一种硅碳负极材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种硅碳负极材料的制备方法，包括步骤：混合、高温处理和碳包覆，利用本发明专利技术提供的方法，得到的硅碳负极材料中，硅材料均匀分布于石墨颗粒中，且与碳颗粒紧密结合，因此硅‑碳的结合强度较高，克服了现有技术中存在的硅材料分散不均匀，较大的硅颗粒易粉化、硅‑碳结合强度弱造成的硅碳结构易剥离等技术缺陷；得到的硅碳负极材料中，纳米硅的含量可达到(5‑50)％，有效的提升了硅碳负极材料的克比容量、效率及循环使用次数；同时，本发明专利技术提供的方法，步骤简单，材料要求宽泛，在工业生产中可实现程度高，得到的产品质量稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种硅碳负极材料的制备方法
本专利技术涉及锂电负极材料制备领域，特别是一种硅碳负极材料的制备方法。
技术介绍
随着国家对新能源汽车政策的调整和新能源车企对电池能量密度提出的更高要求，急需通过对锂电池负极材料的克比容量提升来达到上述目的。因此，锂电池负极材料的研究正在朝着高容量、高倍率、长循环和低价格等方面转变。目前市场上锂离子电池用负极材料中，石墨类碳材料仍占据主要地位，但由于传统的石墨负极材料的克比容量研究已经接近极限，无法大幅度提升锂电池的能量密度。硅元素因与碳元素同主族，是地壳中含量第二位的元素，且硅的理论克比容量达4200mAh/g，因此，含硅负极材料已成为石墨负极材料的最佳替代品。但是，由于硅作为锂电池负极材料在充放电过程中存在巨大的膨胀和收缩，会使锂电池负极部分发生结构塌缩，造成脱模，最终使锂电池失效。因此，如何延长含硅负极材料的充放电使用寿命已经成为硅基材料领域多年研究的主要课题。实现硅与碳的结合是硅-碳负极材料制备的重点内容。通过简单的机械混合制备硅-碳负极材料的方法称为固相混合法，但是利用此种方法得到的硅和石墨结合不紧密，且有大量的硅暴露在电解液中，对电化学性能有不利影响。而液相复合法是使原料在温和的环境中更好的分散，通过非晶碳等方式促进硅与石墨的结合，是目前硅-碳负极材料制备的主要方向。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，通过提供一种硅碳负极材料的制备方法，克服现有技术中存在的存在的硅材料分散不均匀、较大的硅颗粒易发生粉化、硅-碳结合强度弱造成结构剥离等技术不足和缺陷。为实现本目的，提供以下技术方案：一种硅碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：S1.混合：将硅粉与石墨粉混合，利用机械搅拌，得到混合均匀的混合粉末；S2.高温处理：将混合粉末置于高温处理装置中，将高温处理装置进行多级抽真空处理，使得高温处理装置内的压力值达到50Pa-100Pa，升高装置内温度至1000℃-1500℃，并保温1-3小时，后向高温处理装置内通入惰性气体至气压值达0.4MPa-0.8MPa，继续保温2-4小时，对混合粉末进行加压浸渍处理，使混合粉末中的硅粉熔融，得到纳米硅，并均匀分布于石墨粉粒中，与石墨粉粒结合形成硅-碳结构，得到硅-碳粉；S3.碳包覆：将高温处理后得到的硅-碳粉与有机碳源按比例混合，升高温度至600℃-800℃，进行碳化处理2-6小时，使得硅-碳结构表面形成碳包覆层，得到所需的硅碳负极材料。优选地，所述步骤S1中，硅粉与石墨粉的混合配比为：5:95-50:50，机械搅拌的搅拌杆转速为：15-30r/min，搅拌时间为2-5小时。优选地，所述步骤S1中的硅粉为单晶硅粉或多晶硅粉，石墨粉为天然石墨粉、人造石墨粉、中间相石墨粉中的一种或两种以上的混合石墨粉。优选地，所述步骤S2中，多级抽真空处理为通过旋片泵、滑阀泵、罗茨泵组合使用，形成多级抽真空机制，最终使得高温处理装置内的压力值达到要求。优选地，所述步骤S2中的惰性气体为氮气或氩气。优选地，所述步骤S3中的有机碳源为沥青、焦油或者有机聚合物中的一种。本专利技术的有益效果为：1.利用本专利技术提供的方法，得到的硅碳负极材料中，硅材料均匀分布于石墨颗粒中，且与碳颗粒紧密结合，因此硅-碳的结合强度较高，克服了现有技术中存在的硅材料分散不均匀，较大的硅颗粒易粉化、硅-碳结合强度弱造成的硅碳结构易剥离等技术缺陷。2.利用本专利技术提供的方法得到的硅碳负极材料中，纳米硅的含量可达到(5-50)％，有效的提升了硅碳负极材料的克比容量、效率及循环使用次数。3.本专利技术提供的方法，步骤简单，材料要求低，在工业生产中可实现程度高，得到的产品质量稳定。说明书附图1.附图1为本专利技术实施例中得到负极材料的扫描电子显微镜照片，其中1a为实物放大500倍图，1b为实物放大1000倍图，1c和1d均为实物放大2000倍图；2.附图2为实施例得到中的硅碳负极粉体制作成扣式锂电池的充放电曲线图。具体实施方式以下结合附图和实施例对本专利技术进行详细说明。