一种磷酸酯制备设备制造技术

本实用新型专利技术涉及一种磷酸酯制备设备，本实用新型专利技术设备包括多级酯化反应单元、脱醇装置、用于回收氯化氢与一元醇的洗气装置，多级酯化反应单元由按序布置多个酯化反应单元互相串联；其中位于首部的一个酯化反应单元的原料输入口与洗气装置的原料送出口连接，洗气装置的混合物输入口用于与各酯化反应单元及脱醇装置的混合物输出口并联；脱醇装置的原料输入口与位于尾部的一个酯化反应单元连接。本实用新型专利技术利用洗气装置回收氯化氢挥发时夹带的未反应一元醇，工业盐酸水吸收氯化氢挥发时夹带吸收液中的三氯氧磷，然后利用工业水吸收挥发的氯化氢，从而能制备工业级合格副产盐酸，不仅减少了对原料的浪费，还降低了废气、废水和固废的产量。

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸酯制备设备
本技术涉及化工领域，尤其涉及一种磷酸酯制备设备。
技术介绍
磷酸酯可用作稀有金属的萃取剂、溶剂、氯化橡胶和聚氯乙烯的增塑剂及工业消泡剂。传统氧磷与一元醇反应制备磷酸酯的制备方法均是采用酯化工段、加碱中和、脱醇工段和精馏分离工段，其通常是从反应温度、反应混合方式、反应时间、及使用原料磷酸酯与一元醇的比例及反应热转移等方面对方法进行改进，但上述改进方法在反应中的问题是形成了氯化氢，因此必须迅速和完全从反应混合物料中去除氯化氢，避免将形成的酯酸解。常规去除氯化氢所采用的措施是在减压和提高温度下将三氯氧磷与一元醇反应，从而使反应混合物连续的去除氯化氢，但上述反应方法存在以下不足：(一)若除去氯化氢使用温度高，气化冷凝后的氯化氢又会被一元醇吸收，并回收一元醇参与二次酯化反应，从而影响了反应转化率；使用提高温度除去氯化氢又造成一定量高沸磷酸产生，使反应物料在蒸馏时会引起高温分解，同样不利于制备磷酸酯生产，导致相当量的一元醇损失。(二)采用碱中和反应，使混合物料中的氯化氢和磷酸用溶剂吸收，尽管使用碱中和反应避免了反应产物的酸解，但是反应混合物的中和增加了中和碱的费用，同时还产生大量废水，废水的达标处理增加了生产成本，还产生了固废，造成了严重的污染。(三)由于一元醇在水中有一定溶解度，中和的水中残留了部分一元醇，带来了原料的损失。
技术实现思路
本申请人针对上述现有问题，进行了研究改进，提供一种磷酸酯制备设备，利用本技术能在磷酸酯制备过程中除去氯化氢，且不存在对磷酸酯的酸解、不损失一元醇、不丢弃额外原料，其不仅能去除反应热，便于连续控制酯化的反应生产，同时还能保证过量一元醇回收率，减少有机排放，提高产品收率，降低原料成本及能耗。本技术所采用的技术方案如下：一种磷酸酯制备设备，包括多级酯化反应单元、脱醇装置、用于回收氯化氢与一元醇的洗气装置，所述多级酯化反应单元由按序布置多个酯化反应单元互相串联；其中位于首部的一个酯化反应单元的原料输入口与洗气装置的原料送出口连接，所述洗气装置的混合物输入口用于与各酯化反应单元及脱醇装置的混合物输出口并联；所述脱醇装置的原料输入口与位于尾部的一个酯化反应单元连接。其进一步技术方案在于：还包括用于制作产品的产品精制装置及用于制备工业级盐酸的制酸装置，所述制酸装置的原料输入口与洗气装置的原料输出口连接，所述产品精制装置的原料输入口与脱醇装置的原料输入口连接；所述多级酯化反应单元包括一级酯化反应单元、二级酯化反应单元及三级酯化反应单元；所述一级酯化反应单元和二级酯化反应单元均由若干个互为串联的特征反应单元构成；所述三级酯化反应单元包括一个特征反应单元及若干个特征反应闪蒸脱酸单元，其中特征反应单元的原料输出口形成多个支路并与各特征反应闪蒸脱酸单元的原料输入口连接。所述特征反应单元的具体结构如下：包括用于接收原料的反应釜、第一泵、换热器及第一冷凝器，所述反应釜、第一泵、换热器依次串联形成循环回路，所述反应釜的气相出口与第一冷凝器的气相入口连接，所述冷凝器的气相出口连通洗气装置。