金属材料的液体-粒子分析制造技术

本发明专利技术包括检测包含金属的制品中杂质的方法。金属材料的一部分从金属制品中去除，并在包含酸或碱的液体中进行溶解以产生液体样品。该液体样品受到入射激光束的照射，检测从样品散射的光。本发明专利技术包括分析物理气相沉积的靶材料的方法。部分靶材料从靶中去除，并用包含酸的溶液冲洗。靶材料的所述部分溶解以制备液体样品。该样品受到入射激光束的照射，检测激光束的散射用于确定样品中的特定尺寸范围内存在的粒子数。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本申请涉及检测包含金属的帝'J品中杂质的方法，以及分析物理气相沉积靶 材料的方法。
技术介绍
高纯度的金属和高纯度的金属合金在宽范围的
中越来越重要。高 纯度金属的其中一个极其重要的领域是半导体生产。对于半导体结构，金属的 纯度能够严重影响半导体设备的质量和功能。因而，因为在原材料中存在的杂 质育,确定其在半导体生产中使用的适合度，所以开发用于检测和/或量化原材 料中存在的杂质的技术变得越来越重要。物理气相沉积(PVD)方法广泛用于在多种基板上形成金属薄膜，包括但 不限于半导体生产中的半导体基板。图1是示例性PVD装置10的一部分的简 图。装置10包括耙组件12。所示革巴组件包括与PVD或'溅射"革巴16界面连接的 支撑板14。可选择的组件构造(未示出)具有一体式支撑板禾瞎巴。典型地，装置10包括在沉积过程中用于支撑基板的 架18。提供与靶 16间隔开的基板20，例如半导体材料晶片。耙16的表面17倉的多称作溅射表面。 在操作中，鹏的材料18从耙表面17转移，在包括對反的TO腔内沉积至lJ表 面上，导致形成层或薄膜22。观谢利用系统10，最普通的实现方式是釆用真空腔ffi31例如DC磁控、鹏寸 劍寸频(RF)溅射实现。各种材料，包括金属和合金，可使用物理气相沉积进行沉积。通常靶材料 包括，例如，铝、钛、铜、钽、镍、钼、金、银、鉑和它们的合金。溅射靶通 常由高纯度材料制成。但是，靶材料中即使微小的杂质或内含物，例如氧化物 或其它非金属杂质，也會,影响沉积的膜并育隨成有缺陷或瑕疵的设备。金属材料例如PVD靶材料的杂质比如氧化物的传统分析，通常包括溶解技 术，其中将小样品材料在酸中溶解。将得至啲溶M滤^姊溶解的粒子存留在 过滤器上。存留在过滤器上粒子的尺寸和数量随后经过确定以确定金属材料中存在的杂质粒子的数量。但是，该传统技术存在一些问题。第一，在过滤过程 中的粒子团聚使尺寸和数量数据不准确。第二用于检测粒子的成像系统只能 检测尺寸大于大约2 的粒子。第三，该过程相对耗费劳动和时间。因而， 需要发展用于金属材料分析的替换性技术。专利技术相 本专利技术的一个方面包含检测包含金属的制品中杂质的方法。提供包含待分 析的金属材料的制品。去除金属材料的一部分并溶解在含酸的液体中，生成液 ##品。该液,品受到入射激光束的照射，检测从样品翻寸的光。本专利技术的一个方面包含分析物理气相沉积耙材料的方法。从靶上去除革巴材 料的一部分并用含酸的溶液冲洗。通过溶解所述部分材料所包含的金属，制备 用于分析的样品。该样品受到入射激光束的照射，检测TO激光束以确定样品 中存在的在特定尺寸范围内的粒子数量。附图说明本专利技术的优选实施方案参考下列相关附图进行说明。 图1是示例性物理气相沉积装置的一部分的简图。图2根据本申请一个方面的方法的流程图。图3显示了根据本专利技术的方法确定的颗粒计数和i!M靶性能的关系。具体实施例方式依照本专利技术的一个方面，存在可用于分析金属材料的新方法。本专利技术的方 法微多对于确定金属质量特别有效，尤其对于其中材料中的杂质和/或粒子缺陷 能够确定材料的有用性或者用于特定目的的适合性的高纯金属材料而言。应用本专利技术方法的一41寺另憾兴趣的领域是用于确定和/或定量物理气相沉 积耙材料中的杂质和/或粒子缺陷。所述方法育,用于在形成耙的过程中在最终 生产步骤前确定材料的适用性，或者能够在靶形成后在任何溅射活动之前采用， 或者在耙形成后在已经通过溅射方法去除了一部分耙材料之后采用。本专利技术的 方法对于分析物理气相沉积的膜和层也是有用的。在特殊情况下，可以对耙禾才 料和产生的膜进行分析以确定沉积层中存在的粒子或杂质是否是靶中存在颗粒 或杂质造成的，或是否另外或其它因素对形成的膜中存在的污染物作出贡献。