一种静电双喷制备凹凸棒/纳米陶瓷纤维多孔复合材料的方法技术

本发明专利技术涉及一种静电双喷制备凹凸棒/纳米陶瓷纤维多孔复合材料的方法，首先在商用氧化物前驱体溶胶中加入适量的去离子水和助纺剂，制得具有可纺性的陶瓷先驱体纺丝液；同时将一定比例的凹凸棒和助纺剂加入到DMF中，充分搅拌得到凹凸棒纺丝液；随后将两种纺丝液分别置于两个推注装置，使用高压静电纺丝设备进行双喷纺丝，最后经过干燥和高温热处理，得到凹凸棒基纳米陶瓷纤维多孔复合材料。与现有技术相比，本发明专利技术首次将静电双喷技术用于复合材料的制备，所得复合材料具有很高的孔隙率，可充分发挥凹凸棒的表面优势。同时，所得复合材料具有密度低、柔性好的特点，可独立自支撑使用，解决了传统凹凸棒的成型和回收问题。

【技术实现步骤摘要】
一种静电双喷制备凹凸棒/纳米陶瓷纤维多孔复合材料的方法
本专利技术涉及多孔材料和复合材料制备领域，具体为静电双喷制备凹凸棒/纳米陶瓷纤维多孔复合材料的制备方法。
技术介绍
凹凸棒是一种层链状含水富镁铝硅酸盐黏土矿物，基本结构单元为针状棒晶，长约1μm，直径约10-30nm，是一种天然的一维纳米材料。凹凸棒价格低廉、来源丰富，且具有良好的热稳定性和化学稳定性以及吸附性能[P.Lv,C.Liu,Z.Rao.Reviewonclaymineral-basedform-stablephasechangematerials:Preparation,characterizationandapplications[J].RenewableandSustainableEnergyReviews,2017,68707-726.]。凹凸棒独特的晶体结构和表面性质，使之具有特殊的性能和广泛的应用前景。研究人员已经对凹凸棒在废水废气处理方面做了大量的工作。随着研究的进一步深入，对凹凸棒在其他方面进行高效利用开发也成为了近期研究的重点[H.Cui,Y.Qian,Q.Li,etal.FastremovalofHg(II)ionsfromaqueoussolutionbyamine-modifiedattapulgite[J].AppliedClayScience,2013,72:84-90.]。虽然国内外学者对天然凹凸棒及其改性产品在上述方面的应用及其作用机理进行了相关研究，但研究中凹凸棒普遍以粉末状存在，不能形成自支撑的产品，使用后难以分离并回收利用[A.Zhou1,J.Wang.RecoveryofU(VI)fromsimulatedwastewaterwiththermallymodifiedpalygorskitebeads[J].JournalofRadioanalyticalandNuclearChemistry,2018,318:1119-1129.]。常用的压坯烧结方法易损坏凹凸棒特有的结构，造成性能急速下降，而且致密块体具有较低的比表面积，无法充分发挥凹凸棒的表面性质。将凹凸棒和高分子材料进行复合虽然可以解决烧结成型问题，但也会影响其性能，并限制其使用温度。因此，凹凸棒成型是一个亟待解决的问题。为充分利用凹凸棒的表面性质，需要开发一种以凹凸棒为主要原料且具有独立自支撑使用的多孔材料。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种静电双喷制备凹凸棒/纳米陶瓷纤维多孔复合材料的方法，解决了现有技术中凹凸棒的成型和回收的问题。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种静电双喷制备凹凸棒/纳米陶瓷纤维多孔复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤1：将氧化物前驱体溶胶、去离子水和水溶性助纺剂混合，充分搅拌均匀，制得可纺性陶瓷先驱体纺丝液；步骤2：向DMF中加入凹凸棒，球磨后烘箱干燥，研磨过筛，然后加入去离子水超声处理，最后加入水溶性助纺剂，搅拌均匀得到凹凸棒纺丝液；步骤3：将步骤1制得的可纺性陶瓷先驱体纺丝液和步骤2制得的凹凸棒纺丝液分别置于静电纺丝设备中的两个推注装置中，施加高压进行纺丝，得到凹凸棒基纳米陶瓷纤维多孔复合材料的前驱体；步骤4：将步骤3得到的凹凸棒基纳米陶瓷纤维多孔复合材料的前驱体进行干燥和热处理，得到凹凸棒基纳米陶瓷纤维多孔复合材料。步骤1中的氧化物前驱体溶胶为市售的氧化铝溶胶、氧化硅溶胶、氧化钇溶胶或氧化锆溶胶的其中一种或多种。步骤1中的去离子水与氧化物前驱体溶胶的体积比为(1～3):1。步骤1中的水溶性助纺剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡络烷酮或聚氧化乙烯，水溶性助纺剂与氧化物前驱体溶胶中氧化物的质量比为(5～20):100，搅拌时间4～24h。步骤2中的凹凸棒与DMF的质量比为(1～5):50，采用高能球磨，球磨机转速为500～2000r/min，球磨时间2-8h。步骤2中的凹凸棒与去离子水的质量比为(1～5):20。步骤2中的水溶性助纺剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡络烷酮或聚氧化乙烯，水溶性助纺剂与凹凸棒的质量比为(2～5):10，搅拌时间为4～24h。步骤3中的静电纺丝制备纳米纤维膜的参数为：电压15～25kv，纺丝距离10～30cm，温度控制在20～40℃，可纺性陶瓷先驱体纺丝液的推注速度：0.3～1ml/h，凹凸棒纺丝液的推注速度：1～5ml/h。