镁及镁合金变质处理组织细化效果热分析检测方法及装置制造方法及图纸

镁及镁合金变质处理组织细化效果的热分析检测方法，其特征在于：采用定量镁及镁合金熔体在稳定散热的取样杯中冷却，热电偶测定熔体温度，温度采集装置采集数据，计算机程序记录熔体凝固过程温度随时间的变化，热分析检测方法步骤如下：　　　　第一步，建立热分析冷却曲线；　　　　第二步，对冷却曲线求导得出冷却速率曲线；　　　　第三步，从冷却速率曲线上分别求出变质前后熔体的再辉放热峰面积，并将变质前熔体的再辉放热峰面积设为标准值，标记为Ａ↓［标］；变质后熔体的再辉放热峰面积为测量值，标记为Ａ↓［测］；　　　　第四步，比较变质前后再辉放热峰的面积，当Ａ↓［测］＝Ａ↓［标］时，表明未达到变质效果；当Ａ↓［测］＜Ａ↓［标］时，表明出现了变质效果，且二者差值越大，表明效果越好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及fMff^金在冶炼过程中分析和控制熔体质量的方法，具体为一 种,M镁合金变质处理组织细化效果的热分析检测方法及装置，通过测量熔体凝 固过程的热性能特征，实5Jftx寸合金组织和性能的控制。
技术介绍
,鈴金作为一种新型金属材料，以其密度小、比强度和比冈U度高靴点，在航空航天、汽车、3C (计對几、通信、消费类电子)等领域获得了广泛应用。以汽车工业为例 一方面，汽车尾气排放量约占全球性大气污染的65%左右;另一 方面，能源紧张、油价上涨等问题日益严重。汽车减重是解决这些问题的有效措施。据计算，汽车自重每减轻10%，其燃油效率可提高5.5%左右。齢金还以其 良好的导电导热性、电磁屏蔽性能及易于回收利用等优点，在3C类产品结构件 中，替代塑料，获得广泛使用。由此，賠金也获得了"二十--世纪的绿色工程材 料"的美誉。合金材料的初始凝固组织W产品的最终组织和鹏g有重要影响，而合金成分、 冶炼工艺、铸造工艺等诸多因素都对凝固过禾M&凝固组织产生影响。 处理工 艺专门用于控制凝固组织中晶粒和沉淀相的尺寸、开沐和分布，是控制凝固组织 的关^X艺环节之一，是提高铸件性能的重要途径。变质处理通过向熔体添加异 质晶核达到iKi形核或者延缓晶核长大速度的目的，实现组织细化。镁合金晶粒 越细小，其力学性能和塑性加工性育繊好。在冶炼镁合敏程中变质处理操作得 当，贝何以降低铸件凝固过程中的热劍顷向。此外，齢^^过变质处理后铸件 中的金属间化合物相更细小且分布更加均匀，从而縮短均匀化处理时间或者至少 可以提高均匀化处理效率。因此，镁合金的晶粒细化尤为重要。迄今，镁合金变 质处理已有多种方法Mg-Zn系、Mg-RE系等不含Al系镁合金常用锆进行变质; Mg-Al系合金有过热处理、碳(菱镁矿、C2Cl6^y变质、合金元素i忝加剂(Sr、 Ca、Sb、 Ti 等)变质等多种方法。然而，'顿处理效果往往不尽如人意工艺操作的经 验性强，变质效果受人为因素影响大，有必要对变质效果进行严格的检验。另外， 即使变质效果非常好，变质后的熔体有时并不能及时浇注，此后熔体的静置时间 的长短对变质效果的影响尚不确定，理论上经过一定的时间变质将出现衰退现象， 因此浇注前有必要X寸变质后的熔体进行重新检验，以判定熔体的质量，并施加相 应的处理。然而由于起步较晚，镁合金控制凝固组织的经验和方法远不及其它常 用金属如铁、铝等那样成熟，生产实践中迫切需要发展镁合金凝固组织的细化控 制技术。以^X寸变质效果通过剖析铸件来检测，不仅周期长，价格昂贵，并且不 能在冶炼现场在线评价变质效果，不能现场指导工艺。目前，生产中常用浇注断 口模样，肉眼观察断口检验变质效果，这种方法依赖操作人员的经验，可靠性不 高。因此发展腿准确检测变质效果的检测方法对于镁合金的发展有重要意义。 首先，可以针对不同合金， 遴选和优化劣质方法。其次，对一种变质方法优化工 艺因素，确定变质剂配比、用量、顿时间等。另外，发展炉前检验，现场指导 生产，从而提高冶金质量。热分析技术利用合金相变过程的热效应来分析合金中的反应，在建立相图中 早已得到广泛应用。在铸造方面，早期用于领啶铸铁75至钢的齢量，后来用于 测定铝合金的晶粒细化和铝-硅合金中Si的变质状态，如采用熔体变质前后共晶过冷度(ATE)来表征变质程度，ATe1M大，变质效果越好。到上个世纪80年代 末，世界上就已经大约有600多家铝合金铸造厂，建立了在浇注前监测熔融合金 质量的现代热分析系统，用于预测铸件晶粒尺寸和共晶硅变质程度。然而，对于 ^金而言，尚未见到利用热分析检测技术检测合金变质效果的报道。