一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法技术

本发明专利技术属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法。所述制备方法包括制浆、真空除泡、流延成型、排胶和烧结，所述排胶包括以下三段过程：第一段排胶过程：升温到350℃‑450℃，保温50min‑90min；第二段排胶过程：升温到650℃‑750℃，保温25min‑45min；第三段排胶过程：降温至400℃‑500℃，保温80min‑100min。本发明专利技术得到的氮化铝陶瓷更致密，三段式排胶法排胶后得到的氮化铝坯片完好平整不含碳杂质，性能更优良。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法
本专利技术属于陶瓷材料
，具体涉及一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法。
技术介绍
AlN是具有纤锌矿结构的共价晶体，六方晶系，其晶体是以[AlN4]四面体为结构单位的共价键化合物，其中c轴N-Al键略长，晶格常数α＝0.3110nm，c＝0.4978nm。纯氮化铝呈蓝白色，通常为灰色或灰白色。氮化铝具有原子质量低，原子间键合强，晶体结构简单，非谐性低，室温强度高，强度随温度上升下降缓慢等优点。AlN具有原子质量低，原子间键合强，晶体结构简单，非谐性低等优点，具有极高的热导率，以及低介电常数、低介电损耗、与硅相匹配的热膨胀系数、绝缘、无毒、高频特性良好以及强度高等优良性能，应用前景十分广阔。集成电路对封装用基片的最基本要求是高电阻率、高热导率和低介电常数。封装用基片还应与硅片具有良好的热匹配、易成型、高表面平整度、易金属化、易加工、低成本等特点和一定的力学性能。大多数陶瓷是离子键或共价键极强的材料，具有优异的综合性能，是电子封装中常用的基片材料，具有较高的绝缘性能和优异的高频特性，同时线膨胀系数与电子元器件非常相近，化学性能非常稳定且热导率高。长期以来，绝大多数大功率混合集成电路的基板材料一直沿用A12O3和BeO陶瓷，但A12O3基板的热导率低，热膨胀系数和Si不太匹配；BeO虽然具有优良的综合性能，但其较高的生产成本和剧毒的缺点限制了它的应用推广。而氮化铝的理论热导率可达320W/(m·K)，且具有良好的电绝缘性、低的介电常数和介电损耗、与硅相匹配的热膨胀系数，以及化学性能稳定和无毒等优良特点。因此，氮化铝陶瓷成为现今最理想的基板材料和电子器件封装材料。
技术实现思路
本专利技术提供了一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法。具体来说，本专利技术提供了如下技术方案：一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括制浆、真空除泡、流延成型、排胶和烧结，所述排胶包括以下三段过程：第一段排胶过程：升温到350℃-450℃，保温50min-90min；第二段排胶过程：升温到650℃-750℃，保温25min-45min；第三段排胶过程：降温至400℃-500℃，保温80min-100min。优选的，上述制备方法中，所述排胶包括以下三段过程：第一段排胶过程：在惰性气氛条件下，升温到350℃-450℃，保温50min-90min；基带中的小分子有机物在升温过程和第一段保温过程中挥发，大分子有机物在温度达到350℃开始裂解，裂解后形成的小分子更容易去除，因此排胶的第一段保温温度设置为350℃-450℃。保温时间为50min-90min，充足的时间使得挥发和裂解过程进行完全；第二段排胶过程：在真空或惰性气氛条件下，升温到650℃-750℃，保温25min-45min；粘结剂等的大分子有机物在650℃-750℃的温度下完全裂解成碳或小分子。经过第一段排胶过程后，基带中的易挥发有机物已经完全挥发，粘结剂等的大分子有机物还有少量残留，需要在650℃-750℃的高温下使其完全裂解为碳杂质和小分子有机物，以便后续去除，得到不含碳杂质的坯片。在650℃-750℃的温度下，氮化铝在氧化气氛中会发生氧化反应，因此第二段排胶过程需要在惰性气氛或者真空气氛中进行。若选择在炉管中通惰性气体，惰性气体可以保护氮化铝不被氧化，而且气流可以带走基带上因裂解产生的碳杂质和其他小分子；若炉管中是真空状态，真空气氛中缺少氧化物，可以保护氮化铝不被氧化，且真空状态可以促进分解产生的碳杂质和其他小分子从基带内部迁移到基带表面，有利于第三段排胶过程的进行。在此高温，粘结剂的大分子有机物剩余少量，保温20min-40min足够其完全裂解；第三段排胶过程：降温至400℃-500℃，在空气或氧气气氛条件下保温80min-100min。在第二段排胶过程之后，基带上残余大量有机物裂解后产生的碳杂质，需要在氧化气氛下，将基带上的这些残余物彻底氧化为气体后排出。氧化气氛下，氮化铝在700℃以上高温会发生氧化反应，因此，第三段在氧化气氛下的排胶保温温度需要在低于700℃的温度下进行；碳在氧化气氛下发生反应被氧化成二氧化碳或一氧化碳，所需温度在300℃-500℃范围，因此，为充分将基带上的碳和小分子有机物彻底氧化为一氧化碳或二氧化碳排除，可将温度设定为400℃-500℃。