本发明专利技术涉及一种宽光学透过域的高镁含量MgAlON透明陶瓷及其制备方法。其为单相尖晶石型结构，结构式为
【技术实现步骤摘要】
一种宽光学透过域的高镁含量MgAlON透明陶瓷及其制备方法
本专利技术涉及一种宽光学透过域透明结构陶瓷及其制备方法，属于透明陶瓷材料制备领域。
技术介绍
近十年来，蓝宝石、AlON、MgAl2O4透明陶瓷作为中红外透明材料得到了广泛的应用。其中，AlON透明陶瓷机械性能较好，但其红外截止波长较短；MgAl2O4透明陶瓷有着较宽的透过域，但其机械强度不够，抗热冲击性不足；单晶蓝宝石红外截止波长介于AlON和MgAl2O4透明陶瓷之间，但在加工过程中其材料利用率低，导致生产成本极高。研究表明，MgAlON透明陶瓷是一种光学性能介于γ-AlON和MgAl2O4之间的新型透明陶瓷材料，其拥有立方尖晶石型晶体结构和各向同性的光学性质，其力学性能和光学性能与AlON透明陶瓷、蓝宝石和镁铝尖晶石比较接近，且可以采用传统的陶瓷烧结方法低成本制备，有望成为蓝宝石材料的替代品，在红外光学窗口、整流罩、LED照明、半导体扫描窗口等领域，具有广阔的应用前景。目前，对于MgAlON的研究主要集中在中低镁相图区域，以获得高透过率、高硬度透明陶瓷。刘啸等人(LiuX,WangH,TuB,etal.HighlyTransparentMg0.27Al2.58O3.73N0.27CeramicPreparedbyPressurelessSintering[J].JournaloftheAmericanCeramicSociety,2014,97(1):63-66)以高活性的MgAlON粉体为原料，采用无压烧结(1875℃/24h)制备出的Mg0.27Al2.58O3.73N0.27透明陶瓷的硬度约为13.39GPa，透过域为0.22～6.24μm，其兼具γ-AlON优异的机械性能和MgAl2O4较宽的红外截止波长。随后，宗潇等人(ZongX,WangH,GuH,etal.HighlytransparentMg0.27Al2.58O3.73N0.27ceramicfabricatedbyaqueousgelcasting,pressurelesssintering,andpost-HIP[J].JournaloftheAmericanCeramicSociety,2019,102(11):6507-6516)对Mg0.27Al2.58O3.73N0.27陶瓷粉体进行凝胶注模成型，通过无压预烧结合热等静压烧结制备了高透明度、形状复杂的Mg0.27Al2.58O3.73N0.27透明陶瓷，样品在5μm处的吸收系数为1.2cm-1，介于AlON和MgAl2O4透明陶瓷之间。为了使MgAlON透明陶瓷满足整流罩、透明装甲等材料对于高硬度的要求，徐朵朵等人(一种高硬度MgAlON透明陶瓷及其制备方法:CN201810374830.9[P].2018)在MgAlON低镁相图区域场致快速合成高活性的陶瓷粉体，采用无压烧结结合热等静压制备出了具有高硬度的MgAlON透明陶瓷，其硬度值(HK1)高达16.2GPa，透过域为0.2～6.0μm。研究表明，MgAlON透明陶瓷具有比镁铝尖晶石更优异的热机械性能，但其光学透过范围还有待进一步扩展以满足红外光学探测窗口等对材料红外透过范围的要求。王跃忠等人(王跃忠,张荣实,田猛,等.一种宽频透光氮氧化物透明陶瓷的制备方法)以碳粉、Al2O3粉和MgO粉按质量分数分别为3.0～6.5％、86.0～92.0％、4.0～10.0％比例混合使用碳热还原氮化法合成的MgAlON粉体，然后采用无压烧结结合热等静压后处理的工艺制备具有宽频透光性能的MgAlON透明陶瓷。宗潇等人(ZongX,WangH,GuH,etal.Anovelspinel-typeMg0.55Al2.36O3.81N0.19transparentceramicwithinfraredtransmittancerangecomparabletoc-planesapphire[J].ScriptaMaterialia,2020,178:428-432)以MgO、AlN、Al2O3粉末为原料高温固相反应合成Mg0.55Al2.36O3.81N0.19陶瓷粉体，通过无压预烧(1825℃)结合热等静压处理(1880℃)制备的Mg0.55Al2.36O3.81N0.19透明陶瓷具有优异的光学性能，在5μm处的吸收系数为0.8cm-1，与c面蓝宝石相当，样品的红外透过范围可与蓝宝石相比拟。综上，从已有研究来看，MgAlON透明陶瓷机械性能优异，且可通过无压烧结结合热等静压烧结实现不同尺寸透明陶瓷的大规模生产，但其红外透过范围仍有进一步拓宽的空间。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提供一种宽光学透过域的高镁含量MgAlON透明陶瓷及其制备方法。