸（醛基腐植酸），由于含羰基的醛、酮类化合物可与一级胺类化合物进行亲核加成反应，即醛基腐植酸可与尿素在低温条件下发生席夫碱反应，得到腐植酸尿素复合肥；整个反应过程在低温条件下进行，避免了高温熔融下制备腐植酸尿素时的尿素出现氮损失以及缩合过程中缩二脲的形成，从而使腐植酸尿素复合肥中的尿素在土壤中可以正常释放，进而被充分利用，最大程度化地被作物吸收。作为本专利技术的优选，步骤（2）所述研磨分散的转速为300~400r/min，温度为20-30℃，时间为3~4h；所述各原料配比为，按重量份计，氧化腐植酸2~6重量份、尿素10~20重量份、戊二醛0.4~0.6重量份。作为本专利技术的优选，步骤（2）所述圆盘造粒机造粒的转速为12~16r/min，电机功率为10~30kW，造粒后的腐植酸尿素复合肥颗粒的颗粒粒径为2~4mm。由上述方法制备得到的一种腐植酸尿素复合肥，其不但有效避免了常规制备工艺中尿素的氮损失以及缩合过程中缩二脲的形成，而且能克服普通腐植酸尿素吸湿结块的缺点。通过测试，制备的板材体积腐植酸尿素的总氮含量为37.6~39.2%，缩二脲的含量为0.20~0.29%。本专利技术提供的一种腐植酸尿素复合肥及制备方法，将腐植酸加入到研磨分散机中研磨分散，再加入偏高碘酸钠和水，避光研磨分散，加入戊二醇反应得到氧化腐植酸；将尿素和戊二醛加入到研磨分散机中，然后加入氧化腐植酸，研磨分散，干燥，通过圆盘造粒机造粒，即可。本专利技术提供了一种腐植酸尿素复合肥及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：1、提出了采用偏高碘酸钠氧化腐植酸制备腐植酸尿素复合肥的方法。2、通过利用偏高碘酸钠对腐植酸进行定位氧化，然后在低温条件下与尿素进行缩合反应，得到腐植酸尿素复合肥，在整个工艺合成路线中，避免了氮的损失以及缩二脲的形成，从而使尿素在土壤中可以正常释放，保证腐植酸尿素复合肥的尿素可以被充分利用，最大程度化地被作物吸收。3、本专利技术的合成工艺简单，成本低廉，得到的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种腐植酸尿素复合肥的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：/n（1）先将腐植酸加入到研磨分散机中研磨分散，然后加入偏高碘酸钠和水，继续避光研磨分散，再加入戊二醇反应，制得氧化腐植酸；/n（2）将尿素和戊二醛加入到研磨分散机中，然后加入步骤（1）制得的氧化腐植酸，研磨分散，再干燥，最后通过圆盘造粒机造粒，即得腐植酸尿素复合肥颗粒。/n

【技术特征摘要】
1.一种腐植酸尿素复合肥的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）先将腐植酸加入到研磨分散机中研磨分散，然后加入偏高碘酸钠和水，继续避光研磨分散，再加入戊二醇反应，制得氧化腐植酸；
（2）将尿素和戊二醛加入到研磨分散机中，然后加入步骤（1）制得的氧化腐植酸，研磨分散，再干燥，最后通过圆盘造粒机造粒，即得腐植酸尿素复合肥颗粒。


2.根据权利要求1所述一种腐植酸尿素复合肥的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述研磨分散机为佛山市锐勒机械有限公司的SDF0.4实验室分散机。


3.根据权利要求1所述一种腐植酸尿素复合肥的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述研磨分散的转速为300~400r/min，时间为1~2h。


4.根据权利要求1所述一种腐植酸尿素复合肥的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述避光研磨分散的转速为300~400r/min，温度为20-30℃，时间为3~4h。


5.根据权利要求1所述一种腐植酸尿素复合肥的制备方法，其特征在于：步骤（1...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈庆，陈巧和，司文彬，白涛，
申请(专利权)人：成都新柯力化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51