保温时间80min-100min，需要充足的时间使得碳或其他有机物完全氧化排除，确保排胶后的坯片中不含碳杂质。此步骤结束后，可以得到纯净无杂质且平整完好的氮化铝坯片。优选的，上述制备方法中，第一段排胶过程中，以3℃/min-5℃/min的加热速度，升温到350℃-450℃。基带中的有机物在后续的烧结过程中会形成碳杂质，影响陶瓷的性能，在烧结之前需要去除基带中的有机物后得到纯净的氮化铝坯片。在空气中，温度高于700℃时，氮化铝会发生氧化作用，炉管中通惰性气氛可保护氮化铝在高温下不被氧化，排胶后得到的坯片是完全没有发生氧化的氮化铝坯片。加热速度控制在3℃/min-5℃/min范围内，使得温度缓慢平稳的上升，小分子有机物可以缓慢挥发，在此过程中基带可以保持原本形态，完好无损，不出现变形、裂纹或者鼓泡等现象，排胶后得到完好无变形的氮化铝坯片。优选的，上述制备方法中，第二段排胶过程中，以8℃/min-10℃/min的加热速度，升温到650℃-750℃。此阶段的基带中溶剂等有机物已经完全挥发，基带形状基本固定，不易出现变形情况以较快的升温速度8℃/min-10℃/min，升温至所需温度，节省时间。优选的，上述制备方法中，第三段排胶过程中，以5℃/min～8℃/min的速度，降温至400℃-500℃。优选的，上述制备方法中，所述制浆包括以下步骤：(1)将氮化铝粉末、烧结助剂和球磨介质混合，进行一次球磨处理，干燥后得到含有烧结助剂的氮化铝粉料；(2)将分散剂、粘结剂和增塑剂溶解在溶剂中，得到流延溶胶；(3)将步骤(1)得到的含有烧结助剂的氮化铝粉料与步骤(2)得到的流延溶胶混合，进行二次球磨处理，得到流延浆料。优选的，上述制备方法中，所述氮化铝粉末、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂的质量比为40～45：1.5～2.5：40～45：1.5～2.5：7～8：2～3。优选的，上述制备方法中，所述球磨介质为无水乙醇。氮化铝粉末与水接触容易发生水解反应，因此湿法球磨时选择无水乙醇为溶剂，以防止氮化铝水解，引入氧杂质，影响陶瓷性能。球磨后粉料混合均匀，烧结助剂均匀分布在粉料中，而烧结助剂可促进陶瓷烧结的致密化，烧结助剂分布均匀的情况下，制备出的陶瓷成分均匀且致密。在制备流延浆料前，需要将氮化铝粉末与烧结助剂粉末充分混合，与用流延配方中少量溶液来混合氮化铝粉末和烧结助剂后再制备流延浆料相比较，在制备浆料前先混合氮化铝粉末和烧结助剂，最后得到的流延浆料成分更均匀，更有利于氮化铝陶瓷的烧结。优选的，上述制备方法中，步骤(2)中，在35℃～45℃的条件下，将所述分散剂、粘结剂和增塑剂溶解在所述溶剂中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括制浆、真空除泡、流延成型、排胶和烧结，所述排胶包括以下三段过程：/n第一段排胶过程：升温到350℃-450℃，保温50min-90min；/n第二段排胶过程：升温到650℃-750℃，保温25min-45min；/n第三段排胶过程：降温至400℃-500℃，保温80min-100min。/n

【技术特征摘要】
1.一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括制浆、真空除泡、流延成型、排胶和烧结，所述排胶包括以下三段过程：
第一段排胶过程：升温到350℃-450℃，保温50min-90min；
第二段排胶过程：升温到650℃-750℃，保温25min-45min；
第三段排胶过程：降温至400℃-500℃，保温80min-100min。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述排胶包括以下三段过程：
第一段排胶过程：在惰性气氛条件下，升温到350℃-450℃，保温50min-90min；
第二段排胶过程：在真空或惰性气氛条件下，升温到650℃-750℃，保温25min-45min；
第三段排胶过程：降温至400℃-500℃，在空气或氧气气氛条件下保温80min-100min。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，第一段排胶过程中，以3℃/min-5℃/min的加热速度，升温到350℃-450℃；
和/或，第二段排胶过程中，以8℃/min-10℃/min的加热速度，升温到650℃-750℃；
和/或，第三段排胶过程中，以5℃/min-8℃/min的速度，降温至400℃-500℃。


4.根据权利要求1-3任一项所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王群，吴心如，金鑫，李晓冬，
申请(专利权)人：北京工业大学，内蒙古盛和芯材科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：北京;11