一种宽光学透过域的高镁含量MgAlON透明陶瓷，其为单相尖晶石型结构，结构式为MgxAl(64-2x+y)/3□(8-x-y)/3O32-yNy，其中6≤x≤7.5，0.2≤y≤1.7、且x+y<8、□为阳离子空位数。上述方案中，所述的宽光学透过域MgAlON透明陶瓷，2mm厚样品的光学透过范围为0.2～6.7μm，中红外透过范围介于c面蓝宝石和MgAl2O4透明陶瓷之间。上述方案中，所述的宽光学透过域MgAlON透明陶瓷在MgO-AlN-Al2O3系统三元相图中的组成范围为MgO：21.26～26.60wt％、AlN：0.72～6.13wt％、Al2O3：72.61～77.81wt％。上述宽光学透过域MgAlON透明陶瓷的制备方法，首先以Al(8+a)/3O4-aNa(0.25≤a≤0.4)、Mg1-bAl2(1+b/3)O4(0≤b≤0.2)和MgO粉末为原料，通过场致快速合成高镁含量的MgxAl(64-2x+y)/3□(8-x-y)/3O32-yNy透明陶瓷粉体；接着通过轴向加压结合冷等静压成型，得到MgAlON透明陶瓷素坯；然后将素坯进行无压预烧，得到气孔封闭，相对致密度在95％以上的陶瓷预烧体；最后将陶瓷预烧体进行热等静压烧结获得宽光学透过域MgAlON透明陶瓷。具体包括如下步骤：1)MgAlON透明陶瓷粉体的制备：以Al(8+a)/3O4-aNa，0.25≤a≤0.4、Mg1-bAl2(1+b/3)O40≤b≤0.2和MgO粉末为原料按摩尔百分比为：Al(8+a)/3O4-aNa粉末6.25～41.46mol％、Mg1-bAl2(1+b/3)O4粉末29.27～93.75mol％、MgO粉末0～29.27mol％进行称量混合，并采用场致快速法合成MgxAl(64-2x+y)/3□(8-x-y)/3O32-yNy透明陶瓷粉体，其中6≤x≤7.5，0.2≤y≤1.7、且x+y<8、□为阳离子空位数，然后将透明陶瓷粉体进一步球磨得到细化的陶瓷粉体；2)MgAlON透明陶瓷素坯的制备：将步骤1)的MgAlON透明陶瓷粉体通过轴向加压结合冷等静压成型，得到MgAlON透明陶瓷素坯；3)MgAlON透明陶瓷预烧体的制备：将步骤2)的MgAlON透明陶本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种宽光学透过域的高镁含量MgAlON透明陶瓷，其特征在于：为单相尖晶石型结构，结构式为Mg
【技术特征摘要】
1.一种宽光学透过域的高镁含量MgAlON透明陶瓷，其特征在于：为单相尖晶石型结构，结构式为MgxAl(64-2x+y)/3□(8-x-y)/3O32-yNy，其中6≤x≤7.5，0.2≤y≤1.7、且x+y<8、□为阳离子空位数。
2.根据权利要求1所述的MgAlON透明陶瓷，其特征在于：2mm厚样品的光学透过范围为0.2～6.7μm，中红外透过范围介于c面蓝宝石和MgAl2O4透明陶瓷之间。
3.根据权利要求1所述的MgAlON透明陶瓷，其特征在于：所述的宽光学透过域MgAlON透明陶瓷在MgO-AlN-Al2O3系统三元相图中的组成范围为MgO：21.26～26.60wt％、AlN：0.72～6.13wt％、Al2O3：72.61～77.81wt％。
4.权利要求1所述的MgAlON透明陶瓷的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)MgAlON透明陶瓷粉体的制备：以Al(8+a)/3O4-aNa，0.25≤a≤0.4、Mg1-bAl2(1+b/3)O4，0≤b≤0.2和MgO粉末为原料按摩尔百分比为：Al(8+a)/3O4-aNa粉末6.25～41.46mol％、Mg1-bAl2(1+b/3)O4粉末29.27～93.75mol％、MgO粉末0～29.27mol％进行称量混合，并采用场致快速法合成MgxAl(64-2x+y)/3□(8-x-y)/3O32-yNy透明陶瓷粉体，其中6≤x≤7.5，0.2≤y≤1.7、且x+y<8、□为阳离子空位数，然后将透明陶瓷粉体进一步球磨得到细化的陶瓷粉体；
2)MgAlON透明陶瓷素坯的制备：将步骤1)的MgAlON透明陶瓷粉体通过轴向加压结合冷等静压成型，得到MgAlON透明陶瓷素坯；
3)MgAlON透明陶瓷预烧体的制备：将步骤2)的MgAlON透明陶瓷素坯进行无压预烧，得到气孔封闭，相对致密度在95％以上的陶瓷预烧体
4)宽光学透过域MgAlON透明陶瓷的制备：将步骤3)中所得气孔封闭的MgAlON透明陶瓷...
【专利技术属性】
技术研发人员：王皓，陈亮，宗潇，涂兵田，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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