一种NP0型MLCC用MgTiO制造技术

本发明专利技术公开了一种NP0型MLCC用MgTiO

【技术实现步骤摘要】
一种NP0型MLCC用MgTiO3基射频瓷粉及其制备方法
本专利技术属于微波介质材料
，具体涉及一种NP0型MLCC用MgTiO3基射频瓷粉及其制备方法。
技术介绍
信息功能陶瓷以其优异的性能，成为许多新型电子元器件的关键基础材料，广泛应用于电子信息、通信技术、集成电路、航空航天等领域，在国民经济和国防建设中占有重要战略地位。随着表面贴装技术的发展，几乎所有的元器件都有相应的片式元件，而在军用移动通信、警用袖珍式电铃、军用计算机等一些具有特殊要求的电子设备中，对片式元器件小型化、高可靠性提出了强烈的要求。射频MLCC器件由于体积小、质量轻、性能稳定、可靠性高等特点，被广泛应用于军用及民用的整机震荡、耦合、滤波、旁路电路中。此外，随着毫米波技术的发展，射频MLCC在军民领域的用途将会越来越突出。而射频瓷粉具有低损耗、频率及温度稳定性好、绝缘性能好等特性，是实现射频MLCC高可靠性的关键基础材料。MgTiO3具有介电损耗小，介电常数温度系数(τε)及频率温度系数(τf)小的特点，且其原料丰富，价格低廉，是一类性能优异且应用广泛的射频MLCC材料，但其烧结温度较高(＞1350℃)，且烧结温区窄，在实际应用中烧结条件难以控制，难以制备综合性能优异的纯MgTiO3陶瓷。专利CN102964121A中公布了在MgTiO3中加入Mg2SiO4，并添加Mn、Co、Nb和Al的氧化物降低介电损耗，并进一步通过添加玻璃粉降低烧结温度，得到了Q×f值高于100000的微波瓷粉，但其助烧剂采用玻璃，制备工艺较复杂，一定程度上会增加材料成本。专利CN103588477A中公布了MgTiO3-CaAlTiO3体系微波瓷粉，Q×f值接近60000，但其烧结温度较高(＞1350℃)。因此，如何在较低温度下且较宽温区内制备性能良好的MgTiO3基微波瓷粉一直是业界关注的焦点。
技术实现思路
基于此，本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种NP0型MLCC用MgTiO3基射频瓷粉，该材料具有烧结温度较低、损耗低且介电常数温度系数近零的特点。为实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案为：一种NP0型MLCC用MgTiO3基射频瓷粉，所述NP0型MLCC用MgTiO3基射频瓷粉的材料组分如下：aMgTiO3+bMg2SiO4+c(MgxZn1-x)Al2O4+d(CaySr1-y)(TizZr1-z)O3+(1-a-b-c-d)TMs；其中，TMs为Mn、Co、Zn的氧化物或盐中的至少一种，0.65≤a≤0.85，0.05≤b≤0.2，0.07≤c≤0.25，0.01≤d≤0.05，0.1≤x≤0.9，0.2≤y≤0.8，0.8≤z≤1。本申请所述NP0型MLCC用MgTiO3基射频瓷粉中，各成分相互作用，通过调整其比例，可以提高瓷粉Q值，调节介电常数温度系数(τε)近零；其中，MgTiO3具有高Q值特性，作为主材可保持材料较低损耗；Mg2SiO4具有较低的介电损耗，且具有一定的助烧性能，添加后可降低体系损耗，降低烧结温度，提高致密度；(MgxZn1-x)Al2O4具有较低的介电损耗，其添加可抑制晶粒异常长大，得到晶粒尺寸均匀的陶瓷样品，以降低体系的损耗；(CaySr1-y)(TizZr1-z)O3的τε为负值，其加入可调节体系τε近零；另外Mn、Co、Zn的氧化物或盐的添加可进一步降低体系介电损耗，降低烧结温度，得到综合性能良好的NP0型MLCC瓷粉。同时，本专利技术还提供一种所述的NP0型MLCC用MgTiO3基射频瓷粉的制备方法，包括如下步骤：(1)按照化学计量比MgTiO3称取原料，将称量好的原料倒入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4-12h，取出、烘干，将烘干后的粉末在950-1150℃下煅烧，保温3-6h，冷却至室温，得到MgTiO3粉体；(2)按照化学计量比Mg2SiO4称取原料，将称量好的原料倒入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，行星球磨4-12h，取出、烘干，将烘干后的粉末在1100-1250℃下煅烧，保温6-12h，冷却至室温，得到Mg2SiO4粉体；(3)按照化学计量比(MgxZn1-x)Al2O4称取原料，将称量好的原料倒入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，行星球磨4-12h，取出、烘干，将烘干后的粉末在1350-1500℃下煅烧，保温6-10h，冷却至室温，得到(MgxZn1-x)Al2O4粉体；(4)按照化学计量比(CaySr1-y)(TizZr1-z)O3称取原料，将称量好的原料倒入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，行星球磨4-12h，取出、烘干，将烘干后的粉末在1050-1200℃下煅烧，保温3-6h，冷却至室温，得到(CaySr1-y)(TizZr1-z)O3粉体；(5)按照配比aMgTiO3+bMg2SiO4+c(MgxZn1-x)Al2O4+d(CaySr1-y)(TizZr1-z)O3+(1-a-b-c-d)TMs，称取上述MgTiO3粉体、Mg2SiO4粉体、(MgxZn1-x)Al2O4粉体、(CaySr1-y)(TizZr1-z)O3粉体及TMs，将称量好的原料倒入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，行星球磨4-8h，取出、烘干、粉碎，得到所述NP0型MLCC用MgTiO3基射频瓷粉。本申请采用固相法合成MgTiO3、Mg2SiO4、(MgxZn1-x)Al2O4及(CaySr1-y)(TizZr1-z)O3，通过调整其比例，提高瓷粉Q值，调节介电常数温度系数(τε)近零；通过添加Mn、Co、Zn的氧化物或盐中的一种或几种，进一步提高Q值，降低烧结温度，得到低损耗NP0型MLCC瓷粉。优选地，所述步骤(1)中的原料为Mg(OH)2和TiO2。优选地，所述步骤(2)中的原料为Mg(OH)2和SiO2。优选地，所述步骤(3)中的原料为Mg(OH)2、ZnO和Al2O3。优选地，所述步骤(4)中的原料为CaCO3、SrCO3、ZrO2和TiO2。此外，本专利技术还提供一种NP0型MLCC微波介质陶瓷，由所述NP0型MLCC用MgTiO3基射频瓷粉制备所得。本专利技术还提供一种所述的NP0型MLCC微波介质陶瓷的制备方法，所述方法为：在所述NP0型MLCC用MgTiO3基射频瓷粉中，添加PVA溶液进行造粒并压制成圆柱状块体，在1200-1300℃进行烧结，保温3-7h，得到NP0型MLCC微波介质陶瓷样品。优选地，PVA溶液中，PVA的质量百分含量为7-10wt％。相对于现有技术，本专利技术的有益效果为：本专利技术以MgTiO3为主相，添加低损耗的Mg2SiO4、(MgxZn1-x)Al2O4，降低体系的介电损耗；同时，Mg2SiO4具备助烧特性，可降低烧结温度，(MgxZn1-x)Al2O4可抑制晶粒异常长大，得到晶粒尺寸均匀的陶瓷；(CaySr1-y)(TizZr1-z)O3可调节τε近零，得到NP0特性材料；Mn、Co、Zn的氧化物或盐的添加可进一步提高材料Q值，降低烧结温度。...