步骤4中干燥温度为60～80℃，热处理时间为12～48h。步骤4中热处理的方法为按升温速度为1～10℃/min，升温至烧结温度，保温，烧结温度为600～900℃，保温60～240min。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：1.本专利技术首次将静电双喷技术用于复合材料的制备，静电纺丝制备的纳米纤维膜具有很高的孔隙率和比表面积，双喷技术制备的复合纤维膜不仅可以把两种组分的纳米材料有机的复合起来，同时保留了静电纺丝纳米纤维和凹凸棒比表面积大的优点，可充分发挥凹凸棒的表面优势。2.凹凸棒使用时普遍以粉末状存在，不能形成自支撑的产品，使用后难以分离并回收利用。而凹凸棒压坯烧结方法不仅易损坏凹凸棒特有的结构而且致密块体具有较低的比表面积，无法充分发挥凹凸棒的表面性质。本专利技术可以克服传统凹凸棒的成型和回收问题，并且所得复合材料具有密度低、柔性好的特点，可独立自支撑使用。将凹凸棒和高分子材料3.静电纺丝制备的纳米陶瓷纤维膜具有比表面积大、孔隙率高、轻质的优点，本专利技术将凹凸棒填充纳米纤维膜间的部分孔隙，既可以发挥凹凸棒的表面优势，也可以克服凹凸棒的成型和回收问题，可使其在隔热、过滤、吸附、催化等方面具有更加广泛的应用前景。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。一种静电双喷制备凹凸棒基纳米陶瓷纤维多孔复合材料的方法，包括以下步骤：步骤1：称取一定量的商用氧化铝溶胶、氧化硅溶胶、氧化钇溶胶和氧化锆溶胶的其中一种或多种加入去离子水中，去离子水与溶胶的体积比为(1～3):1，随后加入聚乙烯醇、聚乙烯吡络烷酮或聚氧化乙烯作为助纺剂，助纺剂与溶胶中氧化物的质量比为(5～20):100，磁力搅拌时间4～24h，制得可纺性陶瓷先驱体溶胶；步骤2：向DMF中加入一定量的凹凸棒，凹凸棒与DMF的质量比为(1～5):50，把DMF和凹凸棒混合放入高能球磨中，球磨机转速为500～2000r/min，球磨时间2～8h，随后放入烘箱干燥，研磨过筛。把过筛后的凹凸棒加入到去离子水超声处理，凹凸棒与去离子水的质量比为(1～5):20，最后加入聚乙烯醇、聚乙烯吡络烷酮或聚氧化乙烯作为助纺剂，助纺剂与凹凸棒的质量比为(2～5):10，磁力搅拌4～24h得到凹凸棒纺丝液；步骤3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种静电双喷制备凹凸棒/纳米陶瓷纤维多孔复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：/n步骤1：将氧化物前驱体溶胶、去离子水和水溶性助纺剂混合，充分搅拌均匀，制得可纺性陶瓷先驱体纺丝液；/n步骤2：向DMF中加入凹凸棒，球磨后烘箱干燥，研磨过筛，然后加入去离子水超声处理，最后加入水溶性助纺剂，搅拌均匀得到凹凸棒纺丝液；/n步骤3：将步骤1制得的可纺性陶瓷先驱体纺丝液和步骤2制得的凹凸棒纺丝液分别置于静电纺丝设备中的两个推注装置中，施加高压进行纺丝，得到凹凸棒基纳米陶瓷纤维多孔复合材料的前驱体；/n步骤4：将步骤3得到的凹凸棒基纳米陶瓷纤维多孔复合材料的前驱体进行干燥和热处理，得到凹凸棒基纳米陶瓷纤维多孔复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种静电双喷制备凹凸棒/纳米陶瓷纤维多孔复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1：将氧化物前驱体溶胶、去离子水和水溶性助纺剂混合，充分搅拌均匀，制得可纺性陶瓷先驱体纺丝液；
步骤2：向DMF中加入凹凸棒，球磨后烘箱干燥，研磨过筛，然后加入去离子水超声处理，最后加入水溶性助纺剂，搅拌均匀得到凹凸棒纺丝液；
步骤3：将步骤1制得的可纺性陶瓷先驱体纺丝液和步骤2制得的凹凸棒纺丝液分别置于静电纺丝设备中的两个推注装置中，施加高压进行纺丝，得到凹凸棒基纳米陶瓷纤维多孔复合材料的前驱体；
步骤4：将步骤3得到的凹凸棒基纳米陶瓷纤维多孔复合材料的前驱体进行干燥和热处理，得到凹凸棒基纳米陶瓷纤维多孔复合材料。


2.根据权利要求1所述的一种静电双喷制备凹凸棒基纳米陶瓷纤维多孔复合材料的方法，其特征在于，步骤1中的氧化物前驱体溶胶为市售的氧化铝溶胶、氧化硅溶胶、氧化钇溶胶或氧化锆溶胶的其中一种或多种。


3.根据权利要求1所述的一种静电双喷制备凹凸棒基纳米陶瓷纤维多孔复合材料的方法，其特征在于，步骤1中的去离子水与氧化物前驱体溶胶的体积比为(1～3):1。


4.根据权利要求1所述的一种静电双喷制备凹凸棒基纳米陶瓷纤维多孔复合材料的方法，其特征在于，步骤1中的水溶性助纺剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡络烷酮或聚氧化乙烯，水溶性助纺剂与氧化物前驱体溶胶中氧化物的质量比为(5～20):100，搅拌时间4～24h。


5.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜娟，倪娜，赵晓峰，范晓慧，肖巍伟，
申请(专利权)人：明光市铭垚凹凸棒产业科技有限公司，上海交通大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34