所述特征反应闪蒸脱酸单元的具体结构如下：包括用于脱氯化氢的闪蒸设备、用于提高液相浓度的提纯设备及第二冷凝器，所述闪蒸设备、提纯设备的气相出口分别与第二冷凝器的气相入口连通，所述第二冷凝器的气相出口连接洗气装置，所述闪蒸设备的一个液相出口连接提纯设备，所述闪蒸设备的另一个液相出口与提纯设备的液相出口共同连接脱醇装置。所述脱醇装置的具体结构如下：由精馏塔、一级或多级串联的第一再沸器及第三冷凝器构成特征精馏单元，其中所述精馏塔的底部与一级或多级串联的第一再沸器的液相入口连接，各第一再沸器的液相出口连接产品精制装置，所述精馏塔的顶部与第三冷凝器的气相入口连接，所述第三冷凝器的气相出口连接洗气装置；所述第一再沸器的液相出口还可以通过管路与第二泵的入口连接，所述第二泵的出口与第一再沸器的液相入口连接形成循环回路；所述精馏塔还与第二再沸器串联形成循环回路，在所述精馏塔的入口处还连接预热器，所述第三冷凝器的液相入口可以通过支路分别连接精馏塔进行回流或回收至酯化反应单元。洗气装置包括第一吸收塔、第一循环罐、第三泵、第四冷凝器、缓冲罐、第二循环罐、第二吸收塔、第四泵，所述第一吸收塔的液相出口连接第一循环罐的液相入口，所述第一循环罐的液相出口与第三泵的入口连接，所述第三泵的出口与第一吸收塔的液相入口连接；所述第一吸收塔的气相出口通过第四冷凝器与第一循环罐的液相入口连接；所述第四冷凝器的气相出口通过缓冲罐与第二循环罐的气相入口连接，所述第二循环罐的液相入口与第二吸收塔的液相出口连接，所述第二吸收塔的液相入口还通过第四泵与第二循环罐连接形成循环回路。本技术的有益效果如下：本技术通过增加洗气装置，利用洗气装置回收氯化氢挥发时夹带的未反应一元醇，工业盐酸水吸收氯化氢挥发时夹带吸收液中的三氯氧磷，然后利用工业水吸收挥发的氯化氢，从而能制备工业级合格副产盐酸，不仅减少了对原料的浪费，还降低了废气、废水和固废的产量。本技术在反应过程中，通过多级酯化反应配合闪蒸、变化反应温度、通入氮气保护等手段，有效的移除了氯化氢，防止升温下副反应产生，在脱醇时，优化精馏塔参数，实现醇与酯的深度分离，通过通入氮气保护，防止高温下副反应产生，大大减少了废水量，提高反应的转化率。通过采用三氯氧磷、一元醇原料通过多级酯化反应、脱醇除氯化氢、精馏分离和氯化氢尾气吸收，能实现对氯化氢的有效去除，但大大降低了磷酸酯的酸解及热敏效应的分解，减少副反应的生成，通过省去传统设备中中和的工段，提高了原料一元醇回收率，同时能降低废水、固废、废气的产生，得到了主要产品高纯度磷酸酯的纯度为99.9％，产生的轻组份可以持续回收利用，高沸物可包装出售，通过连续反应保证一元醇的过量比尽可能的小，制备方法科学合理、经济环保，达到零排放，该装置既能保证间歇式生产同时能满足大规模连续化工业生产的优点。附图说明图1为本技术中磷酸酯制备的流程示意图。图2为本技术中一级酯化反应单元的结构流程示意图。图3为本技术中二级酯化反应单元的结构流程示意图。图4为本技术中三级酯化反应单元的结构流程示意图。图5为本技术中脱醇装置的流程示意图。图6为本技术中产品精制装置的流程示意图。图7为本技术中洗气装置的结构示意图。图8为本技术中制酸装置的结构示意图。其中：1、一级酯化反应单元；2、二级酯化反应单元；121、第一冷凝器；122、反应釜；123、第一泵；124、换热器；125、真空泵；3、三级酯化反应单元；301、闪蒸设备；302、提纯设备；303、第二冷凝器；4、脱醇装置；401、预热器；402、精馏塔；403、第一再沸器；404、第二泵；405、第二再沸器；406、第三冷凝器；5、产品精制装置；6本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磷酸酯制备设备，其特征在于：包括多级酯化反应单元、脱醇装置(4)、用于回收氯化氢与一元醇的洗气装置(6)，所述多级酯化反应单元由按序布置多个酯化反应单元互相串联；其中位于首部的一个酯化反应单元的原料输入口与洗气装置(6)的原料送出口连接，所述洗气装置(6)的混合物输入口用于与各酯化反应单元及脱醇装置(4)的混合物输出口并联；所述脱醇装置(4)的原料输入口与位于尾部的一个酯化反应单元连接。/n