一种硅碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：S1.混合：将硅粉与石墨粉混合，利用机械搅拌，得到混合均匀的混合粉末；S2.高温处理：将混合粉末置于高温处理装置中，将高温处理装置进行多级抽真空处理，使得高温处理装置内的压力值达到50Pa-100Pa，升高装置内温度至1000℃-1500℃，并保温1-3小时，后向高温处理装置内通入惰性气体至气压值达0.4MPa-0.8MPa，继续保温2-4小时，对混合粉末进行加压浸渍处理，使混合粉末中的硅粉熔融，得到纳米硅，并均匀分布于石墨粉粒中，与石墨粉粒结合形成硅-碳结构，得到硅-碳粉；S3.碳包覆处理：将高温处理后得到的硅-碳粉与有机碳源按比例混合，升高温度至600℃-800℃，进行碳化处理2-6小时，使得硅-碳结构表面形成碳包覆层，得到所需的硅碳负极材料。其中，步骤S1中，硅粉与石墨粉的混合配比为：5:95-50:50，机械搅拌的搅拌杆转速为：15-30r/min，搅拌时间为2-5小时。其中，步骤S1中的硅粉为单晶硅粉或多晶硅粉，石墨粉为天然石墨粉、人造石墨粉、中间相石墨粉中的一种或两种以上的混合石墨粉。其中，步骤S2中，多级抽真空处理为通过旋片泵、滑阀泵、罗茨泵组合使用，形成多级抽真空机制。其中，步骤S2中的惰性气体为氮气或氩气中的一种。其中，步骤S3中的有机碳源为沥青、焦油或者有机聚合物中的一种。实施例一S1.混合：将单晶硅粉与天然石墨粉按照5:95的比例混合，利用机械搅拌2小时，搅拌杆转速为15r/min，得到混合均匀的混合粉末；S2.高温处理：将混合粉末置于高温处理装置中，将高温处理装置进行多级抽真空处理，使得高温处理装置内的压力值达到50Pa，升高装置内温度至1000℃，并保温1小时，后向高温处理装置内通入惰性气体至气压值达0.4MPa，继续保温2小时，对混合粉末进行加压浸渍处理，使混合粉末中的硅粉熔融，得到纳米硅，并均匀分布于石墨粉粒中，与石墨粉粒结合形成硅-碳结构，得到硅-碳粉；S3.碳包覆处理：将高温处理后得到的硅-碳粉与有机碳源按比例混合，升高温度至600℃，进行碳化处理2小时，使得硅-碳结构表面形成碳包覆层，得到所需的硅碳负极材料。实施例二S1.混合：将单晶硅粉与人造石墨粉按照20:80的比例混合，利用机械搅拌3小时，搅拌杆转速为20r/min，得到混合均匀的混合粉末；S2.高温处理：将混合粉末置于高温处理装置中，将高温处理装置进行多级抽真空处理，使得高温处理装置内的压力值达到80Pa，升高装置内温度至1300℃，并保温2小时，后向高温处理装置内通入氩气至气压值达0.6MPa，继续保温3小时，对混合粉末进行加压浸渍处理，使混合粉末中的硅粉熔融，得到纳米硅，并均匀分布于石墨粉粒中，与石墨粉粒结合形成硅-碳结构，得到硅-碳粉；<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1.混合：将硅粉与石墨粉混合，利用机械搅拌，得到混合均匀的混合粉末；/nS2.高温处理：将混合粉末置于高温处理装置中，将高温处理装置进行多级抽真空处理，使得高温处理装置内的压力值达到50Pa-100Pa，升高装置内温度至1000℃-1500℃，并保温1-3小时，后向高温处理装置内通入惰性气体至气压值达0.4MPa-0.8MPa，继续保温2-4小时，对混合粉末进行加压浸渍处理，使混合粉末中的硅粉熔融，得到纳米硅，并均匀分布于石墨粉粒中，与石墨粉粒结合形成硅-碳结构，得到硅-碳粉；/nS3.碳包覆：将高温处理后得到的硅-碳粉与有机碳源按比例混合，升高温度至600℃-800℃，进行碳化处理2-6小时，使得硅-碳结构表面形成碳包覆层，得到所需的硅碳负极材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.混合：将硅粉与石墨粉混合，利用机械搅拌，得到混合均匀的混合粉末；
S2.高温处理：将混合粉末置于高温处理装置中，将高温处理装置进行多级抽真空处理，使得高温处理装置内的压力值达到50Pa-100Pa，升高装置内温度至1000℃-1500℃，并保温1-3小时，后向高温处理装置内通入惰性气体至气压值达0.4MPa-0.8MPa，继续保温2-4小时，对混合粉末进行加压浸渍处理，使混合粉末中的硅粉熔融，得到纳米硅，并均匀分布于石墨粉粒中，与石墨粉粒结合形成硅-碳结构，得到硅-碳粉；
S3.碳包覆：将高温处理后得到的硅-碳粉与有机碳源按比例混合，升高温度至600℃-800℃，进行碳化处理2-6小时，使得硅-碳结构表面形成碳包覆层，得到所需的硅碳负极材料。


2.根据权利要求1所述的一种硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王占武，王钊，
申请(专利权)人：吉林聚能新型炭材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林;22