尽管本专利技术的方法是在分析革E材料和沉积膜方面进行描述的，但是可以理 解该方法能够适用于分析可选择的金属和合金材料。因此，本专利技术考虑了该叙 述的方法在替换性金属制品上的使用，特别是在其中存在的粒子和污染物能够 影响制品用于特殊目的的适宜性的金属制品上f顿。依照本专利技术的方法主要参考图2进行叙述。在最初的过程100中，待分析 的材料通过例如切害蜮其它方式去除物理气相沉积革E或者其它待分析金属制品 的一部分获得。在分析之前，该去除的部分然后肯^^，地清洗或冲洗以去除 任何表面污染物。示例性的冲洗液能够是例如酸或碱溶液，在其中耙材料至少 是微溶的(sligMysoluble)。为了执行本专利技术的方法，所有的试齐诉卩分析溶漸，地使用高纯度或超纯 材料制备并在与待分析的材料接触前另外过滤。4顿的该材料部分的尺寸不限于特定的量，育,是例如从大约10至U大约30 克。优选地，该样品质量足够大以构成所述制品的代表性样品。应该理解，本 专利技术考虑了i顿更小的样品，其中育娥得的材料有限，例如待分析的沉积材料。如图2所示，所述待分析的材料部分被用于在后续过程200中制备液, 品。为了本描述的目的，术语"液##品"能够指代包含液体的样品，包括但不 限于液,液，并且其可以包含粒子和/或未溶解的材料。典型地，液体样品基 本由如下物质组成或者由如下物质组成溶液和M31溶解的金属材料贡献的污 染物粒子。液蹄品的审'j备包含将金属材料在合适的溶剂中溶解。可使用的合适的溶 剂是具有充分量和强度将金属材料溶解的酸溶液。替换性的合适溶剂是具有足 够数量和强度将金属材料溶解的碱溶液。本领域技术人员育g够理解，使用的强 度和特定的酸或碱能够根据耙材料的金属或合金确定。可4吏用依照本专利技术的方 法分析的示例性的耙材料育^I多是金属材料或包含金属的合金，包括但不限于Cu、 Al、 Ti、 Ta、 Ru、 W、 Au、 Ag、 Mo、 Co、 Ni、 Se、 Te、 Ge、 Sn、 Pb，以及它 们的混合物及合金。因此，合适的酸、酸的混合物、碱或碱混合物，能够选择 以溶解待分析的特定材料。与传统的溶解技术相比，分析本专利技术制备的液体样品，不需要在溶解金属 后进行过滤。由于避免了过滤，避免了过滤中粒子的团聚。因此，在粒子计数 过程中遇到的不准确性更少。如图2所示，制备的液鹏品能够在过程300中穀微光束照射。过程300 旨,^ffl激光计数设备实现。可选择地，过程300可使用从非相干、宽带光源计数设备发出的宽带光束。尽管本专利技术的该方法在下面结合、激光分析ia行im，但是应该理解该方法也适用于使用宽带光源。当样品经受入射的激光束时，样品中的粒子导致光束的散射。因此，能执 ，瀬寸探观涉骤400以提供关于液##品中存在的粒子计数和粒子尺寸的信息。过程步骤300和400 tt^t也使用包含激光光源和光学探测器或探观螺阵列 的液体粒子计数器进行。液体激光粒子计数器的常规使用一般仅限于水分析和 某些情况下液体化学试齐0/溶剂的纯度分析。但是，本研究表明本专利技术的方法可 使用灵敏度合适的可商业获得的液体粒子计数器来实施，并能够准确地分析包 含溶解的金属样品的液体中污染物粒子的含量。可使用的示例性的商业可获得 的粒子计数器是LIQUILAr计数器(粒子测量系统，Inc. Boulder CO)。当分析从物理气相沉积耙材料制备的液体样品时，该液体样品中存在的粒 子典型地包含氧化物或其它非金属粒子/夹，，所述氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
检测包含金属的制品中杂质的方法，包括：　提供包含金属材料的制品；　去除所述金属材料的一部分；　在液体中溶解金属材料的所述一部分，以产生液体样品，所述液体是酸溶液或碱溶液之一；　使所述液体样品经历入射激光束和非相干宽带光束的至少之一；和　检测从所述液体样品散射的光。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：SD斯特罗瑟斯，JK卡多库斯，BM克拉克，
申请(专利权)人：霍尼韦尔国际公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]