【技术保护点】
1.一种NP0型MLCC用MgTiO

【技术特征摘要】
1.一种NP0型MLCC用MgTiO3基射频瓷粉，其特征在于，所述NP0型MLCC用MgTiO3基射频瓷粉的材料组分如下：aMgTiO3+bMg2SiO4+c(MgxZn1-x)Al2O4+d(CaySr1-y)(TizZr1-z)O3+(1-a-b-c-d)TMs；其中，TMs为Mn、Co、Zn的氧化物或盐中的至少一种，0.65≤a≤0.85，0.05≤b≤0.2，0.07≤c≤0.25，0.01≤d≤0.05，0.1≤x≤0.9，0.2≤y≤0.8，0.8≤z≤1。


2.一种如权利要求1所述的NP0型MLCC用MgTiO3基射频瓷粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照化学计量比MgTiO3称取原料，将称量好的原料倒入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4-12h，取出、烘干，将烘干后的粉末在950-1150℃下煅烧，保温3-6h，冷却至室温，得到MgTiO3粉体；
(2)按照化学计量比Mg2SiO4称取原料，将称量好的原料倒入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，行星球磨4-12h，取出、烘干，将烘干后的粉末在1100-1250℃下煅烧，保温6-12h，冷却至室温，得到Mg2SiO4粉体；
(3)按照化学计量比(MgxZn1-x)Al2O4称取原料，将称量好的原料倒入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，行星球磨4-12h，取出、烘干，将烘干后的粉末在1350-1500℃下煅烧，保温6-10h，冷却至室温，得到(MgxZn1-x)Al2O4粉体；
(4)按照化学计量比(CaySr1-y)(TizZr1-z)O3称取原料，将称量好的原料倒入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，行星球磨4-12h，取出、烘干，将烘干后的粉末在1050-1200℃下煅烧，保温3-6h，冷却至室温，得到(CaySr1-y)(TizZr1-z)O3粉体；
(5)按照配比aMgTiO3+bMg2...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈涛，程凯，曹秀华，沓世我，付振晓，
申请(专利权)人：广东风华高新科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44