合金凝固过程的冷却曲线被人们看作是合金的"指统'，它同合金凝固后的最 终组织密切相关，两条完全相同的y转卩曲线，其对应的合金组织也被认为是完全 一样的。合金组织形成过程的各个细节都可以从冷却曲线上分析得到，因而对冷 却曲线的研究，将有助于很好的理解合金组织的形成。镁合金在凝固过程随着冷 却时间增加，冷却曲线一l^单调下降趋势，对应不同凝固阶段，由于相变潜热 的释放使得曲线的斜率和凹向发生变化。根据形核理论，已经知道冷却曲线上有 几4^封B鹏与熔体的变质禾號密切相关，如Ti， Tch， Te，以及AT。 Ti是凝固 开始温度，熔体变质状况不同时，冷却曲线的斜率在Ti点相应发生变化，在铝合 金中有研究者禾,这一点来比较晶粒细化效果，然而实际操作过程中冷却曲线上Ti的确定尚无明确的方法， 一般来说是将7令却速率曲线急速上升的开始时刻定义 为凝固开始点，而这一点的确定存在很大的人为因素。研究发现^金变质后T1 的变化只有5。C左右，温差很容易被设备误差和人为因素所掩盖，作为准确的热分析尚不可靠。Te是形核结束温度，可以通过冷速曲线比较准确的确定。Tch是 枝晶干涉鹏，可以通舰热电偶法准确测定，理论上当熔体变质效果好时，Te， Tch数值都要提高，但提高的幅度不大，容易被设备误差和人为因 掩，而且 Ti， Te， Tch均为温度参数，虽然数值精度较高，但受热电偶误差影响较大。AT 为表观过冷度，即凝固过程开始的过冷温度和再辉温度的最高温度的差值，对镁 合金冷却曲线的研究发现， 一般的凝固条件下，凝固初期较少有再辉出现，即便 出现，幅度也是非常小的，这与镁的凝固潜热较小有关镁的凝固潜热为 8.954kJ/mol，数据低于铝(10.790kJ/mol)和铁(13.80kJ/mo1)，因此传统的最广泛应 用于铝合金晶粒细化分析的参数~~^M过冷度AT值也不适用于f美合金。综上 所述，^金热分析技术中急需建立一种稳定可靠的检测方法并寻找一个能更加 准确的表征 效果的特征参数。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种检测^^金变质处理过程中组织细化效果的热分析检测方法，并且通过优化测试方法，结合计^m和软件分析技术，发展了一种 快速准确的热分析检测装置。本专利技术的技术方案是一种迅速准确的检测镁合金变质效果的热分析方法，采用定量ms镁合金熔 体在稳定散热的取样杯中冷却，用热电偶测定烙皿度，温度采集装置采集数据，计算机禾Mm己录熔体凝固过程温度随时间的变化，热分析检测方法步骤如下1) 按照正常的熔炼工艺冶炼镁合金，并施加变质处理工序。2) 安装调15^子取样装置和皿采集装置。3) 预热取样杯；取样杯的预热方法为长时间置于预热炉中，预热温度控制在10(TC-90(TC之间，或浸泡在熔融的熔剂中，所用的熔齐伪镁合金熔炼专用的熔剂(如RJ-2等)，熔剂的皿控制在500-90(TC 。4) 待镁合金熔m度降到检测温度(温度范围在浇注温度以上200"至液相线温度之间)，使用取样杯从镁合金熔体中直接取样，取样杯在熔体中停留0-20min。5) 取出取样杯，按照预定冷却方式7转口。取样杯中待测熔体的冷却方式可以是空冷、炉冷、水冷、油冷或其它稳定的 冷却方式，冷却速率在0.01-50°C/s之间。6) 计算机掛竽控制温度采集装置采集并记录所测i，体凝固过程的温度-时 间娄娥。.7) 计算机辅助分析，数据分析软件处理结果建立热分析冷却曲幾T-t)，对 冷却曲线求导得出冷却速率曲线(dT/dt-t)，量化再辉放热峰面积。从冷却速率曲线 上分别求出变质前后熔体的再辉放热峰本文档来自技高网...

【技术保护点】
镁及镁合金变质处理组织细化效果的热分析检测方法，其特征在于：采用定量镁及镁合金熔体在稳定散热的取样杯中冷却，热电偶测定熔体温度，温度采集装置采集数据，计算机程序记录熔体凝固过程温度随时间的变化，热分析检测方法步骤如下：第一步，建立热分析冷却曲线；第二步，对冷却曲线求导得出冷却速率曲线；第三步，从冷却速率曲线上分别求出变质前后熔体的再辉放热峰面积，并将变质前熔体的再辉放热峰面积设为标准值，标记为Ａ↓［标］；变质后熔体的再辉放热峰面积为测量值，标记为Ａ↓［测］；第四步，比较变质前后再辉放热峰的面积，当Ａ↓［测］＝Ａ↓［标］时，表明未达到变质效果；当Ａ↓［测］＜Ａ↓［标］时，表明出现了变质效果，且二者差值越大，表明效果越好。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高磊，陈荣石，梁松茂，马跃群，韩恩厚，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：89