【技术特征摘要】
1.一种磷酸酯制备设备，其特征在于：包括多级酯化反应单元、脱醇装置(4)、用于回收氯化氢与一元醇的洗气装置(6)，所述多级酯化反应单元由按序布置多个酯化反应单元互相串联；其中位于首部的一个酯化反应单元的原料输入口与洗气装置(6)的原料送出口连接，所述洗气装置(6)的混合物输入口用于与各酯化反应单元及脱醇装置(4)的混合物输出口并联；所述脱醇装置(4)的原料输入口与位于尾部的一个酯化反应单元连接。


2.如权利要求1所述的一种磷酸酯制备设备，其特征在于：还包括用于制作产品的产品精制装置(5)及用于制备工业级盐酸的制酸装置(7)，所述制酸装置(7)的原料输入口与洗气装置(6)的原料输出口连接，所述产品精制装置(5)的原料输入口与脱醇装置(4)的原料输入口连接。


3.如权利要求1所述的一种磷酸酯制备设备，其特征在于：所述多级酯化反应单元包括一级酯化反应单元(1)、二级酯化反应单元(2)及三级酯化反应单元(3)；
所述一级酯化反应单元(1)和二级酯化反应单元(2)均由若干个互为串联的特征反应单元构成；
所述三级酯化反应单元(3)包括一个特征反应单元及若干个特征反应闪蒸脱酸单元，其中特征反应单元的原料输出口形成多个支路并与各特征反应闪蒸脱酸单元的原料输入口连接。


4.如权利要求3所述的一种磷酸酯制备设备，其特征在于：所述特征反应单元的具体结构如下：
包括用于接收原料的反应釜(122)、第一泵(123)、换热器(124)及第一冷凝器(121)，所述反应釜(122)、第一泵(123)、换热器(124)依次串联形成循环回路，所述反应釜(122)的气相出口与第一冷凝器(121)的气相入口连接，所述冷凝器(121)的气相出口连通洗气装置(6)。


5.如权利要求3所述的一种磷酸酯制备设备，其特征在于：所述特征反应闪蒸脱酸单元的具体结构如下：
包括用于脱氯化氢的闪蒸设备(301)、用于提高液相浓度的提纯设备(302)及第二冷凝器(303)，所述闪蒸设备(301)、提纯设备(302)的气相出口分别与第二冷凝器(303)的气相入口连通，所述第二冷凝器(303)的气相出口连接洗气装置(6)，所述闪蒸设备(301)的一个液相出...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓华萍，
申请(专利权)人：邓华萍，
类型：新型
国别省市：江苏;32